СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА КВАРЦА Российский патент 2003 года по МПК C30B7/10 C30B29/18 

Изобретение относится к средствам выращивания монокристаллов из растворов с применением давления, в частности гидротермальным способом, и может использоваться при изготовлении затравочных пластин с малым числом дислокаций.

Известен способ выращивания монокристаллов кварца, описанный в одноименном а. с. СССР 117452, по кл. С 30 В 7/10, 07.04.1958 г.

Известный способ заключается в том, что в автоклав с перенасыщенным содовым раствором помещают затравку, составленную из нескольких пластин кварца, скрепленных между собой платиновой проволокой и прикрепленных к металлической пластине из нержавеющей стали, и при повышенных температуре и давлении выращивают на ней монокристалл кварца.

Недостатком способа является то, что с его помощью нельзя получить монокристалл высокого качества. Это объясняется тем, что в используемой затравке из-за различного коэффициента температурного расширения металлической пластины и кварцевых пластин при нагревании происходит деформация конструкции и нарушается ориентация кварцевых пластин друг относительно друга, что усугубляется еще и скреплением пластин между собой с помощью платиновой проволоки. Это приводит к появлению значительного числа дислокаций на стыках пластин, т.е. к ухудшению качества кварца.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ выращивания монокристаллов кварца, описанный в свидетельстве 17043 на полезную модель "Затравка для выращивания монокристалла кварца (варианты)" с приоритетом от 26.09.2000 г., по кл. С 30 В 7/10 и выбранный в качестве прототипа.

Известный способ заключается в том, что составную затравку, выполненную в форме трехсторонней незамкнутой в направлении области +Х рамки, помещают в автоклав со щелочным или содовым раствором и при давлении 400-1200 атм и перепаде температур между зоной роста и зоной растворения от 5 до 30^oС при температуре кристаллизации 300-360^oС выдерживают один или несколько циклов до получения монокристалла.

Недостатком известного способа является то, что кристалл растет слишком долго, т.к. полезная зона растет только в направлении +Х.

Целью заявляемого способа является получение малодислокационного кристалла за более короткое время.

Поставленная цель достигается тем, что в способе выращивания монокристалла кварца, заключающемся в том, что затравку в виде трехсторонней незамкнутой в направлении области +Х рамки, выполненной составной из базовой затравки ZY или XY среза и механически прикрепленных к ее краям под прямым углом дополнительных элементов, направления осей Y и Z которых совпадают с теми же направлениями базовой затравки, помещают в автоклав, где гидротермальным методом при повышенных температуре и давлении выращивают из нее монокристалл кварца, СОГЛАСНО ИЗОБРЕТЕНИЮ вначале наращивают монокристалл до толщины по меньшей мере 5-15 мм в направлении области +Х, затем извлекают затравку из автоклава, вырезают исходную часть базовой затравки со стороны области -X таким образом, что при этом образуется двунаправленная трехсторонняя незамкнутая в направлениях областей +Х и -X рамка при следующем соотношении высот оставшихся после удаления исходной базовой затравки дополнительных элементов: h_-Х=(1/4-1/2)h_+Х, где h - высота дополнительных элементов в направлениях областей -X и +Х соответственно, снова помещают затравку в автоклав в исходные условия и продолжают выращивание монокристалла до необходимых размеров.

При этом затравка может быть выполнена монолитной.

Использование в качестве затравки двунаправленной одновременно в направлениях областей -X и +Х рамки, образующейся при вырезании из нее исходной базовой затравки при выбранном соотношении размеров дополнительных элементов, обеспечивает одновременный рост кристалла в обоих направлениях, а само вырезание части исходной затравки позволяет удалить зону, содержащую дислокации, что обеспечивает уменьшенное число дислокаций в выращиваемом после этого кристалле в направлении оси Z.

Заявляемый способ обладает новизной, отличаясь от прототипа использованием в качестве затравки двунаправленной рамки в направлении областей +Х и -X, образующейся вырезанием после нарастания определенной толщины кристалла части исходной затравки и повторным помещением вырезанной затравки в автоклав, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата.

Заявителю не известны технические решения, обладающие указанными отличительными признаками, обеспечивающими достижение заданного результата, поэтому он считает, что заявляемый способ соответствует критерию "изобретательский уровень".

Заявляемый способ может найти широкое применение в химической промышленности для получения за более короткое время малодислокациоиных кристаллов, потому соответствует критерию "промышленная применимость".

Заявляемое изобретение иллюстрируется чертежом, где показана затравка, используемая в заявляемом способе, с вырезаемой зоной. Заявляемый способ заключается в следующем.

Затравку, выполненную в виде трехсторонней незамкнутой в направлении области +Х рамки из базовой затравки 1' среза ZY или XY среза и перпендикулярных к ее краям дополнительных элементов 2, помещают в автоклав, где гидротермальным методом при повышенных температуре и давлении выращивают монокристалл по меньшей мере до толщины 5-15 мм в направлении области +Х. Затем затравку извлекают из автоклава, вырезают из нее исходную базовую затравку 1' со стороны области -X таким образом, что образуется двунаправленная трехсторонняя незамкнутая в направлениях областей +Х и -X рамка из оставшейся базовой затравки 1" и дополнительных элементов 2 при следующем соотношении высот оставшихся после удаления исходной базовой затравки 1' дополнительных элементов 2' (в направлении области +Х) и 2" (в направлении области -X): h_-Х= (1/4-1/2) h_+Х, где h - высота дополнительных элементов 2' и 2" в направлениях областей соответственно +Х и -X.

Далее оставшуюся затравку снова помещают в автоклав и в тех же условиях выращивают монокристалл кварца до необходимых размеров.

Условия роста - давление 400-1200 атм, перепад температур от 5 до 30^oС между зоной роста и зоной растворения при температуре кристаллизации 300-400^oС в содовом или щелочном растворе один или несколько циклов. Затравка может быть выполнена монолитной или составной (при этом направления осей Z и Y базовой затравки 1 и дополнительных элементов 2 совпадают).

В сравнении с прототипом в заявляемом способе монокристалл кварца получают за более короткий срок при малом числе дислокаций.

Изобретение относится к средствам выращивания монокристаллов из растворов с применением давления, в частности, гидротермальным методом и может использоваться при изготовлении затравочных пластин с малым число дислокаций и за более короткое время. Сущность изобретения: затравку, выполненную в виде трехсторонней незамкнутой в направлениях области +Х рамки из базовой затравки ZY или ХY среза и перпендикулярных к ее краям дополнительных элементов помещают в автоклав, где гидротермальным способом при повышенных температуре и давлении наращивают монокристалл по меньшей мере до толщины 5-15 мм в направлении области +Х. Затем затравку извлекают из автоклава, вырезают из нее исходную часть базовой затравки со стороны области -Х таким образом, что при этом образуется двунаправленная трехсторонняя незамкнутая в направлениях областей +Х и -Х рамка при следующем соотношении высот оставшихся после удаления исходной базовой затравки дополнительных элементов: h_-Х= (1/4-1/2)h_+Х, где h - высота дополнительных элементов в направлениях областей соответственно +Х и -Х. Далее оставшуюся затравку снова помещают в автоклав и в тех же условиях выращивают монокристалл кварца до необходимых размеров. Изобретение позволяет получать малодислокационные кристаллы за более короткое время. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

1. Способ выращивания монокристалла кварца, заключающий в том, что затравку в виде трехсторонней незамкнутой в направлении области +Х рамки, выполненной из базовой затравки ZY или ХY среза и расположенных под прямым углом к ее краям дополнительных элементов, направления осей Y и Z которых совпадают с теми же направлениями базовой затравки, помещают в автоклав, где гидротермальным методом при повышенном давлении выращивают из нее монокристалл кварца, отличающийся тем, что вначале наращивают монокристалл по меньшей мере до толщины 5-15 мм в направлении области +Х, затем извлекают затравку из автоклава, вырезают исходную часть базовой затравки со стороны области -Х таким образом, что при этом образуется двунаправленная трехсторонняя незамкнутая в направлениях областей +Х и -Х рамка при следующем соотношении высот оставшихся после удаления исходной базовой затравки дополнительных элементов:
h_-Х= (1/4-1/2) h_+Х,
где h - высота дополнительных элементов в направлениях областей -Х и +Х соответственно,
снова помещают затравку в автоклав в те же условия и выращивают монокристалл кварца до необходимых размеров. 2. Способ выращивания монокристалла кварца по п. 1, отличающийся тем, что используют затравку, выполненную монолитной.