СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ИНДИКАТОР И СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРА Российский патент 2003 года по МПК G01N31/22 

Описание патента на изобретение RU2218563C2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения свинца и изготовлению средств индикации.

Известен способ определения массовой концентрации свинца в бензине, заключающийся в извлечении из бензина соединений свинца раствором монохлорида иода, разрушении избытка монохлорида иода растворами аммиака и серноватистокислого натрия и последующем спектрофотометрическом определении свинца в виде комплекса с 4-(2-пиридилазо) резорцином или с сульфарсазеном. Способ обеспечивает достаточно точный и надежный количественный результат при содержании свинца в бензине в концентрации от 0,005 до 3,0 г/дм3 (0,0007-0,4 мас. %) [ГОСТ 28828-90] . Однако этот способ довольно трудоемкий, занимает много времени и не пригоден для экспресс-анализа.

Другой известный способ позволяет качественно определить наличие тетраэтил свинца в бензинах-растворителях. Сущность метода заключается в разложении тетраэтилсвинца иодом при их совместном кипячении и в последующем определении свинца с помощью цветной реакции с родизонатом натрия. Чувствительность метода по тетраэтилсвинцу составляет 0,0001 маc.% [ГОСТ 7978-74].

Недостатком этого способа является относительно большая длительность анализа (~ 1,5 ч) и чрезмерно высокая чувствительность к наличию следов свинца, что мешает разграничению диапазонов допустимого содержания свинца в неэтилированных и этилированных бензинах: для первых <0,01 г/дм3 (~0,002 маc.%), а для вторых >0,01 г/дм3.

Известен также способ, состоящий в том, что пробу испытуемого бензина сжигают в открытом сосуде, остаток растворяют в слабокислом растворителе и затем определяют наличие свинца цветной реакцией с применением специальной индикаторной бумаги [пат. ФРГ 3618842, МКИ G 01 N 33/22, публ. 10.12.87 г.].

Недостаток этого способа заключается в относительно высокой пороговой чувствительности к наличию свинца, соответствующей 50 ppm (0,005 маc.%).

Ближайшим аналогом заявляемого способа является способ определения свинца в бензине, включающий сжигание пробы в открытом сосуде, обработку остатка 30%-ным водным раствором уксусной кислоты и приведение в контакт с бумагой, покрытой индикаторным составом, причем перед приведением в контакт свежеприготовленный индикаторный состав наносят на бумагу, приведение в контакт осуществляют нанесением уксуснокислого раствора на индикаторный состав, а в качестве индикаторного состава используют водный раствор родизоновокислого натрия с концентрацией 0,10-0,25 маc.% или раствор дитизона в ацетоне с концентрацией 0,025-0,10 маc.% (патент РФ 2058548 С1, Кл. G 01 N 33/22, 20.04.96).

Способ позволяет определить концентрацию свинца в бензине больше 0,01 г/дм3.

Недостатком метода является ограниченность его применения только для бензина, необходимость специальных приспособлений и нескольких реактивов, требует сжигания бензина, что затрудняет использование в необорудованных помещениях, например на автозаправочных станциях.

Индикаторная бумага, используемая в этом способе с нанесенным на нее индикаторным составом родизоновокислого натрия или раствором диготизона в ацетоне, принятая за ближайший аналог, неудобна в использовании, так как требует нанесения на нее непосредственно перед определением свежеприготовленного состава.

Ближайшим аналогом заявляемого индикатора является индикатор "Plumbtesto" фирмы Macherey Nagel Ltd, г. Дюрен, Германия (выпуск 1992 г.), содержащий бумажный носитель с нанесенным на него индикаторным составом, включающим родизонат натрия (Rd3Na), буферное вещество, создающее кислотность среды pН 2,8 и индифферентное вещество.

Индикаторы с высушенным индикаторным составом упаковываются по 5 штук в герметичные пакеты. Перед употреблением пакет вскрывают, берут одну индикаторную полоску, смачивают ее дистиллированной водой и прижимают на 2 мин к исследуемой поверхности.

Недостатком индикаторов "Plumbtesto" является необходимость их смачивания перед применением дистиллированной водой, а также является ограниченный срок годности - не более 3 месяцев, быстрая потеря чувствительности (менее 2 ч) при попадании влаги и влияние на реакцию следующих элементов: теллур, серебро, кадмий, барий, стронций.

Кроме того, измененная под действием свинца окраска индикатора сохраняется только в течение 15 мин после применения, что исключает использование индикатора в качестве доказательства в дальнейшем.

Известна также индикаторная бумага "Конго".

Известен также способ изготовления индикаторных бумажек, включающий последовательное увлажнение ленты носителя 5-10-кратно разбавленным раствором реакционноспособных веществ до получения степени ретенции 10%, затем насыщение 2-5-кратно разбавленным раствором реакционноспособных веществ до получения степени ретенции 10-50% относительно заданного конечного содержания этих веществ в индикаторной бумаге, а затем насыщение реакционноспособными растворами надлежащей концентрации до получения заданного количества реакционноспособных веществ в индикаторной бумаге. Насыщенную ленту носителя сушат при температуре 70-150oС и скорости выдуваемого воздуха 1-50 м/мин, обеспечивающей удержание ленты носителя на воздушной подушке без контакта с основанием, и подвергают дальнейшей обработке (см. заявку ПНР 263663, МКИ G 01 N, публ. 15.09.88 г.).

Недостатком способа является применимость для изготовления только сухой индикаторной бумаги, необходимость сложного оборудования для его осуществления и постоянный постадийный контроль.

Ближайшим аналогом заявляемого метода является способ изготовления индикаторной бумаги путем пропитки фильтровальной бумаги водным раствором азосоединения, сушки, пропитки раствором соли, последующей сушки (см. авт.св. СССР 1567975, МКИ G 01 N 31/22, публ. 30.05.90 г.)
Этот способ пригоден только для изготовления сухой индикаторной бумаги, которая может применяться лишь для контроля жидких веществ и растворов.

Единым техническим результатом, достигаемым при осуществлении заявляемой группы изобретений, является обеспечение простоты и надежности определения и расширение области применения за счет определения свинца в необорудованных помещениях, полевых условиях без применения специального оборудования для самых различных объектов в авиационном и автомобильном бензине, сточных водах, растворах, выхлопных газах, а также на любых поверхностях, соприкасающихся со свинцом.

Этот технический результат обеспечивается заявляемым способом определения, а также конструкцией и способом изготовления индикатора.

В заявляемом способе, включающем приведение исследуемого объекта в контакт с индикаторной пластиной, состоящей из носителя, покрытого индикаторным составом, cогласно изобретению в качестве индикаторного состава использован водный раствор 4-(2-пиридилазо)резорцина (ПАР) с концентрацией 0,08 - 0,20 маc.% с водным раствором ацетата аммония в концентрации 20-40 мас.%.

Определение свинца может быть осуществлено на любом исследуемом объекте, соприкасавшимся со свинцом: бензине, сточных водах, на патрубке пистолета бензоколонки, в выхлопных газах и на выхлопной трубе автомобиля, в типографии и на типографских изданиях, рентгеновских кабинетах и т.п.

Заявляемый индикатор содержит индикаторную пластину, состоящую из носителя с высокими капиллярными свойствами с нанесенным на него индикаторным составом. Отличие заявляемого индикатора в том, что индикаторная пластина во влажном состоянии размещена в герметичной упаковке. При этом одна из сторон упаковки выполнена двухслойной, внутренний слой которой выполнен прозрачным и имеет центральное индикаторное отверстие.

Способ изготовления включает пропитку пластины носителя с высокими капиллярными свойствами индикаторным составом.

Отличие способа в том, что перед пропиткой пластину вкладывают в пакет водогазонепроницаемого материала с центральным отверстием на одной из сторон пакета, пропитку проводят капельным методом, капая индикаторным составом в отверстие пакета, а затем герметизируют упаковку, закрывая сторону пакета с отверстием вторым - дополнительным слоем водогазонепроницаемого материала.

Заявляемые объекты образуют группу изобретений, объединенных единым изобретательским замыслом, т.к. направлены на решение одной и той же задачи, достигающей объединенного технического результата - обеспечить простоту, надежность и быстроту определения наличия свинца без применения специального оборудования и расширить область применения.

На фиг.1 изображен индикатор для определения свинца (общий вид); на фиг. 2 - детали индикатора.

Индикатор состоит из индикаторной пластины 1 в виде носителя с высокими капиллярными свойствами, например фильтровальной бумаги, пропитанной индикаторным составом и во влажном состоянии, помещенной в пакет 2 из водогазонепроницаемого материала. Пакет содержит нижнюю сторону 3 и верхнюю сторону 4, состоящую из двух слоев. Первый - внутренний слой 5 выполнен из прозрачного (водогазонепроницаемого) материала с центральным отверстием 6, которое находится вблизи центра индикаторной пластины и выполняет роль индикаторного окна. Второй - наружный слой 7 закрывает внутренний слой. Нижнюю сторону пакета целесообразно выполнять с белой внутренней поверхностью, либо выполнять прозрачной и снабжать белой подложкой (не показано).

Нижняя сторона и оба слоя верхней стороны герметично соединены между собой, например склеены по периметру (зоны 8, 9, 10). Нижняя сторона и наружный слой верхней стороны снабжены клапанами 11, 12 для удобства отделения наружного слоя верхней стороны при использовании индикатора, а также для размещения необходимых надписей.

Заявляемый индикатор с индикаторной пластиной во влажном состоянии может быть использован для определения не только свинца, но и других веществ в зависимости от использования различных индикаторных составов, реагирующих на определенные вещества.

Например, для определения кадмия индикаторную пластинку пропитывают кадионом UREA, сероводорода - нитратом свинца, никеля - диметилглиоксимом, паров ртути - йодистой медью.

Указанный индикатор использован в способе определения свинца в различных средах, например в бензине. Для этого в качестве индикаторного состава использован водный раствор 4-(2-пиридилазо)резорцина (ПАР) с водным раствором ацетата аммония.

Способ осуществляют следующим образом.

Берут индикатор с индикаторной пластиной, например, в виде круга диаметром 32 мм из носителя с высокими капиллярными свойствами, например, фильтровальной бумаги по ТУ 6-09-1678-86, пропитанной одним из индикаторных составов в примерах 1-10, приведенных в таблице.

Отделяют от пакета наружный слой 7 верхней стороны 4 и через отверстие 6 во внутреннем слое прикладывают индикаторную пластинку 1 на 5-10 с к исследуемому объекту: либо растворы, содержащие от 0,05 мг/мл до 1,0 мг/мл Рb(11), либо к поверхностям, смоченным этим расвором.

Результат исследования проявляется через 2-5 мин.

Примеры 3-5 приведены для концентрации исследуемого раствора 0,2 мг/мл, которая является критичной для определения этилированного бензина.

Свинец обычно присутствует в загрязненных средах, исследуемых объектах, бензине в составе различных солей и окислов в виде двухзарядных ионов свинца Рb(II). При приведении в контакт влажной индикаторной бумаги и исследуемого объекта (поверхности) происходит реакция с водным раствором ацетата аммония с образованием ацетатного комплекса свинца и аммиака
Рb2++4СН3СООNН4--> Рb(СН3СОО)42-+ 4NH4+,
а затем образуется комплексное соединение свинца и ПАРа, которое и изменяет окраску индикаторной пластины.

Наличие водного раствора ацетата аммония в индикаторном составе позволяет растворять любые соединения свинца, даже не растворимые в воде, что повышает чувствительность способа.

Изменение цвета индикаторной бумаги в отверстии от светло-желтого к красно-оранжевому свидетельствует о наличии свинца в исследуемом объекте.

Изготавливают индикатор следующим образом.

В качестве носителя с высокими капиллярными свойствами могут быть использованы, например, фильтровальная бумага, ткань, полиэтилентерефталатная пленка, обработанная двухромокислым калием в концентрированной серной кислоте, а затем разбавленной серной кислотой (см. авт.св. СССР 1719985, МКИ G 01 N 31/22, публ. 15.03.92 г.). Из материала носителя вырубают пластину, например, в виде круга 1. Из заготовки нижней стороны пакета 3 с клапаном 11 и внутренним слоем верхней стороны пакета 5 с отверстием 6 складывают пакет, укладывают между стороной 3 и слоем 5 пластину носителя 1 и герметично соединяют стороны пакета по периметру, например, сваркой, оставляя свободным клапан 11.

Капельным методом через центральное отверстие пропитывают пластину индикаторным составом, нанося, например, по 2-3 капли водного раствора ПАР в концентрации 0,1 маc.% и водного раствора ацетата аммония в концентрации 30 мас.% и герметично закрывают пакет с помощью наружного слоя 7 верхней стороны, приклеивая его по всей площади внутреннего слоя, оставляя свободным клапан 12.

Герметичная упаковка сохраняет индикатор во влажном состоянии, т.е. работоспособным до 12 месяцев.

Похожие патенты RU2218563C2

название год авторы номер документа
Способ изготовления индикаторной пластины для определения микропримеси свинца в растительном сырье 2016
  • Турусова Елена Васильевна
  • Насакин Олег Евгеньевич
  • Лыщиков Анатолий Николаевич
RU2624849C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА В БЕНЗИНЕ, ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДИКАТОРА НА НОСИТЕЛЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА В БЕНЗИНЕ 2003
  • Дедов А.Г.
  • Зрелова Л.В.
  • Некрасова В.В.
  • Филиппенкова Н.М.
  • Небога С.В.
  • Котова Н.Н.
  • Мясоедов Б.Ф.
  • Кузьмин С.Т.
RU2249814C1
Способ получения тест-системы для определения концентрации меди 2023
  • Трухачев Владимир Иванович
  • Жевнеров Алексей Валерьевич
  • Белопухов Сергей Леонидович
  • Пчелкина Мария Алексеевна
  • Аникина Дарья Сергеевна
  • Сушкова Людмила Олеговна
  • Дмитревская Инна Ивановна
RU2818003C1
Индикатор на носителе для определения содержания серосодержащих соединений в автомобильном топливе, способ определения содержания серосодержащих соединений в автомобильном топливе и способ получения индикатора на носителе 2017
  • Дедов Алексей Георгиевич
  • Марченко Дмитрий Юрьевич
  • Бегисова Людмила Николаевна
  • Зрелова Любовь Всеволодовна
  • Дедова Ольга Викторовна
  • Зрелов Александр Павлович
RU2649978C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В АВТОМОБИЛЬНОМ БЕНЗИНЕ, ИНДИКАТОР НА НОСИТЕЛЕ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДИКАТОРА НА НОСИТЕЛЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В БЕНЗИНЕ 2007
  • Дедов Алексей Георгиевич
  • Котова Наталия Николаевна
  • Перевертайло Наталья Геннадьевна
  • Мясоедов Борис Федорович
  • Некрасова Валерия Вадимовна
  • Филиппенкова Наталья Михайловна
RU2339942C1
РЕАГЕНТНАЯ ИНДИКАТОРНАЯ ТРУБКА НА ОСНОВЕ ХРОМОГЕННЫХ ДИСПЕРСНЫХ КРЕМНЕЗЕМОВ 2013
  • Островская Вера Михайловна
  • Прокопенко Олег Анатольевич
  • Уткин Артём Сергеевич
RU2521368C1
Способ определения свинца (II) в водных и биологических образцах 2018
  • Пешкова Мария Анатольевна
  • Калиничев Андрей Владимирович
  • Декина Дарья Иосифовна
RU2682162C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МОНОМЕТИЛАНИЛИНА В УГЛЕВОДОРОДНЫХ ТОПЛИВАХ ИНДИКАТОРНЫМ ТЕСТОВЫМ СРЕДСТВОМ И ИНДИКАТОРНОЕ ТЕСТОВОЕ СРЕДСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2013
  • Дедов Алексей Георгиевич
  • Зрелова Любовь Всеволодовна
  • Беляева Елена Игоревна
  • Иванова Екатерина Александровна
RU2548724C1
СПОСОБ ДИАГНОСТИКИ ХЕЛИКОБАКТЕРИОЗА ПО ОЦЕНКЕ УРЕАЗНОЙ АКТИВНОСТИ БИОЛОГИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 1997
  • Дмитриенко М.А.
  • Корниенко Е.А.
  • Милейко В.Е.
RU2184781C2
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫ МЕТАЛЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОЛИМЕТАКРИЛАТНОЙ МАТРИЦЫ 2015
  • Гавриленко Наталия Айратовна
  • Саранчина Надежда Васильевна
  • Федан Дмитрий Андреевич
RU2613762C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 218 563 C2

Реферат патента 2003 года СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ИНДИКАТОР И СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРА

Группа изобретений относится к области аналитической химии и способам изготовления средств индикации. Способ определения свинца включает операцию приведения в контакт исследуемого объекта и индикаторной пластины. При этом в качестве индикаторного состава использован водный раствор 4-(2-пиридилазо)резорцина в концентрации 0,08-0,20 мас.% с водным раствором ацетата аммония в концентрации 20-40 мас.%. Индикатор состоит из индикаторной пластины, состоящей из носителя с высокими капиллярными свойствами с нанесенным на него индикаторным составом, причем пластина во влажном состоянии размещена в герметичной упаковке. Упаковка выполнена в виде пакета, одна из сторон которого двухслойная, при этом внутренний слой выполнен прозрачным и имеет центральное индикаторное отверстие. Способ изготовления индикатора включает пропитку пластины носителя индикаторным составом, причем перед пропиткой пластину носителя размещают в пакете из водогазонепроницаемого материала с центральным отверстием на одной стороне пакета, пропитку проводят капельным методом через центральное отверстие, а затем герметизируют упаковку, закрывая сторону пакета с отверстием вторым слоем водогазонепроницаемого материала. Достигается упрощение и повышение надежности определения, а также расширение области применения. 3 с. и 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Формула изобретения RU 2 218 563 C2

1. Способ определения свинца, включающий приведение исследуемого объекта в контакт с индикатором, содержащим индикаторную пластину, состоящую из носителя с высокими капиллярными свойствами с нанесенным на него индикаторным составом, отличающийся тем, что в качестве индикаторного состава использован водный раствор 4-(2-пиридилазо)резорцина с концентрацией 0,08-0,20 мас.% с водным раствором ацетата аммония в концентрации 20-40 мас.%, индикаторная пластина во влажном состоянии размещена в герметичной упаковке, упаковка выполнена в виде пакета, одна из сторон упаковки выполнена двухслойной, причем внутренний слой выполнен прозрачным с центральным индикаторным отверстием.2. Индикатор для определения свинца, содержащий индикаторную пластину, состоящую из носителя с высокими капиллярными свойствами, с нанесенным на него индикаторным составом, отличающийся тем, что индикаторная пластина во влажном состоянии размещена в герметичной упаковке, упаковка выполнена в виде пакета, одна из сторон упаковки выполнена двухслойной, причем внутренний слой выполнен прозрачным с центральным индикаторным отверстием, а в качестве индикаторного состава индикатор включает водный раствор 4-(2-пиридилазо)резорцина с концентрацией 0,08-0,20 мас.% с водным раствором ацетата аммония в концентрации 20-40 мас.%.3. Индикатор по п.2, отличающийся тем, что носитель с высокими капиллярными свойствами выполнен в виде фильтровальной бумаги.4. Способ изготовления индикатора для определения свинца, включающий пропитку носителя в виде пластины с высокими капиллярными свойствами индикаторным составом, отличающийся тем, что перед пропиткой носитель размещают в пакете из водогазонепроницаемого материала с центральным отверстием на одной из сторон пакета, пропитку проводят капельным методом через центральное отверстие, а затем герметизируют упаковку, закрывая сторону пакета с отверстием вторым слоем водогазонепроницаемого материала, в качестве индикаторного состава используют водный раствор 4-(2-пиридилазо)резорцина с концентрацией 0,08-0,20 мас.% с водным раствором ацетата аммония и концентрацией 20-40 мас.%.5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве носителя с высокими капиллярными свойствами используют фильтровальную бумагу.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2003 года RU2218563C2

RU 2058548 C1, 20.04.1996
Инструкция по пользованию индикатором "Plumbtesto" фирмы Macherey Nagel Ztd
Дюрен, Германия, 1992
Способ изготовления индикаторной бумаги 1988
  • Кузнецов Виталий Иванович
  • Пулико Галина Николаевна
  • Горшков Вадим Васильевич
SU1567975A1
Способ определения свинца в иловых грязях 1989
  • Никипелова Елена Михайловна
  • Малахова Наталья Михайловна
  • Савенко Галина Ильинична
  • Чеботарев Александр Николаевич
SU1679247A1
RU 2001398 C1, 25.10.1993
ИНДИКАТОРНЫЙ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЭКСПРЕСС-ТЕСТИРОВАНИЯ СЛЕДОВ ВЕЩЕСТВ 1994
  • Кузнецов В.В.
  • Михайлова А.В.
  • Саввин С.Б.
  • Качанов А.С.
  • Кузнецов В.В.
RU2067297C1
РЕАГЕНТНЫЕ ИНДИКАТОРНЫЕ БУМАЖНЫЕ ТЕСТЫ НА ОСНОВЕ ХРОМОГЕННЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ 1997
  • Островская В.М.
RU2123689C1
US 4444193 А, 24.04.1984
US 5217594 А, 08.06.1993
Пуговица 0
  • Эйман Е.Ф.
SU83A1

RU 2 218 563 C2

Авторы

Вашенков Е.Г.

Шелестун О.В.

Спирин В.Ф.

Даты

2003-12-10Публикация

1998-02-16Подача