СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ НИТРАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2003 года по МПК C06B21/00 

Изобретение относится к производству пироксилиновых порохов и касается процесса обезвоживания нитратов целлюлозы этиловым спиртом преимущественно в центрифугах периодического действия.

Известно, что в настоящее время процесс обезвоживания нитратов целлюлозы путем вытеснения воды этиловым спиртом при изготовлении всех типов пироксилиновых порохов ведут в две ступени следующим образом.

Нитраты целлюлозы с водной влажностью 28-35% (требование технологической документации) в равентучных мешках в два ряда по высоте вручную закладываются в ротор центрифуги. Во время укладки нитраты целлюлозы утрамбовывают сначала нижний, затем верхний ряды, примачивают каждый ряд отработанным спиртом крепостью 70-75 об.%. Затем включают центрифугу в работу и производят окончательный отжим, далее ведут заливку отработанного спирта (1-ая ступень обезвоживания), отжим, заливку в несколько приемов спирта-ректификата с последующим отжимом между заливками (11-ая ступень обезвоживания), окончательный отжим и выгрузку продукта (Гиндич В.И. Технологическое оборудование производства пироксилиновых порохов, ч. 1, ЦНИИТМ, 1971, стр. 15-17) - прототип.

После выгрузки отбирают средний образец продукта от верхнего и нижнего мешка для определения содержания воды в продукте (оценивают качество обезвоживания) с помощью электровлагомера по электропроводности обезвоженных нитратов целлюлозы (ОСТ В 84-995-82. Пороха пироксилиновые. Операционный контроль. Методы определения массовой доли воды и спирта в обезвоженной нитроцеллюлозе). Если содержание воды в нитратах целлюлозы выше 4% (требование технологической документации не более 4%), то продукт вновь загружают в центрифугу, производят дополнительную заливку спирта-ректификата, а далее ведут отжим, выгрузку продукта и вновь определяют влажность.

Существенным недостатком данного способа обезвоживания является многооперационность цикла, что усложняет обслуживание аппарата, невозможность получения стабильных результатов по водной влажности обезвоженных нитратов целлюлозы, для определения качества обезвоживания нитратов целлюлозы необходима выгрузка продукта из аппарата.

Кроме того, до 20% продукта подвергается переобезвоживанию.

Повторное переобезвоживание увеличивает трудоемкость процесса и расход спирта, снижает производительность аппарата.

Причинами нестабильных результатов по водной влажности обезвоженных нитратов целлюлозы являются:
1. Неравномерная пропитка нитратов целлюлозы отработанным спиртом при заливке его через "ливер" из-за забивки отверстий на нем частицами нитратов целюлозы, механически унесенными с отработанным спиртом, и, как следствие, в непропитанных отработанным спиртом слоях происходят растворение низкоазотных фракций нитратов целлюлозы спиртом-ректификатом и ухудшение процесса влагоотдачи.

2. Попадание воздуха в поры осадка при выполнении операции предварительного отжима и отжима после каждой заливки спирта.

В настоящее время стоит задача разработать способ обезвоживания нитратов целлюлозы, обеспечивающего требуемое содержание воды в обезвоженных нитратах целлюлозы при однородном послойном распределении ее в объеме осадка при снижении трудоемкости.

Данный технический результат достигается тем, что обезвоживание нитратов целлюлозы путем вытеснения воды этиловым спиртом осуществляют смачиванием продукта в процессе загрузки спиртом крепостью 65-75 об.% из расчета 0,16-0,2 л/кг (обильное смачивание), а затем одновременно с запуском центрифуги в работу ведут непрерывную заливку спирта-ректификата со скоростью 10-11 л/мин при дозировочном коэффициенте его 0,9-1,1 л/кг с непрерывной регистрацией крепости отходящего спирта, характеризующейся плавной зависимостью. При достижении крепости отходящего спирта 80 об.% прекращают подачу спирта-ректификата, далее проводят спиртоотжим и выгрузку продукта.

Процесс обезвоживания нитратов целлюлозы по предлагаемому способу осуществляют следующим образом.

Нитраты целлюлозы в равентучных мешках загружают в ротор центрифуги в два ряда. Во время укладки утрамбовывают и одновременно обильно смачивают спиртом крепостью 65-75 об.% из расчета 0,16-0,2 л/кг. Затем включают центрифугу в работу и одновременно ведут непрерывную заливку спирта-ректификата со скоростью 10-11 л/мин при дозировочном коэффициенте его 0,9-1,1 л/кг с непрерывной регистрацией крепости отходящего спирте. При достижении крепости отходящего спирта 80 об.% прекращают подачу спирта-ректификата, далее проводят спиртоотжим и выгрузку продукта.

При достижении крепости отходящего спирта, равной 80 об.%, содержание воды в обезвоженных нитратах целлюлозы отвечает требованию технологической документации (не более 4%).

Одновременно по характеру изменения крепости отходящего спирта в процессе заливки спирта-ректификата оценивают однородность послойного распределения воды в нитратах целлюлозы.

Если нарастание крепости отходящего спирта имеет плавный характер, то происходит равномерное послойное вытеснение воды спиртом.

Объясняется это следующим.

Вода, содержащаяся в нитратах целлюлозы, разбавляет первые порции спирта, при этом снижается растворимость низкоазотных фракций нитратов целлюлозы. Далее по мере вытеснения воды из слоя нитратов целлюлозы благодаря адсорбции нитратами целлюлозы спирта происходит его концентрирование в слое нитратов целлюлозы. Затем наступает момент, когда крепкий спирт проникает в толщу нитратов целлюлозы, распределяется во всем объеме, и процесс заливки спирта заканчивается.

Об адсорбции спирта в слое нитратов целлюлозы и концентрировании его в процессе заливки спирта-ректификата можно судить по увеличению концентрации отходящего спирта. Если происходит равномерное вытеснение воды из слоя нитратов целлюлозы, то происходит плавное нарастание крепости отходящего спирта, а затем, начиная с определенного момента, она остается постоянной.

Это указывает на то, что жидкость, оставшаяся в нитратах целлюлозы, имеет одинаковый состав во всем слое.

Это подтверждается результатами приведенными в виде графических зависимостей (фиг.1, 2) и в таблице.

На фиг. 1 приведена зависимость изменения крепости отходящего спирта в процессе обезвоживания по существующему способу (по прототипу), а на фиг.2 - по предлагаемому способу обезвоживания.

Результаты послойного определения влажности (таблица) показывают, что предлагаемый способ обезвоживания при непрерывной заливке спирта-ректификата в количестве 0,9-1,1 л/кг обеспечивают однородное обезвоживание, весь продукт отвечает требованиям технологической документации. При существующем способе некоторые слои не отвечают требованиям документации.

Увеличение расхода спирта более 1,1 л/кг нецелесообразно, так как приводит к перерасходу спирта. Кроме того, непрерывная заливка спирта-ректификата позволяет получить плавное нарастание крепости отходящего спирта (фиг.2) как для высокоазотных нитратов целлюлозы (кривая 1), так и для среднеазотных (кривая 2).

Изобретение относится к производству пироксилиновых порохов и касается процесса обезвоживания нитратов целлюлозы этиловым спиртом преимущественно в центрифугах периодического действия. Согласно изобретению способ обезвоживания нитратов целлюлозы путем вытеснения воды этиловым спиртом включает загрузку нитратов целлюлозы в центрифугу с одновременным смачиванием их спиртом крепостью 65-75 об.% из расчета 0,16-0,2 л/кг, включение центрифуги в работу, заливку спирта-ректификата крепостью 95-96 об.% со скоростью 10-11 л/мин при дозировочном коэффициенте 0,9-1,1 л/кг с непрерывной регистрацией крепости отходящего спирта, при достижении крепости отходящего спирта 80 об. % прекращают подачу спирта-ректификата, производят отжим и выгрузку нитратов целлюлозы. Изобретение направлено на создание способа обезвоживания нитратов целлюлозы, обеспечивающего требуемое содержание воды в обезвоженных нитратах целлюлозы при однородном послойном распределении ее в объеме осадка при снижении трудоемкости. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ обезвоживания нитратов целлюлозы путем вытеснения воды этиловым спиртом, включающий загрузку нитратов целлюлозы в центрифугу с одновременным смачиванием их спиртом, включение центрифуги в работу, заливку спирта, отжим и выгрузку нитратов целлюлозы, отличающийся тем, что смачивание ведут спиртом крепостью 65-75 об.% из расчета 0,16-0,2 л/кг, заливку производят спиртом-ректификатом крепостью 95-96 об. % со скоростью 10-11 л/мин при дозировочном коэффициенте 0,9-1,1 л/кг с непрерывной регистрацией крепости отходящего спирта, а при достижении крепости отходящего спирта 80 об.% прекращают подачу спирта-ректификата. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют центрифугу периодического действия.