СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГРАФИТОСОДЕРЖАЩЕЙ КОМПОЗИЦИИ Российский патент 1998 года по МПК C08L23/12 C08K3/04 C08J3/22 

Изобретение относится к переработке графитосодержащих материалов на основе графита и полиолефиновых полимеров, которые применяются для изготовления экологической защиты от нейтронных излучений.

Существуют различные способы приготовления композиций на основе пластических масс и порошковых наполнителей. Выбор способа смешения определяется физическим состоянием полимера, наполнителей, необходимой физической формой смеси [1].

Смешение для сыпучих материалов - полимеров и порошковых наполнителей, - как правило, состоит из предварительного смешения в смесителях с последующей пластикацией в экструдерах [2].

Наиболее близким по технической сущности является способ приготовления графитосодержащей композиции следующего состава, мас.%:
Графит - 10±1
Полипропилен гранулированный - до ±1,
включающий смешение графита с полипропиленом в барабанном смесителе с последующей экструзией (Инструкция приготовления смеси полипропилена с порошком графита, инв. N 86343 от 29.11.95; держателем оригинала является комбинат "Электрохимприбор").

Недостатком данного способа является сложность обеспечения требуемой равномерности распределения графита в массе полипропилена. Неравномерность распределения графита выражается в проявлении на поверхности изделий разнотонности цвета - от светло-серого до черного - и наличия рыхлот.

Перерабатываемость полимерной композиции зависит от плотности, соотношения компонентов, насыпной плотности, грануломерического состава, коэффициента внутреннего трения, формы частиц и т.д. (Богданов В.В., Торнер Р.В. Смешение полимеров. Л.: Химия, 1979).

Неравномерность распределения графита в массе полипропилена связана с исключительно низким коэффициентом трения графита 0,04-0 0,06 (Конструкционные материалы на основе графита. Сборник трудов. - Металлургия, 1971). Вследствие этого при начале движения смеси в полости экструдера графит скатывается с поверхности гранул полипропилена, что нарушает равномерность смешения, которая была достигнута в барабанном смесителе. Получить необходимую равномерность распределения графита в массе полипропилена можно используя вместо гранулированного полипропилена порошковый полипропилен.

В ряде случаев целесообразно использовать порошкообразные полимеры для лучшего перемешивания (Ким В.С., Скачков В.В. Диспергирование и смешение в процессах производства и переработки пластических масс. М.: Химия, 1988, с. 87).

Однако полипропилен, особенно порошковый, весьма чувствителен к термоокислительной деструкции (Полипропилен. - Химия Ленинградское отделение, 1967), из-за чего изделия, изготовленные с использованием порошкового полипропилена и графита, имели на поверхности раковины и поры. Кроме того, стандартные образцы, вырезанные из таких прессованных изделий, имели показатель предела прочности на разрыв значительно ниже, чем образцы, вырезанные из изделий, изготовленных с использованием гранулированного полипропилена (270 - 320 кг/см²).

Целью изобретения является разработка графитосодержащей композиции, которая позволила бы изготавливать из нее изделия без дефектов, при этом предел прочности на разрыв у материала должен быть не ниже 270 кг/см².

Указанная цель достигается тем, что графит при содержании 75-90 мас.% предварительно смешивают с порошковым полипропиленом, смесь прессуют в виде заготовок, которую затем переводят точением в стружку, дробят ее до порошкового состояния. В дробленную композицию добавляют гранулированный полипропилен с учетом порошкового полипропилена до получения необходимого содержания графита в конечной композиции, затем смешивают в смесителе с последующим экструдированием.

В процессе прессования заготовок из графита и порошкового полипропилена обеспечивается плотная упаковка графита с полипропиленом. При переводе заготовок в порошковое состояние частицы состоят из графита связанными с полипропиленом. В порошковом состоянии полипропилен расплавляется значительно раньше гранулированного, и расплавленная частица вместе с графитом налипает на поверхность гранулы и удерживается на ней в процессе прохождения гранулы. Это обстоятельство способствует сохранению необходимого качества перемешивания и получению однородной структуры композиционного материала. Наличие в конечной композиции незначительного количества порошкового полипропилена (до 2,5 мас.%) не снижает предел прочности на разрыв (270 кг/см²).

Таким образом, данные отличительные признаки придают предлагаемому техническому решению новые свойства, которые не вытекают явным образом из известного уровня техники, что позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого решения критерию "изобретательский уровень".

Примеры 1-7. В барабанном смесителе смешивают порошковый полипропилен по ТУ 6-05-4411-02-81 с графитом по ТУ 48-20-109-88, состав, мас.%:
Графит - 10±1
Полипропилен - 90±1
Приготовленную смесь загружают в пресс-форму, нагревают до 180-200^oC и прессуют при удельном давлении 700-800 кг/см², охлаждают до комнатной температуры. Прессованные заготовки переводят в стружку точением, которую затем загружают в шаровой смеситель и дробят ее до порошкового состояния. В измельченную стружку добавляют гранулированный полипропилен по ГОСТ 26996-86 с учетом порошкового полипропилена из расчета получения графита в конечной композиции 10±1 мас.%. Приготовленную композицию смешивают в барабанном смесителе в течение 2-2,5 ч. Затем композицию экструдируют при 190-230^oC непосредственно в пресс-форму, прессуют при удельном давлении 400-450 кг/см² и охлаждают до комнатной температуры.

Примеры 8 - 10. Анализ примеров 1-7 в сравнении с примерами 8-10 (согласно прототипу) показывает, что предлагаемый способ позволяет улучшить качество перемешивания и получить однородную структуру материала.

Стандартные образцы, вырезанные из отпрессованных изделий по примерам 1-7, имеют предел прочности на разрыв не менее 280 кг/см². При содержании графита в смеси с порошковым полимером менее 75 мас.% в заготовке не представляется возможность раздробить стружку из-за недостаточной ее хрупкости; при содержании же графита более 95 мас.% заготовка имеет рыхлое состояние из-за недостатка полипропилена - при точении из-под резца осыпается порошок графита, не смоченный полипропиленом.

Результаты примеров 1-10 сведены таблицу.

Предлагаемый способ позволяет получать изделия из графитосодержащего полипропилена без дефектов с однородной поверхностью с необходимой прочностью на разрыв.

Использование: в атомной энергетике для биологической защиты. Цель: повышение качества композиционного материала. Сущность изобретения: при приготовлении композиции, состоящей из графита и полипропилена, предварительно смешивают графит с порошковым полипропиленом. Затем прессуют в виде заготовок, точением получают стружку и дробят ее до порошкового состояния. В дробленный порошок добавляют гранулированный полипропилен с учетом порошкового до получения необходимого содержания графита в конечной композиции, смешивают и экструдируют. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ приготовления композиции, состоящей из графита и гранулированного полипропилена, включающий операции их смешения и экструдирования, отличающийся тем, что графит предварительно смешивают с порошковым полипропиленом, прессуют в виде заготовок, точением получают стружку и дробят ее до порошкового состояния, добавляют гранулированный полипропилен с учетом порошкового до получения необходимого содержания графита в конечной композиции, смешивают и экструдируют. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание графита в смеси с порошковым полипропиленом в заготовке составляет 75 90 мас.