СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ВЫСОКОНАПОЛНЕННОЙ БОРОСОДЕРЖАЩЕЙ КОМПОЗИЦИИ Российский патент 2003 года по МПК C08J3/20 C08K3/38 C08L23/12 

Изобретение относится к области переработки боросодержащих материалов на основе аморфного бора и полипропилена, которые применяются для изготовления конструкционных изделий биологической защиты от нейтронных излучений.

Известны способы приготовления смесей на основе полимерной матрицы, включающие перемешивание твердых сыпучих (порошкообразных) материалов: пневматический, гравитационный, механический, заключающиеся в перемешивании порошкообразных материалов в течение определенного времени в аппаратах различной конструкции, воздухом или газом, использованием сил тяжестей самих частиц, а также различных перемешивающих устройств (Оборудование для переработки пластмасс. Справочное пособие по расчету и конструированию. /Под ред. В.К. Завгороднего. - М.: Машиностроение, 1976, с. 62).

Известен способ изготовления высоконаполненной полимерной композиции состава, мас.%:
Графит искусственный - 85
Полипропилен - 15
Сущность способа заключается в смешении графита и полипропилена в барабанном смесителе с последующим экструдированием навески в двухшнековом экструдере при температуре плавления полипропилена с последующим прессованием заготовки, перевода последней в стружку и измельчении стружки в барабанном смесителе с шарами (Технологический процесс изготовления композиции ППГ-70. - Комбинат "Электрохимприбор", г. Лесной, Свердловской обл., 1973).

Недостатком способа изготовления является внесение примесей в процессе экструдирования боросодержащей композиции. Бор аморфный является абразивным, крайне твердым материалом и при движении композиции в полости экструдера происходит загрязнение композиции металлическими примесями до 0,65% (по конструкторской документации допускается содержание примесей не более 0,25%).

Другим недостатком указанного способа приготовления композиции является ее низкая текучесть. Аморфный бор является материалом с развитой удельной поверхностью до 15 м²/г. Наличие в полимере такого наполнителя резко увеличивает эффективную вязкость расплава при экструдировании, вызывая деструкцию полимера. На поверхности отпрессованной заготовки из такого экструдата наблюдается появление рыхлот, раковин, расслоений. Стандартные образцы, вырезанные из отпрессованной заготовки, имели недостаточную механическую прочность. Предел прочности на разрыв составил 6-7 МПа.

Известен способ приготовления высоконаполненной боросодержащей композиции, заключающийся в смешении в шаровом смесителе с металлическими шарами, ламинированными поликарбонатом, порошка полипропилена с 10-80 мас.% аморфного бора с последующим прессованием заготовок из этой композиции, перевода заготовок в стружку и измельчением стружки в шаровом смесителе (а.с. 1685956). Указанный способ наиболее близок к предлагаемому изобретению и принят в качестве прототипа при изготовлении высоконаполненной боросодержащей композиции состава, мас.%:
Бор аморфный - 75
Полипропилен гранулированный - 25
Недостатком указанного способа является невозможность использования гранулированного полипропилена. Кроме того, изделия из композиции, приготовленной по указанному способу, имеют недостаточную механическую прочность (Предел прочности на разрыв - 8-9 МПа, предел прочности на сжатие - 65 МПа).

Задачей изобретения является разработка способа получения высоконаполненной боросодержащей композиции для изготовления конструкционных изделий с значением предела прочности на разрыв (σ_p) не менее 10 МПа.

Поставленная задача достигается тем, что гранулированный полипропилен предварительно смешивают с аморфным бором в соотношении, мас.%:
Бор аморфный - 10±2
Полипропилен гранулированный - 90±2
Смесь экструдируют, прессуют предварительную заготовку, которую механическим путем переводят в стружку, дробят до порошка по известным режимам, в порошок добавляют бор до получения требуемого состава. Из этой смеси прессуют окончательную заготовку, которую затем подвергают механической обработке на токарном станке, стружку дробят в шаровом смесителе до порошка по известным режимам. Из этой композиции затем прессуют штатные заготовки (детали).

Техническим результатом данного предлагаемого изобретения является возможность использования гранулированного полипропилена для получения высоконаполненной боросодержащей композиции с высокими прочностными характеристиками.

Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие данное изобретение (см. таблицу).

Примеры 1-6.

В барабанный смеситель загружают аморфный бор и гранулированный полипропилен. Время перемешивания 2-3 часа. Смешанную композицию экструдируют при температуре 210-230^oС непосредственно в пресс-форму. Экструдированную композицию прессуют при удельном давлении 20-30 МПа. Заготовку подвергают мехобработке на токарном станке, стружку дробят в шаровом смесителе при соотношении шары (ламинированные поликарбонатом): композиция - 4:1 (по массе). В дробленную до порошка композицию добавляют аморфный бор до содержания в ней бора до 75 мас.% и перемешивают в барабанном смесителе в течение 2-3 часов. Смешанную композицию загружают в пресс-форму и нагревают до температуры 220±240^oС и прессуют окончательную заготовку при удельном давлении 50-60 МПа. Эту заготовку подвергают мехобработке, стружку дробят в шаровом смесителе при соотношении шары (ламинированные поликарбонатом): композиция - 6:1 (по массе).

Эту композицию используют для изготовления штатных заготовок (деталей) по существующему техпроцессу.

Примеры 7-9 (контрольные согласно прототипу).

Из деталей изготовлены образцы для определения прочности на разрыв, сжатие, а также определено содержание примесей.

Анализ таблицы показывает, что положительные результаты получаются при экструдировании предварительной композиции состава, мас.%:
Бор аморфный - 10±2
Полипропилен гранулированный - до 90±2
При содержании аморфного боpa менее 5 мас.% не представляется возможным получить мелкодисперсную стружку, что влечет за собой неоднородность структуры.

При содержании аморфного бора более 12 мас.% наблюдается загрязнение примесями композиции. При содержании аморфного бора менее 8 мас.% и более 12 мас.% наблюдается уменьшение прочности на разрыв. Значение прочности на сжатие и на разрыв выше таковых образцов, изготовленных по способу-прототипу, на 30% и 40% соответственно (см. таблицу).

Заявленный способ возможно реализовать на стандартном оборудовании по известным режимам.

Изобретение относится к области переработки боросодержащих материалов на основе аморфного бора и полипропилена, которые применяются для изготовления биологической защиты от нейтронных излучений. Предварительно смешивают гранулированный полипропилен с аморфным бором в соотношении: бор аморфный (10±2) мас. %; полипропилен гранулированный до (90±2) мас.% экструдируют и прессуют предварительную заготовку. К дробленной до порошка стружке добавляют аморфный бор до получения композиции состава бор аморфный - 75 мас.%, пропилен гранулированный - 25 мас.%. Смешанную композицию загружают в пресс-форму и прессуют окончательную заготовку. Эту заготовку подвергают механической обработке, стружку дробят до порошка с получением высоконаполненной композиции с показателем предела прочности не менее 10 МПа. Предложенный способ позволяет получать заготовки без дефектов (рыхлот, раковин, расслоений), повысить прочностные характеристики деталей. При этом увеличивается прочность деталей на боросодержащей композиции, приготовленной по предлагаемому способу, за счет использования дешевого гранулированного полипропилена в сравнении с порошкообразным снижается себестоимость изделий на 15%. 1 табл.

Способ приготовления высоконаполненной боросодержащей композиции состава, мас. %:
Бор аморфный - 75
Полипропилен гранулированный - 25
включающий операции смешения, прессования окончательной заготовки, получения стружки, ее измельчение, отличающийся тем, что перед стадией прессования окончательной заготовки предварительно смешивают гранулированный полипропилен с аморфным бором в соотношении: бор аморфный (10±2) мас. %; полипропилен гранулированный до (90±2) мас. %, экструдируют и прессуют предварительную заготовку, которую подвергают механической обработке, стружку дробят до порошка, с последующим добавлением аморфного бора до получения композиции заданного состава, при этом высоконаполненная композиция имеет показатель предела прочности не менее 10 МПа.