Способ определения свинца Советский патент 1990 года по МПК G01N33/22 G01N21/79 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения свинца, и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого элемента в растворах, сточных водах, сложных сплавах, почве и других объектах.

Цель изобретения - улучшение чувствительности определения свинца при сохране- НИ1; высокой селективности и стабильности результатов.

П р и м е р 1. Определение свинца в воде. К 3 мл исследуемого раствора добавляют 1 мл 2 моль/л Nal и 1 мл гидразина солянокислого и аммиака рН 8,5. К этому раствору приливают 5 мл фонового раствора (1 моль/л KCI), 0,5 моль/л NaH2P02, 0,5 моль/л CaCl2 (рН 8,3).

Раствор вливают в делительную воронку и добавляют 10 мл деканового раствора динониламиноэтил- -три нон и л аммония

1X10 моль/л, интенсивно встряхивают вр- ронку 1 мин.

После расслоения и отстаивания органическую фазу фотометрируют при 285 нм. В воде найдено (2.8 ±0,02) 1- 10 моль/л свинца, введено2,50-10 моль/л.

Пример 2. Опред(эление свинца в почве.

Навеску почвы 10 г заливают 100 мл 2 моль/л азотной кислоты и доводят водным раствором едкого натра до рН 8.0. Добавляют 5 мл фонового раствора., Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найдено 9,80 ±0.20 мг/кг почвы свинца. Введено 9,80 мг/кг почвы свинца.

В таблице приведены данные по влиянию концентрации экстрагента на основные характеристики методики анализа.

Как видно из таблицы, использование раствора динониламиноэтил- б-тринониламмо- ния с концентрацией больше 1 10 моль/л

fO

ю

ON

фграничено растворимостью, а использова- Миеоаствора с концентрацией меньше ограничивает емкость ионооб- ннша и не дает никаких преимуществ.

Использование интервала рН 8-9 определяется тем, что при могут экстраги- |эоваться и другие элементы, а при j aчинaeт ухудшаться экстрагируемость йодидного комплекса свинца: : При концентрациях иодид иона вне интервала 0,3-2,0 моль/л свинец только час- Ычно связывается в экстрагируемый йодидный комплекс.

Использование других растворителей, |Кроме декана, не дает преимуществ в плане увеличения чувствительности, но декан относится к инертным растворителям и обладает крайне низкой токсичностью. Формула изобретения Способ определения свинца, включающий перевод его в ионный ассоциат с органическим основанием в присутствии иодид ионов, экстракцию растворителем и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л ичающийся тем, что, с целью улучшений чувствительности анализа при сохранении высокой селективности и стабильности результатов, в качестве органического основания используют 1-10 - 1-10 моль/л

декановый раствор иодидной соли динони- ламиноэтил- -тринониламмония, а перевод в ассоциат осуществляют при рН 8,0-9,0.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения свинца, и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого элемента в растворах, сточных водах, сложных сплавах, почве и других объектах и позволяет улучшить чувствительность определения свинца при сохранении высокой селективности и стабильности результатов. Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического основания используют (1^.10^-2)-(1^.10^-3) моль/л декановый раствор иодидной соли динониламиноэтил-β-тринониламмония, а перевод в ассоциат осуществляют при PH 8,0 - 9,0. 1 табл.