СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БОРОСОДЕРЖАЩЕЙ КОМПОЗИЦИИ Российский патент 2003 года по МПК C08J3/20 C08L23/12 C08K3/20 C08K3/38 

Изобретение относится к технике изготовления боросодержащих композиционных материалов, которые применяются для биологической защиты от нейтронных излучений.

Боросодержащая композиция состоит из бора аморфного или мелкодисперсного боросодержащего соединения (расчет этого соединения ведется из условия содержания элемента бора не менее 4 мас.%), смешанного с полиолефиновым полимером (полипропиленом или полиэтиленом).

Недостатком аморфного бора и известных боросодержащих соединений является их высокая стоимость, что не позволяет создать дешевые конкурентоспособные нейтронопоглощающие материалы. Основные характеристики бора и боросодержащих соединений приведены в табл.1.

Самым дешевым из всех выпускаемых промышленностью боросодержащих соединений является борный ангидрид, который выпускается в виде гранул максимальным размером до 20 мм.

Существуют различные способы получения композиции на основе полимеров и порошковых наполнителей. Выбор способа определяется физическим состоянием полимера, наполнителя. Перерабатываемость полимерной композиции зависит от плотности, гранулометрического состава, формы частиц (Богданов В.В., Горнер Р.В. Смешение полимеров, - Л.: Химия, 1979, стр.8).

Наиболее близким по технической сущности является способ приготовления боросодержащей композиции по "Инструкции инв.68358 от 31.01.1997"(держателем инструкции является комбинат "Электрохимприбор" г.Лесной, Свердловской обл. ). Бор или боросодержащее соединение смешивают с полипропиленом (полиэтиленом) в шаровом смесителе в течение 2-3 ч, при этом соотношение шаров к массе загружаемого бора 4:1-6:1. Затем композицию экструдируют в пресс-форму и прессуют. Данный способ выбран в качестве прототипа.

С целью установления возможности использования борный ангидрид был подвергнут измельчению до 50 мкм по аналогии с исходной дисперсностью бора аморфного и нитрида бора (см. табл.1). Из дробленого борного ангидрида была приготовлена композиция следующего состава (мас.%):
борный ангидрид - 15,
полипропилен - 85.

По существующему прототипу из предложенной композиции были изготовлены образцы размером ⊘150×90. В течение 32 дней наблюдалось увеличение размеров образцов, что недопустимо в условиях эксплуатации.

Изменение размеров явилось результатом влагопоглощения композиции на основе ангидрида бора. Данные по водопоглощению борного ангидрида сведены в табл.2, по результатам которой составлен график - фиг.1
Недостатком борного ангидрида является его гигроскопичность. Максимальное водопоглощение образцов из композиции на основе борного ангидрида составило более 5 мас.%.

Задача изобретения - разработать способ приготовления композиции, позволяющей уменьшить влагопоглощение образцов в течение месяца менее 0,5% и ликвидировать изменение размеров.

Поставленная задача достигается тем, что гранулы борного ангидрида перед смещением подвергают измельчению до порошкообразного состояния дисперсностью до 400 мкм. В случае введения крупнозернистого наполнителя до 400 мкм, остающегося в системе свободного полимера, достаточно, чтобы покрыть незначительную поверхность крупнозернистого наполнителя более утолщенным слоем. Увеличенная толщина полимерного слоя каждой частицы борного ангидрида улучшает ее защиту от атмосферной влаги.

Проведенный анализ общедоступных источников информации об уровне техники не позволил выявить техническое решение, тождественное заявленному, на основании чего делается вывод о неизвестности последнего, т.е. соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию "новизна".

Сопоставительный анализ заявленного решения с известными техническими решениями позволил выявить, что представленная совокупность отличительных признаков не известна для специалиста в данной области и не следует явным образом из известного уровня техники, на основании чего делается вывод о соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию "изобретательский уровень".

Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие заявляемое изобретение.

Пример 1. Для приготовления полимерной композиции по предлагаемому способу используются борный ангидрид по ТУ 6-08-506, полипропилен гранулированный по ГОСТ 26996-86. Гранулы борного ангидрида подвергают дроблению до 50 мкм, смешивают с полипропиленом в барабанном смесителе в течение 2-3 ч, затем композицию экструдируют при температуре 200-220^oС в пресс-форму и прессуют при удельном давлении 400-500 кг/см².

Пример 2. Получают полимерную композицию по примеру 1. Отличительный признак - дисперсность дробленого борного ангидрида составляет до 100 мкм.

Пример 3. Получают полимерную композицию по примеру 1. Отличительный признак - дисперсность дробленого борного ангидрида составляет до 200 мкм.

Пример 4. Получают полимерную композицию по примеру 1. Отличительный признак от примера 1 - дисперсность дробленого борного ангидрида - до 300 мкм.

Пример 5. Получают полимерную композицию по примеру 1. Отличительный признак от примера 1 - дисперсность дробленого борного ангидрида - до 400 мкм.

Из композиций, приготовленных по примерам 1-5, изготовили образцы, которые поместили в воду. Выдержка образцов проводилась в эксикаторе с влажностью 97%.

Водопоглощение определено как привес массы образцов. Результаты определения водопоглощения композиций на основе борного ангидрида сведены в табл.3.

По результатам таблицы 2 составлен график зависимости водопоглощения от времени выдержки (см. фиг.2). Анализ табл.3 и фиг.2 показывает, что при использовании крупнозернистого наполнителя дисперсностью до 400 мкм влагопоглощение за 32 дня составило 0,1%, что является допустимым по условиям конструкторской документации. Рост размеров деталей, изготовленных по этому способу, не замечен.

В случае использования в композиции борного ангидрида дисперсностью выше 400 мкм при механической обработке наблюдается выкрошивание частиц борного ангидрида из массы детали. Выкрошивание же более 0,5 мм не допускается.

Предложенный способ приготовления боросодержащей композиции может быть реализован на существующем оборудовании, не требует затрат на переобучение персонала.

Изобретение относится к технологии изготовления боросодержащих композиционных материалов, применяемых для биологической защиты от нейтронных излучений. Способ приготовления боросодержащей композиции включает предварительное дробление гранулированного борного ангидрида до порошкообразного состояния дисперсностью до 400 мкм. Полученные композиции имеют более низкую степень влагопоглощения, а также обеспечивают стабильность размеров получаемых изделий. 3 табл., 2 ил.

Способ приготовления боросодержащей композиции, состоящей из порошкового боросодержащего материала и полипропилена, включающий операции их смешения и экструдирования, отличающийся тем, что в качестве боросодержащего материала используется гранулированный борный ангидрид, который перед смешением подвергают дроблению до порошкообразного состояния дисперсностью до 400 мкм.