СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ОПТИЧЕСКОГО КАЛЬЦИТА Российский патент 2002 года по МПК C30B7/10 C30B29/10 

Изобретение относится к способам получения оптического кальцита (исландского шпата). Указанные кристаллы благодаря высокому двулучепреломлению широко используют в качестве материала для поляризаторов света, лучеразводящих элементов, быстродействующих лазерных затворов и в других оптических устройствах.

Известен способ получения монокристаллов оптического кальцита в гидротермальных условиях из раствора галогенида аммония на затравочные пластины, параллельные граням спайного ромбоэдра (Лютин В.И., Дронов В.В., Бородин В. Л., Хаджи В.Е. Выращивание монокристаллов оптического кальцита в гидротермальных условиях. Материалы VI Международной конференции по росту кристаллов. Расширенные тезисы, Т. 4. Рост из низкотемпературных гидротермальных растворов. Реальная структура. Рост в твердой фазе. - М., 1980 г., стр. 169-170).

Однако ромбоэдрические кристаллы являются невыгодными при изготовлении оптических деталей, т.к. большая часть дорогостоящего кристаллосырья попадает в отходы. Кроме того, выращенные монокристаллы кальцита имеют оптические неоднородности в виде V-образных свилей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к описываемому изобретению является способ получения монокристаллов оптического кальцита, включающий перекристаллизацию кристаллического карбоната кальция из смешаного водного раствора, содержащего хлориды лития и аммония, на точечные затравки. В результате были получены кристаллы кальцита пинакоидальной ориентации (Икорникова Н. Ю. Гидротермальный синтез кристаллов в хлоридных системах. - М.: Наука, 1975).

Недостатком данного способа получения кристаллов кальцита является то, что не были получены кондиционные кристаллы, которые можно было бы использовать для изготовления оптических деталей.

Технической задачей предполагаемого изобретения является получение высококачественного оптического, наиболее выгодного для изготовления оптических деталей кристаллосырья.

Поставленная техническая задача решается за счет того, что в известном способе получения монокристаллов оптического кальцита гидротермальным методом, включающем нагрев и перекристаллизацию карбоната кальция на затравки из смешаного водного раствора галогенида лития и галогенида аммония при наличии температурного перепада, в качестве затравок используют пластины кальцита, ориентированные параллельно грани пинакоида (0001), а соотношение концентраций галогенида лития и галогенида аммония в растворе соответственно (2-5): 1.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ получения монокристаллов оптического кальцита отличается от известного тем, что в качестве затравок используют пластины, ориентированные параллельно грани пинакоида (0001), а соотношение концентраций галогенида лития и галогенида аммония в растворе соответственно (2-5):1.

Данная ориентация выращиваемых кристаллов (0001) более экономична при разделке кристалла кальцита на заготовки для поляризационных призм наиболее часто используемых конструкций. Использование в качестве затравок пластин, ориентированных параллельно грани пинакоида (0001), позволяет получить кондиционные кристаллы, не имеющие дефектов, характерных для ромбоэдрических кристаллов. Пинакоидальные кристаллы имеют больший выход пригодного оптического кристаллосырья.

Использование в гидротермальном растворе определенного соотношения концентраций галогенида лития и галогенида аммония соответственно (2-5):1 обуславливает морфологически устойчивый рост кристалла на грани (0001), что дает возможность получить высококачественное оптическое кристаллосырье. Изменение соотношения концентраций этих солей в растворе в ту или иную сторону не обеспечивает морфологически устойчивый рост на грань пинакоида, а тем самым получение высококачественного оптического сырья.

Пример конкретного выполнения способа
В нижнюю часть (камеру растворения) коррозионно-стойкого сосуда-вкладыша емкостью 3,5 л помещают шихту в виде обломков кристаллов природного исландского шпата. В верхней части (камере роста) на рамку завешивают затравочные пластины, параллельные граням пинакоида (0001). Диафрагма, выполненная в виде диска с отверстиями, располагается между камерами растворения и роста. В сосуд-вкладыш заливают водные растворы LiCl и NH₄Br при соотношении концентраций их в растворе (2-5):1. Коэффициент заполнения сосуда-вкладыша и автоклава порядка 0,86. Сосуд-вкладыш помещают в автоклав 24 л, заполненный дистиллированной водой. Автоклав герметизируют, нагревают и проводят процесс перекристаллизации в режиме: температура камеры роста 260^oС, температурный перепад 5^oС, давление в автоклаве - 75 МПа, длительность опыта - до 120 суток.

Результаты опытов при различных соотношениях концентраций солей хлористого лития и бромистого аммония в растворе представлены в таблице.

Использование изобретения позволит вырастить кондиционные, оптически однородные кристаллы оптического кальцита с минимальными отходами при использовании их в оптических устройствах.

Использование: указанные кристаллы благодаря высокому двулучепреломлению широко применяются в качестве материала для поляризаторов света, лучеразводящих элементов, быстродействующих лазерных затворов и в других оптических устройствах. Сущность изобретения: монокристаллы оптического кальцита получают гидротермальным методом, включающим нагрев и перекристаллизацию карбоната кальция на затравки из смешанного раствора галогенида лития и галогенида аммония при наличии температурного перепада, в качестве затравок используют пластины кальцита, ориентированные параллельно грани пинакоида (0001), а соотношение концентраций галогенида лития и галогенида аммония в растворе соответственно (2÷5): 1. Получают высококачественное оптическое, наиболее выгодное для изготовления оптических деталей кристаллосырье. 1 табл.

Способ получения монокристаллов оптического кальцита гидротермальным методом, включающий нагрев и перекристаллизацию кристаллического карбоната кальция на затравки из смешанного водного раствора галогенида лития и галогенида аммония при наличии температурного перепада, отличающийся тем, что в качестве затравок используют пластины кальцита, ориентированные параллельно грани пинакоида (0001), а соотношение концентраций галогенида лития и галогенида аммония в растворе соответственно (2÷5): 1.