СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2002 года по МПК A61K35/78 A61K7/48 

Изобретение относится к химико-фармацевтической, пищевой и косметической промышленности, в частности к промышленным способам извлечения биологически активных веществ из растительного сырья, и может быть использовано в производстве компонентов фармацевтической и косметической продукции.

Известны способы экстракции биологически активных веществ из растительного сырья, при которых осуществляют в реакторе настаивание измельченного растительного сырья со спиртом, а затем экстрагирующим растительным (льняным) маслом в условиях вакуума при повышенной температуре, с последующим выделением сухого остатка процеживанием [1,2].

Недостатками этого способа являются его технологическая сложность, неприемлемая для промышленного производства, значительное разрушение биологически активных веществ, высокая себестоимость получаемого продукта.

Известен также способ экстракции биологически активных веществ из растительного сырья, при котором осуществляют настаивание измельченного растительного сырья с экстрагирующим растительным маслом при атмосферном давлении и повышенной температуре [3].

Недостатками данного способа являются неоптимальные совокупность и последовательность действий, а также неопределенность степени исходного измельчения сырья, номенклатуры предпочтительных растительных масел, обуславливающие чаще всего низкий выход наиболее ценного из извлекаемых компонентов - сквалена, технологическая сложность, препятствующая организации промышленного производства, частичное разрушение биологически активных веществ, содержащихся в растениях рода Амарант, высокая себестоимость получаемого продукта при использовании только семян растения.

Технической задачей изобретения является создание эффективного и промышленно-пригодного способа экстракции биологически активных веществ из растительного сырья, преимущественно из растений рода Амарант.

Указанная задача решается за счет технического результата, который состоит в повышении выхода наиболее ценного из извлекаемых компонентов - сквалена, упрощении технологического процесса и обеспечении его параметров, оптимальных для организации промышленного производства, максимальном сохранении биологически активных веществ, содержащихся в растениях рода Амарант, снижении себестоимости получаемого продукта за счет уменьшения энергопотребления.

Сущность изобретения состоит в том, что в способе экстракции биологически активных веществ из растительного сырья, преимущественно из растений рода Амарант, при котором осуществляют настаивание измельченного растительного сырья с экстрагирующим растительным маслом при атмосферном давлении и повышенной температуре, в качестве растительного сырья используют зеленую массу, семена или их СО₂-экстракт, измельченные до частиц размером не более 5 мм, из которых по меньшей мере 10% измельчены до частиц размером менее 0,5 мм, смешивают его с экстрагирующим растительным маслом в количествах, определяемых из условия получения массового соотношения жидкой и твердой фаз в пределах 1:(10±1), а в качестве экстрагирующего растительного масла используют по меньшей мере одно из группы, включающей льняное, кукурузное и соевое масла, причем настаивание осуществляют при изменении температуры в реакторе от 70±10^oС до 25 ±10^oС и перемешивании со скоростью 60±40 об/мин.

В лучшем варианте осуществления способа не позднее, чем за 2 часа до завершения настаивания, начинают обработку ультразвуком, которую продолжают в течение оставшегося времени настаивания, настаивание осуществляют в реакторе, выполненном из нейтрального материала и снабженном водяной рубашкой, а температурный режим обеспечивают с помощью трубчатых электронагревателей.

Перемешивание производят, например, в течение всего времени настаивания, которое осуществляют в течение 12 ч, а обработку ультразвуком - в течение последних 3 ч настаивания.

В некоторых частных случаях реализации способа перемешивание прекращают не позднее начала обработки ультразвуком.

Процесс завершается выделением конечного продукта, например путем отжима.

Снижение количественного содержания ингредиентов, скорости перемешивания, размера частиц и соотношения содержания частиц разного размера частиц ниже минимального предела ведет к ухудшению качества получаемого продукта (уменьшение сроков хранения, снижение биологической активности).

Превышение количественного содержания ингредиентов, скорости перемешивания, размера частиц и соотношения содержания частиц разного размера частиц выше верхнего предела ведет к удорожанию получаемого продукта без существенного улучшения потребительских свойств.

Способ реализуется следующим образом.

Пример 1
В реактор из нержавеющей стали емкостью 150 л с паровой рубашкой и мешалкой загружают 3,6 кг измельченных семян и 10 кг зеленой массы растений из южно-американского растения рода Амарант, богатого биологически активным веществом сквален.

Частицы растительного сырья (80%) измельчены до размера 0,5-5 мм, остальные - до размера менее 0,5 мм. К этому сырью добавляют 136,4 кг льняного масла, включают трубчатые электронагреватели (ТЭН) мощностью 15 кВт и поднимают температуру до 70^oС. Перемешивание мешалкой осуществляют со скоростью 60 об/мин в течение 9 ч, а затем в течение 3 ч подвергают содержимое реактора обработке ультразвуком (озвучиванию). В течение всего суммарного времени (12 ч) с помощью ТЭН, за счет регулирования потребляемой мощности последних, плавно понижают температуру в реакторе до 25^oС. Продукт, полученный в реакторе, отжимается, подсушивается и анализируется на содержание биологически активных веществ. Согласно результатам опытной проверки извлечение биологически активных веществ (в том числе сквалена) достигает 84% от его исходного содержания в сырье. Расход электроэнергии на один цикл реализации способа составил 18,7 кВт.

Пример 2
В реактор из нержавеющей стали емкостью 150 л с паровой рубашкой и мешалкой загружают 5,1 кг измельченных семян и 10,3 кг зеленой массы растения рода Амарант. Частицы растительного сырья (90%) измельчены до размера 0,5-5 мм, остальные - до размера менее 0,5 мм. К этому сырью добавляют 134,6 кг соевого масла, включают трубчатые электронагреватели (ТЭН) мощностью 15 кВт и поднимают температуру до 65^oС. Перемешивание мешалкой осуществляют со скоростью 70 об/мин в течение 10 ч, а затем в течение 2 ч подвергают содержимое реактора обработке ультразвуком (озвучиванию), продолжая перемешивание с постоянной скоростью. В течение всего суммарного времени (12 ч) с помощью ТЭН, за счет регулирования потребляемой мощности последних, плавно понижают температуру в реакторе до 30^oС. Продукт, полученный в реакторе, отжимается, подсушивается и анализируется на содержание биологически активных веществ. Согласно результатам опытной проверки извлечение биологически активных веществ (в том числе сквалена) достигает 83% от его исходного содержания в сырье. Расход электроэнергии на один цикл реализации способа составил 19,5 кВт.

Пример 3
В реактор из эмалированной стали емкостью 150 л с паровой рубашкой и мешалкой загружают 4,7 кг измельченных семян и 9,2 кг зеленой массы растений из рода Амарант. Частицы растительного сырья (70%) измельчены до размера 0,5-5 мм, остальные - до размера менее 0,5 мм. К этому сырью добавляют 136,1 кг кукурузного масла, включают трубчатые электронагреватели (ТЭН) мощностью 15 кВт и поднимают температуру до 68^oС. Перемешивание мешалкой осуществляют со скоростью 50 об/мин в течение 10 ч, а зтем в течение 2 ч подвергают содержимое реактора обработке ультразвуком (озвучиванию). В течение всего суммарного времени (12 ч) с помощью ТЭН, за счет регулирования потребляемой мощности последних, плавно понижают температуру в реакторе до 20^oС. Продукт, полученный в реакторе, отжимается, подсушивается и анализируется на содержание биологически активных веществ. Согласно результатам опытной проверки извлечение биологически активных веществ (в том числе сквалена) достигает 82,5% от его исходного содержания в сырье. Расход электроэнергии на один цикл реализации способа составил 16,6 кВт. Этот пример реализации способа является энергоэкономичным.

Пример 4
В реактор из нержавеющей стали емкостью 150 л с паровой рубашкой и мешалкой загружают 16,4 кг СО₂-экстракта зеленой массы и семян растения рода Амарант, полученный из частиц растительного сырья, измельченных на 75% до размера 0,5-5 мм, остальное - до размера менее 0,5 мм. К нему добавляют 117,8 кг льняного масла, включают трубчатые электронагреватели (ТЭН) мощностью 15 кВт и поднимают температуру до 77^oС. Перемешивание мешалкой осуществляют со скоростью 40 об/мин в течение 12 ч, а затем в течение 2 ч подвергают содержимое реактора обработке ультразвуком (озвучиванию), продолжая перемешивание с постоянной скоростью. В течение всего суммарного времени (14 ч) с помощью ТЭН, за счет регулирования потребляемой мощности последних, плавно понижают температуру в реакторе до 35^oС. Продукт, полученный в реакторе, отжимается, подсушивается и анализируется на содержание биологически активных веществ. Согласно результатам опытной проверки извлечение биологически активных веществ (в том числе сквалена) достигает 85% от его исходного содержания в сырье. Расход электроэнергии на один цикл реализации способа составил 18,9 кВт.

Реализация назначения получаемых продуктов (экстрактов) в качестве компонентов фармацевтической, парфюмерной и косметической продукции обусловлена в первую очередь содержанием в них сквалена (гексаметил-тетракозагенсаен), а также фунгицидных антимикробных составляющих - токоферолов, фитостеролов и витамина Е в редкой форме токотриена, который участвует в биосинтезе холестерина. Кроме того, амарант содержит в три раза больше кальция и железа, чем пшеница. Все эти вещества в том или ином количестве содержатся в различных растениях (пшеница, кукуруза, рис, овес и др.) и животных продуктах (печень акул, человеческие сальные железы) и могут содержаться в соответствующих растительных экстрактах, получаемых с помощью данного способа, но наибольший их выход может быть получен из растения Амарант.

Сквален способен регулировать многие жизненно важные процессы в организме человека. Способность человека противостоять неблагоприятным воздействиям внешней среды и болезням во многом зависит от иммунной системы. А ее состояние определяется нормальным протеканием обмена веществ и окислительно-восстановительных реакций в тканях, т.е. тканевого дыхания, живого организма. По современным представлениям основным полезным свойством сквалена (С₃₀Н₅₀) является нормализация процессов тканевого дыхания. Как показал лауреат Нобелевской премии профессор Калоур (Цюрихский университет, Швейцария), сквален способен реагировать с водой, содержащейся в тканях живого организма, в результате чего выделяется кислород
С₃₀Н₅₀ + 6Н₂О = С₃₀Н₆₂ + 3O₂
Таким образом, сквален посредством окислительно-восстановительной реакции с водой является источником кислорода непосредственно в тканях организма. Этому способствует высокая скорость всасывания сквалена в ткани организма. При наружной аппликации сквален всасывается со скоростью 2 мм в секунду. Это свойство позволяет, одновременно с его собственным полезным действием, улучшить условия применения других ценных веществ, например витаминов. Витамин А, как составная часть фармацевтической и косметической продукции, значительно лучше всасывается кожей в присутствии сквалена.

Окислительно-восстановительные реакции обеспечивают антимикробный и антиканцерогенный эффект экстрактов, содержащих сквален. Наличие микроэлементов, токоферолов, фитостеролов и токотриена также обуславливает использование экстрактов, получаемых данным способом, в составе фармацевтической, парфюмерной и косметической продукции.

Применение льняного и/или кукурузного и/или соевого масел, не разрушающих сквален и большинство других биологически активных веществ, в совокупности с режимными и количественными признаками данного способа, реализуемыми в указанных оптимальных соотношениях, позволяет получить эффективный продукт, используемый в качестве основной составной части косметического, лечебного и профилактического средства наружного или внутреннего применения.

Таким образом, создан эффективный и промышленно пригодный способ экстракции биологически активных веществ из растительного сырья, преимущественно из растений рода Амарант.

При этом повышен выход наиболее ценного из извлекаемых биологически активных компонентов - сквалена (гексаметил-тетракозагенсаен), а также токоферолов и фитостеролов, упрощен технологический процесс и обеспечены его параметры, оптимальные для организации промышленного производства, максимально сохраняются биологически активные вещества, содержащиеся в растениях рода Амарант, снижается себестоимость получаемого продукта за счет уменьшения энергопотребления.

Получаемый препарат дает четко выраженный оздоравливающий эффект и может быть использован с целью коррекции состояния пациента при заболеваниях различной этиологии: нарушение обмена веществ, эро-язвенные поражения, нейродермиты, сердечно-сосудистые и онкологические заболевания и др. Испытания, проведенные в Московском ожоговом центре, Московском медико-стоматологическом университете, НИИ онкологии им. проф. Петрова, Российском научном центре рентгенорадиологии МЗ России, подтвердили возможность реализации указанного в заявке назначения получаемых продуктов и наличие описанных выше свойств, обуславливающих такое назначение.

Источники информации
1. SU 543399, 1977.

2. SU 728860, 1980.

3. RU 2170096, 2001 (прототип).

Использование: в химико-фармацевтической, пищевой и косметической промышленности, в частности для извлечения биологически активных веществ из растительного сырья и производства компонентов фармацевтической и косметической продукции. Осуществляют настаивание измельченного растительного сырья преимущественно рода Амарант с экстрагирующим растительным маслом при атмосферном давлении и повышенной температуре. В качестве растительного сырья используют зеленую массу и семена, измельченные до частиц размером не более 5 мм, из которых по меньшей мере 10% измельчены до частиц размером менее 0,5 мм, а в качестве экстрагирующего растительного масла используют по меньшей мере одно из группы, включающей льняное, кукурузное и соевое масла, причем настаивание осуществляют в течение не менее 10 ч при изменении температуры в реакторе от 70±10^oС до 25±10^oС и перемешивании со скоростью 60±40 об./мин. Изобретение позволяет увеличить выход биологически активных веществ. 6 з.п. ф-лы.

1. Способ экстракции биологически активных веществ из растительного сырья, преимущественно из растений рода Амарант, при котором осуществляют настаивание растительного сырья с экстрагирующим растительным маслом при атмосферном давлении и повышенной температуре, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют СО₂-экстракт зеленой массы или семян или зеленую массу и семена, измельченные до частиц размером не более 5 мм, из которых по меньшей мере 10% измельчены до частиц размером менее 0,5 мм, а в качестве экстрагирующего растительного масла используют по меньшей мере одно из группы, включающей льняное, кукурузное и соевое масла, причем настаивание осуществляют в течение не менее 10 ч при изменении температуры в реакторе от 70±10^oС до 25±10^oС и перемешивании со скоростью 60±40 об. /мин. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что настаивание осуществляют в реакторе, выполненном из нейтрального материала и снабженном водяной рубашкой, а температурный режим обеспечивают с помощью трубчатых электронагревателей. 3. Способ по любому из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что не позднее чем за 2 ч до завершения настаивания начинают обработку ультразвуком, которую продолжают в течение оставшегося времени настаивания. 4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что перемешивание производят в течение всего времени настаивания. 5. Способ по любому из пп. 3 и 4, отличающийся тем, что настаивание осуществляют в течение 12 ч, а обработку ультразвуком - в течение последних 3 ч настаивания. 6. Способ по любому из пп. 3 и 5, отличающийся тем, что перемешивание прекращают не позднее начала обработки ультразвуком. 7. Способ по любому из пп. 1-6, отличающийся тем, что растительное сырье смешивают с экстрагирующим растительным маслом в количествах, определяемых из условия получения массового соотношения жидкой и твердой фаз в пределах 1: (10±1).