ЭКСТРАКЦИОННАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИНДИЯ Российский патент 2000 года по МПК C22B58/00 C22B3/02 C22B3/26 

Изобретение относится к области металлургии индия, в частности экстракционного его извлечения из сульфатных растворов цинкового производства.

Известна экстракционная установка с использованием центробежных экстракторов извлечения индия из растворов (см. В.И. Мальцев и др. "Об экстракционной технологии извлечения индия из растворов цинкового производства", "Цветные металлы" N 11, 1974 с. 19). Однако указанные аппараты имеют низкую степень надежности (коэф. использования 60-70%)
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является экстракционная установка для извлечения редких металлов, в частности индия, содержащая горизонтальный прямоугольный корпус, разделенный перегородкой на смесительную и отстойные камеры.

Смешение водной и органической фаз производится мешалкой. Образовавшаяся эмульсия через верхний порог перегородки переливается в отстойную камеру. На пути потока установлена <-образная перегородка, ребра которой расположены на уровне границы раздела фаз. Продолжая двигаться по отстойной камере, эмульсия расслаивается на органическую и водную фазы. Указанные фазы сливаются через выходные патрубки, расположенные на разной высоте.

Недостатком указанной установки являются:
- низкая степень извлечения индия вследствие высокого его остаточного содержания в рафинате. Рафинат утилизируется в цинковом производстве, а индий теряется с отходом производства - клинкером (см. Ю.А. Цылов и С.А. Медведев, а.с. N 405963 от 20.11.1972 по кл. C 22 B 59/00).

Целью настоящего изобретения является снижение безвозвратных потерь индия с рафинатом (повышение его общего извлечения).

Предложена экстракционная установка для извлечения индия. Отличительной особенностью предлагаемой установки является то, что смешивание фаз производят за счет пульсационного перемешивания при размере верхней части пульсационной (смесительной) камеры, равном 400-600 мм, а переливные лотки в указанной камере расположены под углом 4-6^o в сторону перелива. Кроме того, в отстойной камере размещена двухскатная перфорированная вставка с углом наклона 5-15^o.

Экстракционная установка для извлечения индия состоит из нескольких смесительно-отстойных ячеек. Каждая ячейка (см. фиг. 1) разделена вертикальной перегородкой (1) на пульс-камеру (смесительную) - I и отстойную - II. В смесительной камере имеется для приема исходных компонентов отсек (А) и для создания пульсационного движения жидкостей - пульсационный отсек (Б). В пульсационной (смесительной) камере установлены: смесительно-транспортирующие сопловые устройства (сопла (2) и диффузоры (3)), направляющие (4), гидрозатвор (5) и переливные лотки (6). В отстойной камере расположены два рециркулирующих устройства (7) и перфорированные вставки (8). В конце отстойной камеры имеется патрубок (9) для перелива органической фазы, в перпендикулярном направлении к которому расположен патрубок для перелива водной фазы. Каждая ячейка имеет пульсационный патрубок (10) и "сдувочный" патрубок (11).

Установка работает следующим образом.

Водная и органическая фазы самотеком поступают из напорных емкостей в приемный отсек пульсационной (смесительной) камеры. Дальнейшее движение эмульсии (смесь водной и органической фаз) происходит за счет пульсации.

В пульсационную (смесительную) камеру через патрубок (10) импульсно подается порция сжатого воздуха. После перетекания эмульсии в отстойную камеру (II) воздух сбрасывается через "сдувочный" патрубок (11) в атмосферу. При подаче сжатого воздуха в пульсационный отсек через патрубок (10) жидкость через сопла (2) и диффузоры (3) вытесняется в смесительное пространство пульсационной (смесительной) камеры, эжектируя при этом за счет струйного эффекта жидкость из приемного отсека (А). Под действием этого эффекта происходит захват жидкостью второй фазы и взаимное смешение потоков. Потоки жидкости дробятся и попадают в смесительное пространство (высота 400-600 мм) в виде эмульсии. Уровень эмульсии в смесительной камере повышается и эмульсия перетекает через переливные лотки, расположенные под углом 4-6^o в сторону перелива, в отстойную камеру.

Высота верхней части пульсационной (смесительной) камеры, равная 400-600 мм, определена из расчета создания оптимального смешения компонентов за счет обеспечения максимальной частоты пульсации при сохранении равномерного и строго вертикального возвратно-поступательного движения эмульсии.

Последнее необходимо для обеспечения полного контакта исходных компонентов эмульсии.

Угол наклона переливных лотков, равный 4-6^o, определен опытным путем и обеспечивает протекание первичной коалесценции.

В отстойной камере (II) происходит расслаивание фаз за счет сил гравитации и разности плотностей. Высота слоя жидкости (водной и органической фаз) в отстойной камере определяется уровнем патрубка перелива (9) органической фазы.

При необходимости рециркуляции водной фазы включаются рециркуляционные устройства (7), которые имеют клапаны, позволяющие регулировать объем рециркуляции.

В отстойной камере расположена двухскатная перфорированная вставка с углом наклона 5-15^o. Указанный угол наклона обеспечивает качественное разделение (минимальное содержание индия в рафинате) фаз за счет ламинаризации потока эмульсии.

Предложенная установка испытана в промышленных условиях. Проведенные испытания показали, что предложенная установка для извлечения индия позволяет практически исключить его потери с рафинатом (повысить степень извлечения металла).

Сведения, подтверждающие использование предлагаемой установки.

Проверка экстракционной установки осуществлялась следующим образом.

Исходный раствор, представляющий собой химическое соединение индия с тремя мономерами ди-(2-этил-гексил)фосфорной кислоты при концентрации индия 2,8-3,2 г/л, поступает в экстракционную установку, где он смешивается с водным раствором серной кислоты = 350-400 г/л) и хлористого натрия (С_NaCl= 25-30 г/л). После прохождения исходного индийсодержащего раствора и водного раствора (серная кислота + хлористый натрий) через камеру их смешения и последующего отстаивания в отстойной камере на выходе экстракционной установки получаем рафинат с остаточным содержанием индия 3-5 мг/л. и раствор сульфата индия (сод. индия 30-40 г/л), который направляется на его извлечение цементацией. Рафинат утилизируется в цинковом производстве.

В таблице и примере приведены сравнительные данные известной экстракционной установки для извлечения индия (по прототипу) и предлагаемой.

Пример. Исходный раствор (индий 3,3 г/л), содержащий 39% соединения индия с ди-(2этилгексил)фосфорной кислотой, остальное - разбавитель, который представляет собой смесь синтетических жирных кислот, со скоростью 1,0 м³/ч поступает в приемный отсек экстракционной установки. В указанный отсек направляется также водный раствор состава: серная кислота - 370 г/л, хлористый натрий - 31 г/л. Для создания пульсации подается воздух под давлением 1,9 атм.

Экстракционная установка имеет устройство описанное выше (см. фиг. 1).

В процессе испытаний высота пульсационной (смесительной) камеры изменялась в интервале 300-700 мм, угол наклона переливных лотков изменялся с 3-7^o, а угол наклона двухскатной перфорированной вставки изменялся с 4 до 16^o.

Полученные в результате экстракции продукты: рафинат и раствор сульфата индия направлялись соответственно на утилизацию и извлечение индия.

В этих же технологических условиях проводились опыты по прототипу.

В качестве прототипа использовали ящичный экстрактор, экстракционная ячейка которого изображена на фиг. 2.

Ячейка разделена вертикальной перегородкой 1 на смесительную 2 и отстойную камеры. В смесительной камере установлена мешалка 4 и патрубки 5 и 6 для подачи раствора. В отстойной камере расположены патрубки 7 и 8 для слива растворов и распределительная перегородка 9.

Аппарат работает следующим образом.

Исходные жидкости всасываются за счет разряжения, создаваемого мешалкой, по патрубкам 5 и 6 в смесительную камеру 2, и перемешиваются этой мешалкой. Образовавшаяся эмульсия через верхний порог перегородки 1 переливается в отстойную камеру 3. Встречая на пути перегородку 9, ребро которой расположено на уровне границы раздела фаз, эмульсия обтекает ее и распределяется по всей высоте отстойной камеры. Продолжая двигаться по отстойной камере эмульсия расслаивается на органическую и водную фазы. Органическая фаза сливается через патрубок 7, а водная - через патрубок 8. Патрубки находятся в специальном отсеке и снабжены приспособлениями для регулирования уровня раздела фаз в отстойной камере.

Результаты опытов приведены в табл. 1.

Из приведенных в табл. 1 данных видно, что снижение размера пульсационной (смесительной) камеры менее 400 мм не обеспечивает достаточного времени контакта экстрагента (не достигается оптимальное смешение) и исходного индийсодержащего раствора, что увеличивает его потери с рафинатом с 4,0 до 42,2 мг/л. Увеличение размера пульсационной (смесительной) камеры более 700 мм также приводит к увеличению его потерь с рафинатом с 3,5 до 38 мг/л вследствие невозможности достижения эффективного расслоения фаз.

Из приведенных в табл. 2 данных видно, что снижение угла наклона переливного лотка с 4^o до 3^o не обеспечивает необходимого содержания индия в рафинате (менее 5 мг/л), т.к. при этом увеличивается диспергация эмульсионных составляющих, а на стадии отстаивания не удается достигнуть необходимой коалесценции. Увеличение угла наклона переливного лотка более 6^o снижает время контакта экстрагента и исходного индийсодержащего раствора и увеличивает его потери с 4,2-4,5 мг/л до 43,1 мг/л.

Из приведенных в табл. 3 данных видно, что создание угла наклона перфорированной вставки менее 5^o не снижает содержания индия в рафинате. Однако при этом из-за "засорения" вставки органической фазой возникает необходимость частых остановок установки для ее чистки.

Увеличение угла наклона перфорированной вставки более 15^o снижает эффект "дополнительной" поверхности расслаивания, не обеспечивает необходимой ламинаризации потока и увеличивает содержание индия в рафинате с 3,8 до 21,6 мг/л.

При реализации способа по прототипу содержание индия в рафинате велико и находится на уровне 62,0 мг/л.

Т. о. использование предлагаемой экстракционной установки по сравнению с прототипом позволяет снизить содержание индия в рафинате с 62,0 мг/л до (3,1-4,5) мг/л и, как следствие, увеличить его общее извлечение за счет снижения безвозвратных потерь при утилизации рафинатов в цинковом производстве.

Изобретение относится к металлургии цветных металлов, в частности предназначено для извлечения индия в качестве попутного продукта при переработке цинковых концентратов гидрометаллургическим способом, с использованием экстракционной схемы процесса. Экстракционная установка содержит горизонтальный прямоугольный корпус, разделенный вертикальной перегородкой на камеры смешения и отстоя, при этом смешение исходных компонентов происходит за счет пульсационного перемешивания при размере верхней части смесительной камеры, равном 400 - 600 мм, угле наклона переливных лотков, обеспечивающих переточку смесительной камеры в отстойную, равном 4 - 6^o, угле наклона перфорированной двухскатной вставки, размещенной в отстойной камере, равном 5 - 15^o. Использование экстракционной установки позволяет снизить содержание индия в рафинате до 3,1 - 4,5 мг/л, повысить его общее извлечение. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 табл.

1. Экстракционная установка для извлечения индия, содержащая горизонтальный прямоугольный корпус, вертикальную перегородку, разделяющую корпус на смесительную и отстойную камеры, отличающаяся тем, что смесительная камера выполнена с патрубком для подачи сжатого воздуха для пульсационного перемешивания в верхней части высотой 400 - 600 мм смесительной камеры и с переливными лотками, расположенными под углом 4 - 6^o в сторону перелива. 2. Экстракционная установка по п.1, отличающаяся тем, что в отстойной камере размещена двухскатная перфорированная вставка с углом наклона 5 - 15^o.