СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДГЕЗИИ ПЛЕНКИ К ПОДЛОЖКЕ Российский патент 2003 года по МПК G01N19/04 

Изобретение относится к области испытания материалов, а именно, к способам определения адгезии пленки к подложке.

Известен способ определения адгезии пленки к подложке, заключающийся в нанесении на поверхность серии царапин индентором, к которому приложена вертикальная нагрузка. Эта нагрузка увеличивается до тех пор, пока пленка не удалится полностью и внутри царапины начнет четко просматриваться поверхность подложки. После этого проводится исследование границы между покрытием и основой (см. Углов А.А., Анищенко Л.М., Кузнецов С.Е. Адгезионная способность пленок. М.: Радио и связь, 1987, с. 41.).

Указанный способ достаточно сложен в применении и не позволяет получить численного значения величины прочности сцепления покрытия с основой. Кроме того, способ не является универсальным для различных материалов подложки, обладающих различными механическими характеристиками (пластичностью или хрупкостью).

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения прочности сцепления покрытий с основой, при котором в покрытие имплантируют ионы, идентичные по химическому составу материалу покрытия. Ионы проникают через поры в покрытие при наличии в нем дефектов и повышают внутренние напряжения, приводящие в случае плохой прочности сцепления к отделению покрытия от основы. При отсутствии дефектов в соединении остаточные напряжения не отделяют покрытие от основы, а имплантируемые ионы не изменяют химического состава покрытия на натурных деталях. При отделении покрытия от основы измеряют дозу облучения покрытия ионами и по ее величине судят о прочности сцепления покрытия с основой (см. Авторское свидетельство СССР 1305579, кл. G 01 N 19/04, 1985.)
Недостатком этого технического решения является то обстоятельство, что исследуется не исходное покрытие, а покрытие насыщенное структурными дефектами радиационного характера, вызванными имплантацией ионов. При этом имплантированные ионы проникают не только в поры, но и в покрытие на определенную глубину, определяемую энергетическими характеристиками ионов. При имплантации возможны разогрев покрытия и диффузионные процессы на границе подложка-покрытие, в результате чего невозможно получить достаточно точные данные.

В основу настоящего изобретения поставлена задача упрощения способа определения адгезии пленки к подложке и повышения его точности.

Поставленная задача решается тем, что в способе определения адгезии пленки к подложке, заключающемся в том, что прикладывают к покрытию, нанесенному на основу, отрывающую нагрузку и определяют адгезию пленки к подложке, согласно изобретению вместо имплантации в покрытие ионов для создания отрывающей нагрузки используют второе покрытие, обладающее внутренними напряжениями, превышающими внутренние напряжения в испытуемом покрытии, и о прочности сцепления судят по толщине второго покрытия, при которой наблюдается отслаивание.

Полезно, чтобы в качестве отрывающей нагрузки использовали углеродное алмазоподобное покрытие, полученное вакуумно-дуговым методом. Данное покрытие обладает высокими значениями внутренних напряжений, превышающими внутренние напряжения в испытуемом покрытии, и может служить в качестве отрывающей нагрузки. Кроме того, это покрытие обладает хорошей адгезией к большинству металлов. Особое значение имеет то обстоятельство, что температура подложки при нанесении углеродного алмазоподобного покрытия не превышает 50-100^oС. Это позволяет применять углеродное алмазоподобное покрытие практически для всех материалов подложки.

Отличительными признаками заявляемого изобретения является то, что для создания отрывающей нагрузки используют второе покрытие, обладающее внутренними напряжениями, превышающими внутренние напряжения в испытуемом покрытии, и о прочности сцепления судят по толщине второго покрытия, при которой наблюдается отслаивание. А также то, что в качестве отрывающей нагрузки используют углеродное алмазоподобное покрытие, полученное вакуумно-дуговым методом.

Новизна и изобретательский уровень подтверждаются тем, что в исследованной литературе отличительные признаки заявляемого изобретения не обнаружены.

В дальнейшем изобретение поясняется конкретными вариантами его воплощения.

Способ определения адгезии пленки к подложке осуществляют следующим образом.

Проводят предварительную подготовку механическим способом поверхности изделия с последующим обезжириванием спиртом и вытиранием насухо бязью. Затем помещают изделие в вакуумную камеру на устройство для вращения и закрепляют. Камеру вакуумируют до давления 1•10^-3 Па.

Затем образцы обрабатывают ускоренными ионами воздуха для повышения адгезионной прочности покрытия к основе при следующих параметрах обработки: ускоряющее напряжение 2,5 кВ, ток разряда 100 мА. Полное время обработки 3 мин. Таким образом осуществляют обработку поверхности изделия ускоренными ионами.

После этого наносят покрытие титана с помощью вакуумно-дугового источника с расходуемым катодом и с сепарацией плазменного потока. Ток дуги устанавливают равным 70 А, при этом плотность ионного потока равна 5-6 мА/см². Время нанесения покрытия составляет 3 мин. Толщина покрытия титана составляет 0,25 мкм.

Далее осуществляют нанесение отрывающего покрытия с высокими внутренними напряжениями. Для этого производят электродуговое вакуумное распыление графитового катода и получают углеродную плазму с помощью импульсного источника углеродной плазмы. При этом процесс осаждения имеет следующие параметры: напряжение на конденсаторной батарее емкостью 2000 мкФ составляет 300 В; длительность разряда составляет 0,5 мс; частота следования импульсов 5 Гц. Осаждают полученную углеродную плазму на поверхности изделия и получают углеродное алмазоподобное покрытие. Температура подложки в процессе нанесения покрытия не превышает 80^oС. Толщину покрытия определяют количеством импульсов. Производительность за импульс составляет 1 нм. Начало отслаивания контролируют визуально. При этом фиксируют количество импульсов и соответственно толщину покрытия.

Пример 1.

Используют образец из ситалла размерами 20х20х5 мм, который предварительно обезжиривают спиртом и насухо вытирают бязью. Далее образец помещают в вакуумную камеру на устройство для вращения. Камеру вакуумируют до давления 1•10^-3 Па. Осуществляют ионную очистку образцов с помощью ускоренных ионов воздуха. Полное время обработки составляет 3 мин. Далее на образец наносят покрытие титана с помощью вакуумно-дугового источника с расходуемым катодом и с сепарацией плазменного потока. Время нанесения покрытия 3 мин. При этом толщина покрытия титана на образце составляет 0,25 мкм. Затем на образец наносится слой алмазоподобного углеродного покрытия с помощью импульсного источника углеродной плазмы. Толщина покрытия определяется количеством импульсов. Производительность за импульс составляет 1 нм. При достижении на образце толщины покрытия 0,1 мкм наблюдается начало отслаивания, которое контролируется визуально.

Пример 2.

Используют образец из кремния размерами 20х20х5 мм, который предварительно обезжиривают спиртом и насухо вытирают бязью. Далее образец помещают в вакуумную камеру на устройство для вращения. Камеру вакуумируют до давления 1•10^-3 Па. Осуществляют ионную очистку образцов с помощью ускоренных ионов воздуха. Полное время обработки составляет 3 мин. Далее на образец наносится покрытие титана с помощью вакуумно-дугового источника с расходуемым катодом и с сепарацией плазменного потока. Время нанесения покрытия 3 мин. При этом толщина покрытия титана на образце составляет 0,25 мкм. Затем на образец наносится слой алмазоподобного углеродного покрытия с помощью импульсного источника углеродной плазмы. Толщина покрытия определяется количеством импульсов. Производительность за импульс составляет 1нм. При достижении на образце толщины покрытия 0,17 мкм наблюдается начало отслаивания, которое контролируется визуально.

Для обработки экспериментальных результатов была использована зависимость, приведенная в работе (см. V.V.Akulich, N.M.Chekan, E.D.Tochitsky, Intrinsic Stresses Dynamics in Diamond - Like Carbon Films Growing from Pulsed Arc Plasma Flows // Journal of Chemical Vapor Deposition, 3 (1995) 324-330)
,
где Е_ad - значение энергии адгезии углеродного покрытия с титановым подслоем;
σ - значение внутренних сжимающих напряжений в осажденной композиции алмазоподобной углеродной пленки с титановым подслоем;
h_с - критическая толщина композиции алмазоподобной углеродной пленки с титановым подслоем;
E_f - Модуль Юнга композиции алмазоподобной углеродной пленки с титановым подслоем.

Анализ этой зависимости показывает, что значение энергии адгезии пропорционально критической толщине, поэтому мы вправе использовать толщину углеродного алмазоподобного покрытия в качестве контролируемого параметра, а величину адгезии определять в относительных единицах.

Используя вышеприведенную зависимость и значения критической толщины покрытия, приведенные в примерах 1 и 2, можно утверждать, что прочность сцепления титанового покрытия с кремниевой основой выше в 1,7 раз, чем прочность сцепления титанового покрытия с ситалловой основой.

Изобретение относится к области испытания материалов, предназначено для определения адгезии пленки к подложке и позволяет повысить точность определения адгезионной прочности вакуумных покрытий. Способ определения прочности сцепления покрытия с основой заключается в том, что прикладывают к покрытию, нанесенному на основу, отрывающую нагрузку и определяют адгезию пленки к подложке. Согласно изобретению для создания отрывающей нагрузки используют второе покрытие, например углеродное алмазоподобное покрытие, полученное вакуумно-дуговым методом и обладающее внутренними напряжениями, превышающими внутренние напряжения в испытуемом покрытии. Об адгезии пленки к подложке судят по толщине второго покрытия, при которой наблюдается отслаивание. Технический результат заключается в упрощении способа и повышении его точности. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ определения адгезии пленки к подложке, заключающийся в том, что прикладывают к покрытию, нанесенному на подложку, отрывающую нагрузку и определяют прочность сцепления, отличающийся тем, что для создания отрывающей нагрузки используют второе покрытие, обладающее внутренними напряжениями, превышающими внутренние напряжения в испытуемом покрытии, и о прочности сцепления судят по толщине второго покрытия, при которой наблюдается отслаивание. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве отрывающей нагрузки используют углеродное алмазоподобное покрытие, полученное вакуумно-дуговым методом.