ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ГИДРОТЕРМАЛЬНОГО ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ КВАРЦА Российский патент 2006 года по МПК C30B7/00 C30B29/18 

Изобретение относится к аппаратам для гидротермального синтеза кристаллов, в частности кварца, и может использоваться в химической промышленности.

Известен аппарат для гидротермального выращивания кристаллов, описанный в одноименном а.с. СССР №1824953 по кл. С 30 В 7/10, з. 22.02.1991 г., оп. 27.09.1996 г.

Известный аппарат содержит внешний стальной сосуд высокого давления и внутренний сосуд цилиндрической формы, выполненный из коррозионно-стойкого материала или футерованный им, и имеющий внутри перфорированную перегородку, разделяющую его на две секции, при этом внутренний сосуд выполнен разъемным в месте размещения перфорированной перегородки и снабжен в месте разъема герметизирующим соединением. Герметизирующее соединение может быть выполнено в виде двухконусного обтюратора, площадь контакта которого с поверхностями разъемного внутреннего сосуда меньше площади их поперечных сечений, либо в виде теплоизолирующих прокладок.

После завершения технологического цикла внешний сосуд разбирают, затем снова собирают при новом технологическом цикле.

Недостатком известного аппарата является то, что он является энергоемким.

Известна технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца, описанная в а.с. СССР №1759044 "Автоклав", по кл. С 30 В 7/10, з. 31.10.1990 г., оп. 20.08.1995 г.

Известная установка (автоклав) установлена на подставке, внутри автоклава имеются зона растворения с размещенной в ней шихтой и зона кристаллизации с затравочными пластинами, разделенные между собой по вертикали перегородкой-диафрагмой. Установка содержит корпус в форме центральной обечайки и многослойной обмотки на ее поверхности, днище, крышку, внутренний нагреватель в зоне растворения шихты и теплоизоляцию, при этом обмотка имеет один или несколько внутренних слоев, выполненных перфорированными, последующие слои выполнены из цельного стального листа.

Перфорированные слои уменьшают массу и габариты автоклава и уменьшают теплопередачу от внутренней полости к наружной стенке. Однако этого недостаточно для снижения энергоемкости и повышения качества кристаллов, т.к. нет контролирующих температуру элементов, а из-за отсутствия дополнительного подогрева не обеспечивается температурный режим в зоне кристаллизации; кроме того, вблизи днища происходит закварцевание шихты. Наиболее близкой по технической сущности к заявляемой является технологическая установка для гидротермального выращивания кварца, описанная в п. США №3183063, з. 31.05.61, оп. 11.05.65. и выбранная в качестве прототипа.

Известная установка содержит корпус, днище которого на подставке через опорное теплоизоляционное кольцо, имеющий зону растворения шихты и зону кристаллизации с затравочными пластинами, разделенные между собой по вертикали диафрагмой, снабженный наружным обогревателем в зоне кристаллизации и зоне растворения шихты, а также двухсекционной системой теплоизоляции, секции которой отделены зазором от зоны кристаллизации и зоны растворения шихты, и содержащий крышку корпуса, в которую вмонтированы элементы контроля температуры и давления в зоне кристаллизации. При этом для обеспечения резкого перепада температур между зонами секция теплоизоляции в зоне растворения шихты выполнена из двух кольцевых теплоизолирующих стенок, между которыми размещена еще прокладка с высокими теплоизолирующими свойствами и отделена от секции теплоизоляции зоны кристаллизации, имеющей снаружи еще и металлический защитный кожух, горизонтальными теплоизолирующими пластинами. Секции теплоизоляции выполнены из асбестовых листов. Для обеспечения высокого давления автоклав размещен в шахте (19) с помощью позиционирующих фланцев (20).

Известная установка позволяет получать кварцевые кристаллы высокого качества, однако она имеет очень сложную конструкцию.

Задачей заявляемого изобретения является упрощение конструкции установки при обеспечении высокого качества кристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что в технологической установке для гидротермального выращивания кристаллов кварца, содержащей корпус, днище которого установлено на подставке через опорное теплоизоляционное кольцо, имеющий зону растворения шихты и зону кристаллизации с затравочными пластинами, разделенные между собой по вертикали диафрагмой, и снабженный наружным обогревателем в зоне кристаллизации и двухсекционной системой теплоизоляции, крышку корпуса, в которую вмонтированы элементы контроля температуры и давления в зоне кристаллизации, секция теплоизоляции которой отделена от корпуса зазором для обеспечения в ней вентиляции, СОГЛАСНО ИЗОБРЕТЕНИЮ корпус дополнительно снабжен внутренним обогревателем в зоне растворения шихты и наружным обогревателем в области днища, обе секции системы теплоизоляции выполнены из наборной полужесткой минераловатной плиты в экранирующих внутренней и наружной обечеек из оцинкованной стали, при этом секция теплоизоляции зоны растворения шихты плотно прилегает снаружи к корпусу и снабжена системой теплоконтроля в виде термопары.

Выполнение системы теплоизоляции из наборной полужесткой минераловатной плиты в экранирующих обечайках из оцинкованной стали, создающих тепловые экраны, эффективно ограничивает теплоотдачу нагретого сосуда в окружающую среду и улучшает условия термостатирования зоны кристаллизации, а также обеспечивает в совокупности с наличием внутреннего обогревателя в зоне растворения шихты и наружного обогревателя в области днища поддержание требуемого температурного перепада между зонами роста кристаллов и растворения шихты, что позволяет получать кристаллы высокого качества при весьма простой конструкции установки. Комбинированная система обогрева (основная - внутренними нагревателями и дополнительная - наружными нагревателями) эффективно обеспечивает поддержание рабочих параметров технологического процесса, а дополнительный нагреватель в днище сосуда при наличии опорного теплоизолирующего кольца снижает закварцевание шихты и образование труднорастворимых минеральных соединений в нижней части сосуда, также обеспечивая повышение качества выращиваемых кристаллов. Наличие системы теплоконтроля в зоне растворения шихты и в зоне кристаллизации дает возможность контролировать, а следовательно, и рационально регулировать обогрев для обеспечения высокого качества кристаллов, не усложняя конструкцию установки. В сравнении с прототипом, заявляемая технологическая установка обладает новизной, отличаясь от него такими существенными признаками, как введение в систему обогрева дополнительных наружного обогревателя в области днища и внутреннего обогревателя в зоне растворения шихты, выполнение системы теплоизоляции из наборной полужесткой минераловатной плиты с внутренней и наружной обечайками, набранными из оцинкованной стали и создающими тепловые экраны, нижняя секция которой в зоне растворения шихты плотно прилегает снаружи к корпусу, наличие системы теплоконтроля из термопары в зоне растворения шихты, обеспечивающих в совокупности достижение заданного результата.

Заявителю неизвестны технические решения, обладающие указанными отличительными признаками, обеспечивающими в совокупности заявленный результат, поэтому он считает, что заявляемая технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца соответствует критерию «изобретательский уровень».

Заявляемая технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца может найти широкое применение в химической промышленности, а потому соответствует критерию "промышленная применимость".

Заявляемое изобретение иллюстрируется чертежом, где показана технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца в разрезе.

Заявляемая технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца содержит сосуд 1 высокого давления с днищем 2 и крышкой 3, установленный на опорной конструкции из подставки 4 и опорного теплоизоляционного кольца 5 и оснащенный системами обогрева, теплоизоляции и вентиляции, температурного контроля, а также комплектом внутренней оснастки. При этом система обогрева включает в себя наружный нагреватель 6 в области зоны 7 кристаллизации, наружный нагреватель 8 в днище 2 и внутренний нагреватель 9 в зоне 10 растворения шихты. Зоны 7 и 10 разделены между собой по вертикали диафрагмой 11, входящей в комплект внутренней оснастки, в который входят также корзина 12 для шихты в зоне 10 растворения и контейнеры 13 для затравочных пластин 14 в зоне 7 кристаллизации.

Имеется система контроля из термопары 15 в зоне 10 растворения шихты и элементов 16 контроля температуры и давления, вмонтированные в крышку 3 в зоне 7 кристаллизации. Установка снабжена стравливающей системой 17 давления для снижения при необходимости избытка давления и системой теплозоляции 18 из верхней секции, включающей часть 18' в зоне крышки 3 и часть 18'' в зоне 7 кристаллизации, отделенной зазором от корпуса 1, и нижней секции 18''' в зоне 10 растворения шихты, плотно прилегающей к корпусу 1. Секции теплоизоляции 18 помещены между внутренней и внешней обечайками 19 и 20, набранными из оцинкованной стали и создающими тепловые экраны.

Технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца работает следующим образом.

В аппарат в корзину 12 загружают шихту в зоне 10, затем ставят диафрагму 11 и размещают в контейнеры 13 зоны 7 кристаллизации затравочные пластины 14. Внутренний объем заливают на 70-90% рабочим раствором. Аппарат герметично закрывают крышкой 3 и включают нагреватели 6, 8, 9. Создают условия, при которых происходит рост кристаллов путем осаждения растворяющейся шихты на затравочных пластинах 14. Измеряют в процессе гидротермального синтеза температуру в зоне 10 растворения шихты с помощью термопары 15 и температуру и давление в зоне 7 кристаллизации с помощью элементов 16 и при необходимости выключают или снова включают обогреватели 6, 8, 9, а также сбрасывают избыток давления с помощью системы 17. Секционная теплоизоляция 18 с обечайками 19 и 20 хорошо обеспечивает термостатические условия выращивания кристаллов.

В сравнении с прототипом заявляемая технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца обладает более простой конструкцией и обеспечивает получение высококачественных кварцевых кристаллов.

Изобретение относится к аппаратам для гидротермального синтеза кристаллов, в частности кварца, и может использовался в химической промышленности. Технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца содержит корпус, днище которого установлено на подставке через опорное теплоизоляционное кольцо, имеющий зону растворения шихты и зону кристаллизации с затравочными пластинами, разделенные между собой по вертикали диафрагмой, и снабженный наружным обогревателем в зоне кристаллизации и двухсекционной системой теплоизоляции, крышку корпуса, в которую вмонтированы элементы контроля температуры и давления в зоне кристаллизации, секция теплоизоляции которой отделена от корпуса зазором для обеспечения в ней вентиляции. Корпус установки дополнительно снабжен внутренним обогревателем в зоне растворения шихты и наружным обогревателем в области днища, обе секции системы теплоизоляции выполнены из наборной полужесткой минераловатной плиты в экранирующих внутренней и наружной обечайках из оцинкованной стали, при этом секция теплоизоляции зоны растворения шихты плотно прилегает снаружи к корпусу и снабжена системой теплоконтроля в виде термопары. Выполнение системы теплоизоляции двухсекционной из наборной полужесткой минераловатной плиты, оборудованной системой вентиляции в области зоны кристаллизации, эффективно ограничивает теплоотдачу нагретого сосуда в окружающую среду и улучшает условия термостатирования зоны кристаллизации, а также обеспечивает поддержание требуемого температурного перепада между зонами роста кристаллов и растворения шихты, что позволяет улучшить качество выращиваемых кристаллов. Комбинированная система обогрева (основная - внутренним нагревателем и дополнительная - наружными нагревателями) также эффективно обеспечивает поддержание рабочих параметров технологического процесса, а дополнительный нагреватель в днище сосуда при наличии опорного теплоизолирующего кольца снижает закварцевание шихты в нижней части сосуда и образование труднорастворимых минеральных соединений, также обеспечивая повышение качества выращиваемых кристаллов. 1 ил.

Технологическая установка для гидротермального выращивания кристаллов кварца, содержащая корпус, днище которого установлено на подставке через опорное теплоизоляционное кольцо, имеющий зону растворения шихты и зону кристаллизации с затравочными пластинами, разделенные между собой по вертикали диафрагмой, и снабженный наружным обогревателем в зоне кристаллизации и двухсекционной системой теплоизоляции, крышку корпуса, в которую вмонтированы элементы контроля температуры и давления в зоне кристаллизации, секция теплоизоляции которой отделена от корпуса зазором для обеспечения в ней вентиляции, отличающаяся тем, что корпус дополнительно снабжен внутренним обогревателем в зоне растворения шихты и наружным обогревателем в области днища, обе секции системы теплоизоляции выполнены из наборной полужесткой минераловатной плиты в экранирующих внутренней и наружной обечайках из оцинкованной стали, при этом секция теплоизоляции зоны растворения шихты плотно прилегает снаружи к корпусу и снабжена системой теплоконтроля в виде термопары.