СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В БЕНЗИНАХ Российский патент 2003 года по МПК G01N33/22 G01N31/22 

Изобретение относится к химмотологии топлив и может быть использовано для оперативного определения свинца в бензинах в заводских лабораториях нефтеперерабатывающей промышленности, нефтебазах и на заправочных пунктах.

Известен способ, заключающийся в экстрагировании соединений свинца раствором монохлорида йода, разрушении монохлорида йода растворами аммиака и серноватистокислого натрия и спектрофотометрическом определении свинца в виде комплекса с 4 (2-пиридилазо) - резорцинолом (ПАР) или с сульфарсазеном (плюмбоном) (ГОСТ 28828-90. Бензины. Метод определения свинца. М.: Изд. стандартов, 1991, 10 с.).

Недостатком данного способа является относительная продолжительность подготовки к испытанию и проведения испытаний. Способ трудоемок, требуется большое количество реактивов.

Известен способ определения содержания свинца в воздухе, включающий взятие пробы, экстрагирование соединений свинца смесью разбавленной азотной кислоты и перекисью водорода с последующим добавлением аммиачного сульфитцианидцитратного раствора (буферного раствора), взаимодействие полученного раствора с индикатором дитизоном и спектрофотометрическим определением свинца по интенсивности окраски раствора (B. Лейте. Определение загрязнений воздуха. - Л.: Химия, 1980, с.251).

Недостатками способа являются трудоемкость, необходимость большого количества реактивов, сложность приготовления растворов.

Наиболее близким по назначению и технической сущности к заявленному является способ (прототип) определения свинца в бензине, включающий взятие пробы, сжигание пробы, растворение в 30% уксусной кислоте, приведение в контакт с фильтровальной бумагой, покрытой раствором дитизона в ацетоне с концентрацией 0,025-0,1 мас.% и регистрацию изменения окраски индикатора (RU 2058548 С1, 20.04.1996, 3 с.).

Недостатком этого способа является низкая надежность обнаружения свинца в бензинах.

Предлагаемое изобретение решает задачу повышения надежности определения свинца в бензинах.

Поставленная задача достигается предложенным способом определения свинца в бензинах, включающим взятие пробы, сжигание пробы, растворение продуктов сгорания, нанесение полученного раствора на фильтровальную бумагу, пропитанную индикатором в виде раствора дитизона, и регистрацию изменения окраски индикатора, при этом пробу берут в объеме 0,8...1,0 см³, продукты сгорания растворяют в уксусно-ацетатном буфере с рН 4,8...5,2, а фильтровальная бумага пропитана 0,01 мас.% раствором дитизона в этиловом спирте.

Предложенный способ отличается от прототипа следующим:
пробу берут в объеме 0,8...1,0 см³,
продукты сгорания растворяют уксусно-ацетатным буфером с рН 4,8...5,2;
фильтровальная бумага пропитана 0,01 мас.% раствором дитизона в этиловом спирте.

Эти признаки являются существенными для решения задачи изобретения, так как:
1. Продукты сгорания растворяют уксусно-ацетатным буфером с рН 4,8... 5,2, и свинец растворяется в буфере. Далее при нанесении полученного раствора на фильтровальную бумагу с индикатором можно получить более четкую окраску (табл. 1).

Как видно из табл.1, при присутствии уксусно-ацетатного буфера с рН 4,8. ..5,2 свинец образует с дитизоном более прочный комплекс и при этом получается более четкая окраска.

Кроме того, необходимо отметить, что предлагаемый способ предназначен также для определения вида (этилированных и неэтилированных) бензинов. В настоящее время в составе неэтилированных бензинов может присутствовать от 0,01 до 0,013 г свинца на 1 дм³ бензина (П.В.Чулков, И.П.Чулков. Краткий словарь-справочник по нефтепродуктам. - М.: Политехника, 1997, с. 18).

В связи с этим, если чувствительность способа будет ниже 0,015 г свинца на 1 дм³ бензина, то любой способ не различит вид бензина, а именно этилированный или же неэтилированный.

2. Пробу берут в объеме 0,8...1,0 см³. Такое количество обеспечивает надежное определение свинца в бензинах, т.к. концентрация свинца, особенно в неэтилированных бензинах, очень незначительна (около 0,01 мг/см³). Проведенные эксперименты с использованием уксусно-ацетатного буфера с рН 4,8...5,2 показали, что оптимальный объем равен 0,8...1,0 см³ (табл.2).

Как видно из табл.2, для получения стабильной розовой или ярко-розовой окраски необходимый объем пробы должен быть в пределах 0,8...1,0 см³, а выше 1 см³ просто нецелесообразно.

3. Фильровальная бумага пропитывается 0,01 мас.% раствором дитизона в этиловом спирте. Использование этилового спирта обеспечивает лучшую пропитку дитизона на фильтровальной бумаге.

Таким образом, все признаки в совокупности являются существенными для достижения задачи изобретения.

Способ осуществляется следующим образом.

Берут 1 см³ пробы бензина и помещают на часовое стекло. Пробу сжигают, затем на часовое стекло наносят 1 см³ уксусно-ацетатного буфера с рН 4,8... 5,2 и растворяют продукты сгорания, перемешивая стеклянной палочкой. Далее 5-6 капель полученного раствора из часового стекла наносят на фильтровальную бумагу "Красная лента", пропитанную с индикатором 0,01 мас.% раствором дитизона в этиловом спирте, и смотрят за изменением окраски. Появление слабо-розового, розового цвета показывает наличие свинца в бензине.

Пример конкретного исполнения. Были взяты несколько проб бензина с различной концентрацией свинца. Определение его наличия в бензине проводили описанным способом и прототипом. Полученные результаты приведены в табл.3.

Как видно из табл.3, прототип не всегда обеспечивает получение надежных результатов. Это связано с тем, что дитизон образует комплекс со свинцом при определенном рН раствора. В прототипе используется 30% уксусная кислота для создания рН раствора. Нами подсчитано, что данный раствор представляет рН в ≈ 2,3. Надежные результаты получаются именно при pH 4,8...5,2. Кроме того, объем пробы 0,8...1,0 см³ позволяет создать достаточную концентрацию свинца и дает возможность надежного его обнаружения.

Из вышеизложенного материала видно, что заявленный способ позволяет повысить надежность определения свинца в бензинах и различить вид этилированных или неэтилированных.

Изобретение относится к химмотологии топлив и может быть использовано для оперативного определения свинца в бензинах в заводских лабораториях нефтеперерабатывающей промышленности, нефтебазах и на заправочных пунктах. Способ определения свинца в бензинах включает взятие пробы, сжигание пробы, растворение продуктов сгорания в уксусно-ацетатном буфере с рН 4,8-5,2, нанесение полученного раствора на фильтровальную бумагу, пропитанную индикатором в виде 0,01 мас.% раствора дитизона в этиловом спирте и регистрацию изменения окраски индикатора. Достигается повышение надежности определения. 3 табл.

Способ определения свинца в бензинах, включающий взятие пробы, сжигание пробы, растворение продуктов сгорания, нанесение полученного раствора на фильтровальную бумагу, пропитанную индикатором в виде раствора дитизона и регистрацию изменения окраски индикатора, отличающийся тем, что пробу берут в количестве 1,0 см³, продукты сгорания растворяют в уксусно-ацетатном буфере с рН 4,8-5,2, а фильтровальная бумага пропитана 0,01 мас.% раствором дитизона в этиловом спирте.