СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА СЕРЕБРА Российский патент 2003 года по МПК C25C1/20 C25C5/02 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению металлических порошков, и может быть использовано при получении порошка серебра электролизом из водных растворов электролитов.

Целью изобретения является получение порошка серебра с заданной дисперсностью частиц и увеличение производительности процесса.

Способ получения порошка серебра включает электролитическое осаждение серебра на титановом катоде поочередным воздействием импульсов тока отрицательного и положительного знаков, а соотношение импульсов тока отрицательного и положительного знаков варьируются как (10-20):(1-5), при этом соотношение мощностей катодной и анодной составляющих тока задают амплитудами отрицательных и положительных импульсов, их длительностью и частотой следования.

При электроосаждении серебра на постоянном токе из водного азотно-кислого раствора на катоде образуются группы кристаллов в виде дендритов, рост которых происходит неравномерно, преимущественно на наиболее энергетически выгодных участках поверхности, в основном по дефектам кристаллической решетки и в условиях незначительного электрического перенапряжения продолжается в направлении силовых линий электрического поля, т.е. перпендикулярно поверхности анода, что в конечном итоге приводит к короткому замыканию. Поэтому необходимо периодически стряхивать с катода образующийся катодный осадок.

Используемый при электролизе интервал катодной плотности тока невелик (0,5-1,0 А/дм²). С целью интенсификации процесса получения металлических порошков используют различные способы.

Например, известен способ получения металлического порошка электролизом на переменном тока (А.с. СССР 1177397 от 07.09.85. Бюл. 33). С целью повышения производительности, электролизная ванна содержит два слоя и два рабочих вспомогательных электрода, причем дополнительный и два рабочих электрода подключены к фазам источника переменного трехфазного тока, а вспомогательный - к нейтрали. При этом производительность ванны составляет 0,1 г порошка, например железа, за 1 час.

Основным недостатком данного способа является применение достаточно сложного устройства электролизера и источника тока.

Известен также способ получения порошка серебра из раствора серной кислоты в присутствии сульфата титана (III) электролизом на постоянном токе (Д_К= 0,5-1,0 А/дм²) (в кн. "Прикладная электрохимия" под ред. Н.Т. Кудрявцева. М. : Химия, 1975. - С.326.).

Недостатком известного способа является низкая производительность, а также загрязнение порошка серебра солями титана.

Наиболее близким аналогом является способ электролитического изготовления металлических порошков из азотно-кислого раствора при периодическом изменении полярности электродов (Ас. СССР 197980 от 09.06.67. Бюл. 13).

Недостатком способа является то, что режим периодического тока не связан с дисперсностью получаемого порошка и сложностью проведения процесса электролиза, обусловленного непрерывной циркуляцией электролита.

Техническим результатом изобретения является управление степенью дисперсности порошка серебра при достаточно высокой скорости процесса.

Сущность изобретения заключается в том, что получение порошка серебра ведут электролитическим осаждением серебра на катоде из водного азотно-кислого раствора при воздействии импульсов тока отрицательного и положительного знаков при варьировании соотношений импульсов тока отрицательного и положительного знаков как (10-20):(1-5), а соотношение мощностей катодной и анодной составляющих тока задают амплитудами импульсов тока отрицательного и положительного знаков, их длительностью и частотой следования.

Примеры реализации способа.

Электролиз проводили в электролите, содержащем нитрат серебра (15-20 г/л) и азотную кислоту (4-5 г/л). В качестве катода использовали титан, а в качестве анодов - серебро (Ag 99,99). Температура электролита 50^oС. На электролизер подавали импульсный ток, а соотношение импульсов отрицательного и положительного знаков изменяли как n_-(10-20)/n₊(1-5). Средняя плотность катодного тока во всех случаях устанавливали ~6 А/дм².

Пример 1. На электролизер подавали чередующиеся пакеты импульсов тока: 20 импульсов отрицательного знака и 1 импульс положительного знака, частота 50 Гц и амплитуда 5 В. При этом получен средний размер частиц порошка серебра 42 мкм, а выход частиц размером менее 50 мкм составил 67%.

Пример 2. На электролизер подавали чередующиеся пакеты импульсов тока: 20 импульсов отрицательного знака и 5 импульсов положительного знака, частота 50 Гц, амплитуда 15 В. При этом получен средний размер частиц порошка серебра 33 мкм, а выход частиц размером менее 50 мкм составил 85%.

Пример 3. На электролизер подавали чередующиеся пакеты импульсов тока: 10 импульсов отрицательного знака и 2 импульса положительного знака, частота 50 Гц, амплитуда 15 В. При этом получен средний размер частиц порошка серебра 21 мкм, а выход частиц размером менее 50 мкм составил 94%.

Пример 4. На электролизер подавали чередующиеся пакеты импульсов тока: 7 импульсов отрицательного знака и 1 импульс положительного знака, частота 100 Гц, амплитуда 15В. При этом получен средний размер частиц порошка серебра 17 мкм, а выход частиц размером менее 50 мкм составил 97%.

Изобретение относится к получению порошка серебра. Разработан способ электролитического осаждения серебра на титановый катод из водного раствора азотно-кислого серебра с использованием импульсного тока. Электролиз осуществляют поочередным воздействием импульсов тока отрицательного и положительного знаков. Соотношение мощностей катодной и анодной составляющих задают амплитудами отрицательных и положительных импульсов тока, их длительностью и частотой следования и варьируют как (10-20):(1-5) в зависимости от заданной дисперсности порошка серебра. Способ позволяет повысить производительность при заданной дисперсности порошка серебра.

Способ получения порошка серебра, включающий электролитическое осаждение серебра из водного азотно-кислого раствора, отличающийся тем, что осаждение ведут на катоде при воздействии импульсов тока отрицательного и положительного знаков при варьировании соотношений импульсов тока отрицательного и положительного знаков, как (10-20): (1-5), а соотношение мощностей катодной и анодной составляющих тока задают амплитудами импульсов тока отрицательного и положительного знаков, их длительностью и частотой следования.