Способ определения свинца в этилированных бензинах Советский патент 1991 года по МПК G01N1/28 G01N31/16 

Изобретение относится к способам определения свинца в этилированных авиационных и автомобильных бензинах для контроля в них антидетонационной присадки - тетраэтилсвинца.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Пример. В реакционную колбу приливают 10 см3 испытуемого бензина, 10 см3 насыщенного раствора йода в углеводородной жидкости, не содержащей свинца, и 100 см3 предварительно нагретой до 70°С дистиллированной воды. Реакционную смесь нагревают в течение 20 мин, не допуская бурного кипения. При применении обратного холодильника, конденсат из него должен стекать отдельными каплями.

В процессе кипячения реакционную смесь постоянно активно перемешивают с целью растворения кристаллов йодистого свинца, образующихся в углеводородном слое и на стенках реакционного сосуда выше уровня смеси. К концу кипячения за счет испарения избыток йода и практически весь углеводородный слой удаляются.

Д®я определения содержания свинца в пробе бензина после удаления источника нагрева к горячей реакционной смеси добавляется 5 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 2 см3 водного раствора уротропина, 0,1-0,08 г сухого смешанного индикатора и титруют при непрерывном перемешивании 0,01 моль/дм3 раствором

&

Јь

vj

GO GO СО

316

трипона Б до изменения окраски водного слоя от сиреневой до устойчивой желтооранжевой.

Параллельно проводится контрольный опыт, титруя раствором трилона Б раствор, состоящий из 100 см3 дистил

лированной воды, 5 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора уротропина и 0,1-0,08 г сухого смешанного индикатора. | Содержание свинца в пробе этилированного бензина определяют по формуле

ев

)

v.p

де V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование испытуемой пробы, см3; ,- - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3; - объем испытуемой пробы бенV,

V

зина, см3;

f - фактор раствора трилона Б

в воде;

2,072 - масса свинца, эквивалентная 1 см3 0,01 моль/дм3 раствора трилона Б;

О - плотность испытуемого бензина при температуре налива его в реакционный сосуд. В качестве углеводородной жидкости используют бензин Б-70, Галоша, Нефрас-С 50/170, изооктан и др.

В табл. 1 приведены сравнительные данные определения свинца в испытуемом бензине при его содержании 1,54 г/дм3 в зависимости от присутствия воды и от времени разложения.

В табл. 2 приведены сравнительные данные в зависимости от соотношения объемов бензина и добавляемой дистил0

5

0

5

0

5

0

лированнои воды.

В табл. J даны сравнительные данные в зависимости от температуры добавляемой воды.

В табл. 4 приведены сравнительные данные в зависимости от соотношения объемов раствора йода и испытуемого бензина.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения за счет полноты разложения тетраэтил- свинца, а также сократить время анализа за счет исключения операции по определению количества йода до разложения тетраэтилсвинца и после. Ошиб ка определения снижается на 20-30%.

Формула изобретения

1.Способ определения свинца в этилированных бензинах, включающий разложение тетраэтилсвинца металлическим йодом, растворенным в углеводородной жидкости, и количественную регистрацию титрованием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, разложение тетраэтилсвинца ведут при нагревании до кипения, в присутствии дистиллированнгй воды, предварительно нагретой до 70-90 С, которую добавляют к реакционной смеси

в соотношении к объему этилированного бензина 10:1 до начала нагревания, а полученный раствор йодистого свинца титруют в горлчем состоянии.

2.Способ по п. 1, о т л и ч a torn, и и с я тем, что используют раствор йода в углеводородной жидкости

и добавляют его в соотношении с образцом 1:1, при этом непрореяпировавший йод удаляют нагреванием 5еакционной смеси.

Таблица 4

Изобретение относится к способам определения свинца в этилированных авиационных и автомобильных бензинах и позволяет повысить точность определения. Способ заключается в разложении тетраэтилсвинца насыщенным раствором металлического йода в углеводородной жидкости при нагревании до кипения в присутствии дистиллированной воды, которую предварительно нагревают до 70-90°С и добавляют к бен-эину до его нагревания в соотношении объемов 10:1. Раствор йода добавляют в объемном соотношении с образцом 1:1, а непрореагировавший йод удаляют нагреванием реакционной смеси. Полученный раствор йодистого свинца титруют в горячем состоянии. Ошибка определения снижается примерно на 20-30%. 1 з.п. ф-лы, 4 табл. $