ЭКСТРАКЦИОННАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИНДИЯ Российский патент 2003 года по МПК C22B58/00 C22B3/26 C22B3/02 

Изобретение относится к металлургии цветных металлов, в частности предназначено для извлечения индия из низкоконцентрированных индийсодержащих растворов цинкового производства.

Известна экстракционная установка для извлечения индия из низкоконцентрированных (25-30 мг/л) индийсодержащих водных растворов цинкового производства, включающая смесительную и отстойную камеры, причем перемешивание фаз производится турбинками. Из смесительной камеры смесь перебрасывается нагнетателем в отстойную камеру, где происходит расслаивание смеси. Легкая (органическая) фаза, обогащенная по индию, поступает через сливной порог в канал, из которого она выводится через штуцер в смесительную камеру следующей секции. Водная ("тяжелая") фаза, обедненная по индию, через гидрозатвор выводится в смесительную камеру предыдущей секции. При этом извлечение индия составляет 86-90% [А.Д. Маянц и др. "Экстракционное извлечение индия". Бюллетень Цветная металлургия 19, 1965, с.48-49].

Недостатком указанного способа является низкое извлечение индия при переработке низкоконцентрированных растворов цинкового производства.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является экстракционная установка для извлечения индия, состоящая из смесительной и отстойной камер, в которых смешение фаз производится за счет пульсационного перемешивания сжатым воздухом. Для повышения эффективности использования экстрагента в отстойной камере установлено рециркулирующее устройство, возвращающее часть экстрагента (из донной части на расстоянии 350-550 мм от уровня жидкости в экстракторе) с плотностью 1,2-1,4 г/см³ в междиффузорное пространство (фиг.2) [см. Казанбаев Л.А., Козлов П.А. и др., патент 2150527, кл. С 22 В 58/00, 3/02, 3/26 от 10.06.2000 г.].

Однако указанная экстракционная установка имеет следующие недостатки:
- невозможность использования рециркуляционного устройства при плотности экстрагента ниже плотности исходного раствора;
- низкое извлечение индия (90-92%) при экстракции из низкоконцентрированных (20-200 мг/л) растворов;
- повышенный расход экстрагента.

Техническим результатом настоящего изобретения является повышение степени извлечения индия из низкоконцентрированных индиевых растворов, имеющих плотность выше плотности экстрагента, и снижение расхода экстрагента.

Технический результат достигается тем, что пульсационная экстракционная установка для извлечения индия, содержащая горизонтальный прямоугольный корпус, вертикальную перегородку, разделяющую корпус на смесительную и отстойную камеры с переливными лотками, наклоненными в сторону перелива, и рециркуляционное устройство для возврата органической фазы на экстракцию, согласно изобретению рециркуляционное устройство имеет приемные патрубки, выполненные с возможностью погружения на глубину 10-50 мм в органическую фазу и с двумя заборными отверстиями диаметром 30-50 мм.

Экстракционная установка для извлечения индия показана на фиг.1, она состоит из нескольких смесительно-отстойных ячеек. На фиг.2 - установка по прототипу.

Каждая ячейка (см. фиг.1) разделена вертикальной перегородкой 1 на смесительную (пульсационную камеру) I и отстойную II. В смесительной камере имеются для приема исходных компонентов отсек (А) и для создания пульсационного движения жидкостей пульсационный отсек (Б). В пульсационной смесительной камере установлены смесительно-транспортирующие сопловые устройства (сопла 2 и диффузоры 3), направляющие 4, гидрозатвор 5 и переливные лотки 6. В отстойной камере расположены два рециркулирующих устройства 7 и перфорированные вставки 8. В конце отстойной камеры имеется патрубок 9 для перелива органической фазы, в перпендикулярном направлении к которому расположен патрубок для перелива водной фазы. Каждая ячейка имеет пульсационный патрубок 10 и "сдувочный" патрубок 11.

Установка работает следующим образом.

"Водная" (тяжелая) и органическая "легкая" фазы самотеком поступают из напорных емкостей в приемный отсек пульсационной (смесительной) камеры. Дальнейшее движение эмульсии (смесь "водной" и органической фаз) происходит за счет пульсации.

В смесительную пульсационную камеру через патрубок 10 импульсно подается порция сжатого воздуха. После перетекания эмульсии в отстойную камеру (II) воздух сбрасывается через "сдувочный" патрубок 11 в атмосферу. При подаче сжатого воздуха в пульсационный отсек через патрубок 10 жидкость через сопла 2 и диффузоры 3 вытесняется в смесительное пространство пульсационной смесительной камеры, эжектируя при этом за счет струйного эффекта жидкость из приемного отсека (А) и рециркуляционного устройства 7. Причем через узел (В) эжектируется полностью ненасыщенная по индию "легкая" органическая фаза (содержание индия 1,0-1,5 г/л). Под действием этого эффекта происходит захват жидкостью второй и третьей рециркулирующей фазы и взаимное смешение потоков. Потоки жидкости дробятся и попадают в смесительное пространство в виде эмульсии. Уровень эмульсии в смесительной камере повышается и эмульсия перетекает через переливные лотки в отстойную камеру.

В отстойной камере под действием гравитации в верхней части накапливается "легкая" фаза (γ=0,7-1,1 г/дм³), в которой содержание индия составляет 1,0-3,2 г/л. Высота органической фазы составляет 100-150 мм от уровня жидкости в экстракторе. Экстрагент, ненасыщенный по индию (1,0-1,5 г/л), располагается в нижней части "легкой" фазы ниже на 10-50 мм уровня жидкости в экстракторе. Переработка такого экстракта на последующих стадиях приводит к низкому извлечению индия. Для обогащения нижних слоев "легкой" фракции до 2,8-3,2 г/л производится возврат (рециркуляция) ненасыщенной по индию "легкой" фракции в пространство между соплами и диффузором пульсационно-смесительной камеры через рециркуляционное устройство 7 (см. фиг.1), представляющее собой "сифон", в верхней части которого вырезаны два отверстия диаметром 30-50 мм. Приемные патрубки верхней части сифона погружены в органическую фазу экстрагента на глубину 10-50 мм.

В работу рециркуляционное устройство включается с помощью шарового клапана за счет поднятия вверх штока.

Глубина погружения (10-50 мм) определяется опытным путем и обеспечивает максимальное извлечение индия для низкоконцентрированных по содержанию индия цинкиндийсодержащих растворов.

Размер отверстий 30-50 мм определяется опытным путем и обеспечивает оптимальный расход реагента для низкоконцентрированных по содержанию индия цинкиндийсодержащих растворов.

Расположение оси заборных отверстий: 35 мм от верхней кромки патрубка при диаметре отверстия 30 мм определено из условий ее изготовления (фиг.1, разрез В).

Предложенная установка испытана в промышленных условиях. Проведенные испытания показали, что предложенная установка для извлечения индия позволяет обеспечить практически полное извлечение индия из низкоконцентрированных индиевых растворов, имеющих плотность выше плотности экстрагента, и снизить расход экстрагента.

Сведения, подтверждающее использование предлагаемой установки.

Проверка экстракционной установки осуществлялась следующим образом.

Исходный сульфатный цинковый раствор с содержанием индия 20-200 мг/л (γ= 1,2-1,4 г/дм³) поступает в экстракционную установку, где он смешивается с "легкой" органической фазой (γ=0,7-1,1 г/дм³), представляющей собой смесь ди(2-этил-гексил)фосфорной кислоты и органических парафинов с различным количеством углеродных атомов в мономере. После прохождения исходного низкоконцентрированного по индию сульфатного цинкового раствора и органической фазы через приемный отсек (А) и диффузоры жидкости поступают в смесительное пространство пульсационно-смесительной камеры. Раздробленные потоки жидкости в виде эмульсии перетекают через переливные лотки в отстойную камеру.

Часть органической фазы с содержанием индия 1,0-1,5 г/л из отстойной камеры через рециркуляционное устройство возвращается на экстракцию индия в пульсационно-смесительную камеру, где происходит обогащение индием до 2,8-3,2 г/л, и затем обогащенный раствор снова поступает в отстойную камеру. Верхний слой раствора в экстракторе, расположенный выше уровня рециркуляционного устройства и содержащий 2,8-3,2 г/л индия, направляется на его извлечение в водную фазу и последующее получение металла. Рафинат утилизируют в цинковом производстве.

В табл.1 и 2 и примере приведены сравнительные данные известной экстракционной установки для извлечения индия (по прототипу) и предлагаемой.

Пример. Исходный раствор с плотностью 1,32 г/дм³ состава, г/дм³: индий 0,02; цинк 134; железо (III) 0,2; кадмий 1,1; медь 0,3; мышьяк 0,9; серная кислота 18 поступает в приемный отсек экстракционной установки. В указанный отсек направляется также "легкая" органическая фаза с плотностью 0,85 г/см³, представляющая собой смесь ди-(2-этил-гексил)фосфорной кислоты с органическими парафинами, используемыми в качестве разбавителя. Скорость потока 1,1 м³/ч. Пульсация обеспечивается компрессорным воздухом (р = 2,0 атм).

Экстракционная установка имеет устройство, описанное выше (см. фиг.1).

В процессе испытаний глубина погружения патрубка рециркуляционного устройства изменялась в интервале 5-60 мм, а диаметр заборного отверстия изменялся с 25-55 мм.

Полученные в результате экстракции продукты: индийсодержащий экстракт и рафинат направляли соответственно на извлечение индия и на утилизацию в цинковое производство.

В качестве прототипа использовали пульсационный экстрактор, экстракционная ячейка которого изображена на фиг.2.

Устройство смесительной камеры аналогично устройству смесительной камеры предложенного экстрактора. Устройство отстойной камеры прототипа отличается конфигурацией рециркуляционного устройства. Верхняя часть приемного патрубка выступает над поверхностью раствора на высоту 50 мм. Заборное отверстие расположено в нижней части рециркуляционного патрубка на расстоянии 50 мм от дна экстрактора или 350-550 мм от уровня жидкости.

Установка работает следующим образом.

Исходные жидкости самотеком поступают из напорных емкостей в приемный отсек. Дальнейшее движение эмульсии (смесь органической и водной фаз) происходит за счет пульсации.

В пульсационную, смесительную камеру через патрубки 10 импульсно подается порция сжатого воздуха. При подаче сжатого воздуха в пульсационный отсек через парубок 10 жидкость через сопла 2 и диффузоры 3 вытесняется в смесительное пространство пульсационной смесительной камеры, эжектируя при этом за счет струйного эффекта жидкости из приемного отсека (А) и рециркуляционного устройства с приемным патрубком 7. Причем через узел приемного патрубка (В) эжектируется водная фаза со следами индия (менее 2 мг/л). Под действием этого эффекта происходит захват жидкостью второй и третьей (рециркулирующей) фаз и взаимное смешивание потоков.

Результаты опытов приведены в табл.1 и 2.

Из приведенных в табл.1 данных видно, что со снижением глубины погружения заборного устройства ниже 10 мм извлечение индия в экстракт падает с 94-95 до 91%, т.к. в верхнем слое находится практически насыщение по содержанию индия (2,9 г/л) экстракт. При увеличении глубины погружения заборного устройства более 50 мм извлечение индия уменьшается до 92%, т.к. вместе с "легкой" органической фазой на экстракцию в рециркулирующей жидкости поступает и часть водной фазы, практически не содержащая ни индия, ни экстракта.

При проведении опыта по прототипу извлечение уменьшается до 86%, т.к. в данном случае рециркулирует только практически не содержащая экстракт и индий фаза, а процесс экстракции нарушается.

Из приведенных в табл. 2 данных видно, что снижение размеров заборных отверстий менее 30 мм практически не снижает расход реагентов, однако производительность аппарата, обеспечивающая извлечение индия более 94%, снижается с 1,1 до 0,7 м³/ч.

Увеличение диаметра заборных отверстий более 50 мм приводит к увеличению расхода реагентов с 2,4 до 2,7 кг/кг индия за счет недонасыщения по содержанию индия органической фазы.

При проведении опытов по прототипу необходимо увеличить расход реагентов до 3,1 кг/кг, чтобы обеспечить извлечение индия на уровне 94-96%.

Таким образом, использование предлагаемой экстракционной установки по сравнению с прототипом позволяет при переработке низкоконцентрированных по индию цинкиндийсодержащих растворов увеличить извлечение индия с 86,1 до 94-96% и снизить расход экстрагента с 3,1 до 2,3-2,4 кг/кг индия.

Изобретение относится к металлургии цветных металлов, в частности предназначено для извлечения индия из низкоконцентрированных индийсодержащих растворов цинкового производства. Для повышения извлечения индия и сокращения расхода реагента в экстракционной установке пульсационного типа смонтировано рециркуляционное устройство, приемные патрубки которого, выполнены с возможностью погружения в легкую органическую фазу на глубину 10-50 мм от уровня жидкости и имеют в верхней части два заборных отверстия диаметром 30-50 мм. 2 ил., 2 табл.

Пульсационная экстракционная установка для извлечения индия, содержащая горизонтальный прямоугольный корпус, вертикальную перегородку, разделяющую корпус на смесительную и отстойную камеры с переливными лотками, наклоненными в сторону перелива, и рециркуляционное устройство для возврата органической фазы на экстракцию, отличающаяся тем, что рециркуляционное устройство имеет приемные патрубки, выполненные с возможностью погружения на глубину 10-50 мм в органическую фазу и с двумя заборными отверстиями диаметром 30-50 мм.