ПОРИСТЫЙ ПРОНИЦАЕМЫЙ СПЛАВ НА ОСНОВЕ НИКЕЛИДА ТИТАНА Российский патент 2003 года по МПК C22C30/00 C22K1/00 

Изобретение относится к медицинской технике, конкретно к медицинским материалам.

Пористые проницаемые материалы на основе сплава никелида титана используются в современной медицине в различных функциональных вариациях.

Известно использование пористого проницаемого сплава на основе никелида титана в качестве депо длительной резорбции противомикробных препаратов [1] при замещении тканевых дефектов пластических операций [2].

Известно использование пористого проницаемого сплава на основе никелида титана [3] в качестве носителя клеточных культур, замещающих частично или полностью функцию внутренних органов.

Во всех упомянутых случаях к пористым структурам материалов предъявляют конкретные, целесообразные для каждого случая требования, касающиеся коэффициента пористости, проницаемости, распределения пор по размерам в сочетании с заданными физико-механическими свойствами: памяти формы, сверхэластичности, прочности, циклостойкости и др.

В конкретных случаях сплавы на основе никелида титана не могут иметь высокие параметры по всему перечню полезных свойств и поиск необходимого акцента качества составляет научную и технологическую задачу.

Существует задача получения пористого проницаемого сплава на основе никелида титана с максимальной пролонгацией спектра пористости в область мелких пор. Такие материалы, например, принципиально важны для производства носителей клеточных культур - основы искусственных внутренних органов [3]. Размеры пор в них являются фактором селекции иммунных клеток организма и депонированных клеток необходимой культуры.

В качестве прототипа предлагаемого технического решения выбран пористый проницаемый сплав на основе никелида титана ТН-1П [4]. Для его производства используют самораспространяющийся высокотемпературный (СВ-синтез) и ингредиентный состав с содержанием титана, никеля, молибдена, железа. В технологию сплава входит подготовка порошков компонентов, смешивание, штабирование, проведение СВ-синтеза. К параметрам, от которых зависит пористость готового сплава, относятся ингредиентный состав шихты и режим СВ-синтеза.

Известная технология позволяет получить пористый проницаемый сплав - прототип с содержанием мелких пор (10^-2-10¹ мкм) до 5.0% [1], что недостаточно для эффективного функционирования материала в качестве упомянутых носителей клеточных культур и ряда других целей.

Технический результат предлагаемого изобретения - повышение содержания мелких пор пористого проницаемого сплава на основе никелида титана в его спектре распределения пор по размерам.

Указанный технический результат достигается тем, что пористый проницаемый сплав на основе никелида титана с содержанием железа и молибдена дополнительно содержит алюминий при соотношении компонентов в атомных процентах
Никель - 48.0-52.0
Железо - 0.02-3.0
Молибден - 0.1-2.0
Алюминий - 0.1-3.0
Титан - Остальное
Достижимость технического результата обусловлена наличием алюминия как легирующего компонента сплава. Причинно-следственная связь обнаружена экспериментально и объясняется в рамках понимания динамики процесса СВ-синтеза следующим образом.

Порообразование в будущем сплаве происходит в жидкой фазе под действием адсорбированных газов, динамика которого зависит в том числе от температуры жидкой фазы. Легирующая добавка алюминия снижает начальную температуру СВ-синтеза и температуру жидкой фазы. Это приводит к более плавному ее растеканию. Уменьшается также генерируемый объем адсорбированных газов, скорость их экстракции из жидкой фазы, размеры газовых фолликул и, как следствие, размеры образуемых ими пор остывшего сплава.

Экспериментальные исследования выявили снижение начальной температуры СВ-синтеза с 500-900^oС (в отсутствии алюминия) до 400-800^oС в зависимости от содержания из выбранного интервала введенной добавки алюминия. Это обеспечивает достижимость технического результата внутри выбранного интервала. За его пределами технический результат снижается: при содержании меньше 0,1 ат. % доля мелких пор в объеме уменьшается до таковой в прототипе, при содержании более 3,0 ат.% структура пористости чрезмерно измельчается и в пределе стремится к монолитному состоянию, т.е. неработоспособности материала.

На чертежах представлено:
Фиг. 1 - микрофотография поверхности пористого сплава на основе никелида титана (прототип).

Фиг. 2 - микрофотография поверхности пористого сплава на основе никелида титана с добавкой алюминия.

Примером конкретной реализации предлагаемого изобретения является мелкопористый проницаемый сплав на основе никелида титана, полученный в НИИ медицинских материалов и имплантатов с памятью формы (г. Томск).

Технологическая схема получения сплава следующая:
1. Готовят шихту из порошковых компонентов в составе и содержании
Никель - 48.0-52.0
Железо - 0.02-3.0
Молибден - 0.1-2.0
Алюминий - 0.1-3.0
Титан - Остальное
Порошки предварительно сушат в вакуумном шкафу при температуре 350-360 К в течение 7 часов.

Дозирование основных компонентов осуществляют с погрешностью 10 мГ, легирующих - 0,1 мГ. Порошки смешивают в смесителе в течение 6-8 часов. Смешанные порошки штабируют и прессуют в пресс-формах на гидравлическом прессе.

2. Спрессованные штабики устанавливают в цилиндрическом реакторе из нержавеющей стали с электровоспламенителями на концах, подводом инертного газа и термопарой для контроля температурного режима. Повышением начальной температуры и воспламенением запускают СВ-синтез.

3. После завершения СВ-синтеза реактор вынимают из нагревательной печи и, не прекращая подачу инертного газа, охлаждают водой до температуры 340-360 К. Реактор открывают и синтезированный продукт - штабик пористого никелида титана вынимают для дальнейший его обработки и зависимости от цели использования.

В полученном по указанной технологии сплаве получена пористая структура с 5%-ным содержанием пор размеров 10^-2-10¹ мкм, что заметно повышает этот показатель в сплаве-прототипе (фиг.1, 2)
Источники информации
1. Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы. Изд. Томского университета, Томск, 1998, стр.181-184.

2. Патент РФ 2082355.

3. Патент РФ 2143867.

4. "Сплавы с памятью формы в медицине", В.Э. Гюнтер, В.В. Котенко и др. Изд-во Томского университета, г. Томск, 1986 г., стр.50.

Изобретение относится к металлургии, в частности к составам пористых сплавов на основе никелида титана, и может быть использовано в медицинской технике, конкретно в производстве медицинских материалов. Сплав содержит следующие компоненты, ат. %: никель 48,0-52,0, железо 0,02-3,0, молибден 0,1-2,0, алюминий 0,1-3,0, титан остальное. Результатом изобретения является увеличение содержания мелких пор с размером 10^-2-10^-1 мкм. 2 ил.

Пористый проницаемый сплав на основе никелида титана с содержанием железа и молибдена, отличающийся тем, что он дополнительно содержит алюминий при соотношении компонентов, ат. %:
Никель - 48,0-52,0
Железо - 0,02-3,0
Молибден - 0,1-2,0
Алюминий - 0,1-3,0
Титан - Остальное