Способ выделения иода из анионита Советский патент 1986 года по МПК C01B7/14 

Изобретение относится к. способам выделения йода из анионита и может i быть использовано в йодной промышленности для получения йода из природных буровых вод и рассолов.

Целью изобретения является повышение выхода- целевого продукта и эко номия реагентов,

П р и м е. р 1. Насыщенный йодом , до концентрации 400 мг/г анионит АВ-Г7 в количестве 1 ,0 г обрабатывают 5 мл 0,72 М раствора NaOH при интенсивном перемешивании в статических условиях. Соотношение количеств раствора и ионита составляе т 5:2 мл/г. Продолжительность контактирования 5 ч (Г11 стадия, см. чертеж). По окончании 1целочной обработки анионит, содержащий, мг-ион/г: I 2,45; СМ 0,98.; lOj 0,023, ОН 0,02, отделяют от . раствора, содержащего г-ион/л: I 0,038, 10, 0,095: СГО,47, Na€H 0,12 моль/л, и десорбируют из него йод 50 мл раствора, содержащего NaCl 1,25 моль/Л; в шестиступенчатом про- тивоточном аппарате при перемешивании в течении 30 мкн при v : m 50 (IV стадия). Полученнйй после хлорид- ной десорбции раствор, содержащий г-нон/л: 1 0,039s 10, 4,610 , NaCl 1,21 моль/л, направляют на выделение йода, а анионит после.последней (шестой) ступени с содержанием йода (1 ) 0,48 МГ-ион/л - на окнслен-ие остаточного йодида.

5 мл раствора, полученного nocj ie стадии щелочной обработки анионита (П стадия), обрабатывают 0,24 мл концентрированной серной кислоты, т.е. расход кислоты составляет 0,048 от объема раствора (V стадия) . Выпавшие кристаллы цода отфильтровывают и присоединяют к основному продукту. Выход йода на этой стадии составляет 25 мг с 1 г ионита или 6,3% от общего количества йода в ани- оните.

5,2 мл образовавшегося фильтрата (подкисленный раствор после V ста- дии), содержащего, моль/л: 10, 0,084 1 0,003; СГО,47; 4,12, разделяют на две части в соотношении 0,85:0,15. Большую часть (4,4 мл) фильтрата (0,85 от всего объема) сме шнвают 50 мл раствора после хлоридной десорбции. Выпавшие криста илы йода отфильтровывают (VI стадия). Вьжод

5,

.

0 5

0

5

0

5

йода на этой стадии составляет 253 мг с Г г анионита или 63% от исходного содержания в анионите.

Меньшей частью фильтрата (0,8 мл) обрабатывают отрегенерированный анионит )ля окисления йодида, оставшегося в анионите после IV стадии. Анионит при перемешивании в течение 3-5 ч контактирует с этим раствором до практически полного отсутствия йода в жидкой фазе, концентрация йода менее 10 (VII стадия). Фильтрат этой стадии сбрасывают, а анионит контактир уют с 54,4i мл фильтрата после VI стадии (VIII стадия) . Полученный раствор практически не содержит йод и направляется на хлоридную де- , сорбцшо анионита (стадия IV), а анионит, содержащий 22 мг/г йода, направляют на сорбцию йода из окисленного раствора (Г1 стадия).

Таким образом, концентрация йода в анионите 5поступающем, на стадию сорбции 122 мг/г, а общий выход иода 69,3%. Пример 2. Насьш енный йодом до концентрации 775 мг/г анионит об- рабатывают 5 мл 1,46 М раствора МаОН при соотношении v/m 5:1- мл/г. По окончании щелочной обработки, продолжавшейся 5 ч, раствор, содержащий г-ион/л: Г 0,336; 01 0,199г СГ - 0,665, NaOH 0,265 моль/л, отделяют от анионита, содержащего мг-ион/г: ,26; Ю; 0,0064, сГ 0,153; ОН 0,0061 (1П стадия).

Каждую.из последовательно посту- павшик порций анионита после П1 стадии обрабатывают в восьмиступенчатом противоточном аппарате при v/m 70 раствором,содержащим NaCl 0,75моль/л (IV стадия). Полученный раствор, со- держапц-ш 1 0,0417 г-ион/л и NaCl 0,708 моль/л (регенерационный раствор после стад,ки IV), направляют на выделение йода.

Концентрация I в анионите после последней (восьмой) ступени 0,41 мг-ион/г.

5 Ш1 раствора, полученного после стадии щелочной обработки анионита- (FI стадия), обрабатывают 0,46 мл концентрированной серной кислоты, т.е. расход кислоты составляет 0,09 от объема раствора (V стадия) Выпавшие кристаллы йода отфильтровывают и присоединяют к основному продукту. Выход йода на этой стадии 256 мг или 33,0% от общего количест3 .i

ва йода в анионите. Подкисленнъш ильтрат после V стадии, содержащий, г-иог/л: iOj 0,131; Ig 0,003;. Cl 0,665, разделяют на две части в соотношении 0,9:0,1. Большую часть раствора (0,9 от всего объема) смешивают с регенерационным раствором после IV стадии. Выпавшие кристаллы йода отфильтровывают. Выход йода на этой стадии составляет 376,8 мг с 1 г анионита или 48,6% исходного содержания йода в анионите.

Оставшуюся часть раствора (0,1 от общего количества или 0,55 мл)исполь239090 ,

зуют для окисления йодида, оставшегося в анионите после IV стадии.

Фильтрат после VI стадии контакти- 5 рует с анионитом после VII стадии, а затем возвращают на последнюю ступень IV стадии. Анионит после VIII стадии с содержанием йода }42,2мг/г направляют на I Г стадию.

Таким образом, концентраций йода в анионите, поступающем на стадию сорбции, 142,2 мг/г, а общий выход йода

81,6%51 .

НсмЗныи рассол (3 мг/лГ. 2моль/л HaCl)

Кислота (HCt) Хлор ТО-200% стек.)

рассол ( HaOH(i20 J5ff / m

стемом.) У/т S

PactnSop (Щ,Г,ОН-,СГ}

Сгпрегенериро&гнныи анионит

tCi; oSopomHtv f 3ff% от о1щем)

йвИаВна KaCt

Анаенит. {r,Cl ,CJrs3nUH uIO,)

.

стадии хмори аи (coplц ия

ОХ-ГОХ-ГО

Лнионит (fl jK- таточныо ГУ

2 слий/я- OKucJKHtie

AHuONuntta , г)

Фильтрат (If ,сг-)

Ш стайиЯ - copSuofl If

Редактор Н:Гунько

Составитель В.Букин Техред Л.Олейник

Заказ 3349/18 Тираж 450Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д-. 4/5

Производственно-полиграфическое предатриятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Корректор Л.Патай