СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИТНОГО МАТЕРИАЛА ИЗ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ НИКЕЛИДА ТИТАНА Российский патент 2012 года по МПК A61L27/06 A61L27/56 C22C1/08 C22C19/03 C22C14/00 C22F1/10 

Изобретение относится к медицинской технике.

Одним из направлений совершенствования и дальнейшего развития технических средств современной хирургии, использующих свойства никелида титана, является усложнение структуры самого материала. Существующая технология сплавов на основе никелида титана позволяет создавать гетерогенные структуры, выделяя таким образом класс композиционных материалов. Последние при их целесообразном компоновании расширяют область применения медицинских изделий. Например, протез кости, в соответствии с ее физиологией, должен сочетать прочностной участок (подобно диафизу кости), участок подвижного сочленения в суставе (аналогично апофизу кости) и участок фиксированного сочленения с оставшимся фрагментом кости. Используемый в хирургической стоматологии эндопротез мыщелка верхнечелюстного сустава (фиг.1) содержит опорный базис 7 из цельнолитого никелида титана и функционально дифференцированные концевые участки, одним из которых 2 имитирует головку мыщелкового отростка нижней челюсти, второй - для эндоссальной интеграции с сохраняемым фрагментом челюсти. В соответствии с анатомо-физиологическими условиями поверхность первого участка должна быть максимально гладкой (до состояния полировки) и вместе с тем содержать микропоры, второго - для прочной интеграции с костной тканью, должна быть крупно-шероховатой. В первом случае необходима мелкая пористость - размер пор порядка 50-150 мкм, во втором - более крупная.

Сходная задача проблемного масштаба существует в самом производстве пористого никелида титана в процессе ремонта технологических объемных дефектов и доводки материала до необходимых рабочих кондиций.

Приведенные и подобные им задачи решаются путем технологического компонования структурно разнородных фрагментов, либо восполнения дефицита материала в местах дефектов. В итоге таких решений получается композитный материал - объект данного предложения.

Металлургическая технология медицинских сплавов на основе никелида титана достаточно хорошо разработана для их различных структурных форм. Так, для производства проницаемо-пористых гомогенных материалов применяют метод самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). [Сплавы с памятью формы в медицине. / Гюнтер В.Э., Котенко В.В. и др. Изд-во Томского гос. университета, г. Томск, 1986. С.50].

Способ включает подготовку шихты путем тщательного смешивания порошков титана, никеля и легирующих элементов - железа, молибдена, прессование и формирование из них цилиндрических штабов и проведение в подготовленном объеме реакции синтеза. Спецификой проводимой реакции является использование тепла самой реакции, которое выделяется при химическом взаимодействии (экзотермическая реакция) никеля и титана достаточно для ее самоподдержания. Бегущая волна послойного горения оставляет за собой остывающий продукт - пористый сплав никелида титана.

Способ технически прост и дешев. К его недостаткам относят повышенную неоднородность пористости в слитках малого диаметра (менее 8 мм) и даже несостоятельность при изготовлении слоистых форм малой толщины, а также ограниченный интервал размеров пор со стороны их малых значений.

В отношении указанных недостатков более добротным оказывается пористый никелид титана, полученный другим известным способом порошковой металлургии - способом спекания [Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы. Изд-во Томского гос. университета, г. Томск, 1998. С.459]. Он включает нагревание в вакууме и выдержку при температуре порядка 1190-1220°С брикетов, спрессованных из смеси порошковых ингредиентов. Для гомогенизации получаемой пористой структуры процесс спекания проводят двукратно.

Оба указанных способа критичны к режимам проведения реакций. На структуру получаемых пористых сплавов влияют дисперсность исходных порошковых ингредиентов, гомогенность подготовленных смесей, степень спресованности, температурные и временные параметры.

В композиционном исполнении в рамках вышеупомянутой задачи технологические режимы ужесточаются. Определение режимов требует научного подхода, соответствующего изобретательскому уровню творчества. Был найден и стал известным способ изготовления композитного материала на основе никелида титана в виде несущего базиса с проницаемо-пористым покрытием выбранных участков базиса или всецело.

Способ включает изготовление и одновременно нанесение слоя пористо-проницаемого сплава никелида титана на базисный полуфабрикат в ходе проведения реакции СВС. Для этого на выбранные участки поверхности базисного полуфабриката фиксируют с помощью жаропрочных форм требуемый слой смеси порошков никеля, титана и необходимых легирующих ингредиентов и инициируют в нем самораспространяющуюся высокотемпературную реакцию синтеза сплава.

Указанный выше недостаток способа СВС, а именно - ограниченный со стороны малых значений интервал размеров пор транслируется также на его композитную вариацию. По наибольшему сходству с предлагаемым данный способ выбран в качестве прототипа.

Технический результат предлагаемого изобретения - расширение интервала размеров пор на выбранных участках произведенного композитного материала со стороны их малых значений.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе изготовления композитных материалов из сплавов на основе никелида титана, включающем технологическое соединение базисного полуфабриката и пористых компонентов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, в структуру материала по выбору дополнительно вводят пористые компоненты методом спекания порошка никелида титана при температуре 1260-1280°С, выдерживаемой в течение 1-5 мин.

Новизна предлагаемого решения состоит в дополнительном действии при изготовлении композитного, более сложного, чем в способе-прототипе, материала, температурном и временном режимах этого действия. Об «изобретательском уровне» свидетельствует научный характер поиска и определения режима спекания в специфических условиях теплообменных процессов между относительно малыми объемами напекаемых компонентов и базисным полуфабрикатом. Обоснование и физическая интерпретация указанных режимных интервалов состоит в следующем.

Образование пористого конгломерата при спекании отдельных гранул порошка происходит в твердофазном режиме за счет образования диффузионных мостиков между соседними гранулами и сохранения пустотных зазоров. Соотношение размеров образованных мостиков и зазоров определяет механическую прочность и параметры пористого спеченного материала. При температуре спекания ниже 1260°С образованные мостики тонки и потому непрочны, либо вообще не образуются. Полученный материал хрупок (фиг.2; 4). При температурах выше 1280°С появляется расплав никелида титана, который заполняет зазоры и ведет к коалесценции. Материал теряет пористость (фиг.2; 5). Оптимальное соотношение прочности и пористости достигается при выдержке порошка в указанных интервалах температуры и времени.

Преимущественный размер пор полученного покрытия меньше наименее возможного при изготовлении покрытия методом СВС и соответствует условиям тонкой обработки для получения шлифованной и полированной поверхности класса при наличии микропор.

Достигаемый технический результат позволяет значительно расширить функциональные возможности материала и соответственно область его применения в практической хирургии.

Способ позволяет также производить устранение дефектов и поверхностный ремонт изделий и заготовок из пористого никелида титана и доводить их до рабочих кондиций, повышая тем самым выход дорогостоящего материала.

На иллюстрациях представлено:

фиг.1. Эндопротез мыщелка верхнечелюстного сустава: 1 - опорный базис, 2 - мыщелковый участок, 3 - участок сочленения с костью;

фиг.2. Образцы композиционных изделий с дефектами пористых компонентов: 4 - хрупкая структура, полученная при температуре спекания ниже 1260°С, 5 - низкопористая структура, полученная при температуре спекания выше 1280°С;

фиг.3. Жаропрочная форма для нанесения пористого слоя методом запекания;

фиг.4. Заготовка мыщелка для напекания мелкопористой части.

Достижимость технического результата подтверждена примерами конкретной реализации способа при производстве материалов и изделий из никелида титана В ООО ««НПП» Медико-инженерный центр» г. Томск.

Пример.

При изготовлении протеза мыщелкового участка нижней челюсти (фиг.1) использован предлагаемый способ, осуществленный следующим образом.

В качестве заготовки для завершения необходимой композиции свойств отдельных участков протеза изготовлена форма протеза (фиг.4). Она содержит несущий базис (базисный полуфабрикат) в виде клинообразной перфорированной пластины из цельнолитого никелида титана со слоем крупнопористого никелида титана, нанесенным на его широкий конец методом СВС. Данную заготовку размещают на устойчивую подставку, узкий конец охватывают разъемной цилиндрической кварцевой формой (фиг.3), которую заполняют плотной засыпкой порошка никелида титана с гранулометрическим составом: 50-100 мкм - 60 вес.%, 100-150 мкм - 40 вес.%. Образованную сборку помещают в вакуумированную печь и нагревают до температуры 1270°С, при которой выдерживают в течение 4 мин. Полученный композит вида фиг.1 обрабатывают до габаритных и поверхностных кондиций, диктуемых требованиями анатомии. Участок протеза, образованный методом напекания пористого слоя, обрабатывают последовательно до состояния полированной поверхности класса. Микроскопический контроль поверхности обнаруживает наличие выхода на поверхность микропор, необходимых для полноценного функционирования протеза в условиях микроциркуляции синовиальной жидкости, обеспечивающей питание сустава. Отсутствие таких возможностей при изготовлении слоя методом СВС свидетельствует о преимуществе предложения, т.е. о достижимости технического результата.

«Промышленной применимости» способа соответствует доступность технических средств и информационная ясность для широкого использования.

Изобретение относится к способу изготовления композитного материала из сплавов на основе никелида титана. Заявленный способ включает технологическое соединение базисного полуфабриката и пористых компонентов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, при этом дополнительно в структуру композитного материала на выбранных участках полуфабриката вводят никелид титана. Никелид титана представляет собой порошок с гранулометрическим составом: 50-100 мкм - 60 вес.%, 100-150 мкм - 40 вес.%, и его вводят методом спекания порошка при температуре 1260-1280°С в течение 1-5 минут. Технический результат заявленного изобретения заключается в расширении интервалов размеров пор со стороны их малых значений. 4 ил., 1 пр.

Способ изготовления композитного материала из сплавов на основе никелида титана, включающий технологическое соединение базисного полуфабриката и пористых компонентов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, отличающийся тем, что дополнительно в структуру композитного материала на выбранных участках базисного полуфабриката вводят пористые компоненты, представляющие собой порошок никелида титана с гранулометрическим составом 50-100 мкм - 60 вес.%, 100-150 мкм - 40 вес.%, методом спекания порошка при температуре 1260-1280°С, выдерживаемой в течение 1-5 мин.