СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНДИЦИОННОСТИ СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ С ЩЕЛОЧНЫМИ ПРИСАДКАМИ Российский патент 2003 года по МПК G01N33/28 G01N33/30 G01N31/22 

Изобретение относится к химмотологическому анализу моторных масел, а именно к определению их кондиционности по одному из показателей - щелочному числу, и может быть использовано при контроле качества моторных масел.

На практике качество (кондиционность) моторных масел оценивают по щелочному числу, величина которого варьируется от 0,9 до 60 мг КОН/г. Марка масла присваивается по величине щелочного числа (ЩЧ) и указывается при выпуске (Т.П. Покровский. Топливо, смазочные материалы и охлаждающие жидкости. М.: "Машиностроение" 1985, с.112-114).

Перед авторами стояла задача разработать экспрессный способ определения кондиционности моторного масла, учитывая нормативные (минимальные) показатели ЩЧ (см. там же табл.25), поскольку бывают случаи, когда содержание упаковки с указанием марки не соответствует требуемым показателям.

Для определения числа нейтрализации в маслах (определение ЩЧ) методом титрования с использованием цветного индикатора применяют ГОСТ 29255-91 (Нефтепродукты и смазочные масла. Определение числа нейтрализации методом цветного индикаторного титрования). Однако этот способ не рекомендуется для контроля ЩЧ моторных масел с щелочными присадками, о чем специально указано на 1-ой странице стандарта.

Известен также способ оценки ЩЧ смазочных масел с помощью специальной индикаторной бумаги (Гущина А.И., Остриков В.В., Кашникова Л.В., Гущин В.А. Химия и технология топлив и масел, 1998, 6, с.42). С помощью этого метода определяют конкретное ЩЧ (количественное значение). Однако этот способ не пригоден для анализа смазочных масел с широким диапазоном значений щелочных чисел от 0,9 до 60 мг КОН/г, так как позволяет фиксировать щелочное число только от 3 до 6 мг КОН/г, что дает право делать вывод о кондиционности масел со щелочным числом не более 6,0.

Известен способ количественного определения щелочного числа (числа нейтрализации) в маслах со щелочными присадками потенциометрическим титрованием. Определение заключается в титровании пробы масла спиртовым раствором соляной кислоты, снятии показаний потенциала в зависимости от объема добавленного титрованного раствора и определении объема израсходованного титрованного раствора по точке перегиба на кривой титрования, а если эта точка выражена нечетко, то по точке конца титрования, соответствующей потенциалу свежеприготовленного неводного кислого буферного раствора (ГОСТ 11362-96. Нефтепродукты. Методы испытания. Метод определения числа нейтрализации потенциометрическим титрованием). Этому способу присущи следующие недостатки:
- значительная продолжительность анализа, достигающая по нормам 95 мин.;
- необходимость иметь сложное дорогостоящее лабораторное оборудование, включающее потенциометр (или рН-метр), аналитические и технические весы, секундомер, автоматическую бюретку и другое лабораторное оборудование в количестве четырнадцати наименований, а также тринадцать различных растворов, что делает невозможным проведение анализов во внелабораторных (полевых) условиях.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению и взятым за прототип является автоматизированный способ определения идентификации и кондиционности нефтепродуктов, включающий отбор навески масла (топлива) и измерение оптической плотности ИК-спектрофотометром, сравнение полученных результатов с заданными значениями и расчет обобщенного показателя качества по заданной программе (РФ Патент 2075062, G 01 N 21/35, 1994 г. ).

Недостатком этого способа является высокая себестоимость, обусловленная наличием ИК-спектрофотометра и компьютера. Кроме того, этот способ нельзя применить в полевых условиях, т.к. требуются особые условия установки оборудования.

Технический результат - снижение времени определения кондиционности моторных масел с одновременным сокращением затрат и обеспечение проведения анализа во внелабораторных (полевых) условиях.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе определения кондиционности моторных масел со щелочными присадками, включающем отбор навески масла, согласно изобретению навеску масла смешивают с этанольным раствором 0,1 моль/дм³ соляной кислоты в присутствии заданного количества смешанного индикатора, состоящего из этанола и толуола, взятых в соотношении 3:7, и метилового красного, метиленового синего, взятых в соотношении 1:1, при этом этанольный раствор 0,1 моль/дм³ соляной кислоты добавляют в количестве, достаточном для нейтрализации минимальной величины щелочного числа эталонного масла этой марки, и при окраске смеси в зеленый цвет судят о кондиционности моторного масла.

Компоненты, используемые в качестве смешанного индикатора, выпускаются промышленностью:
этанол - ГОСТ 18300-87;
толуол - ГОСТ 5789-78;
метиловый красный представляет собой 4-диметиламино-2-карбоксиазобензол. Выпускается по ТУ 6-09-5169-84;
метиленовый синий является тригидратом хлорида N, N, N', N'-тетраметилтионина. Выпускается по ТУ 6-09-29-76.

Фактически этот смешанный индикатор, состоящий из этанола и толуола в объемном соотношении 3:7 и метилового красного и метиленового синего, взятых в объемном соотношении 1:1, получен в процессе проведения исследований для надежной фиксации изменения окраски смеси при минимальном значении (по ГОСТам на масла с щелочными присадками) щелочного числа. Смешанный индикатор берут в заданном количестве (объем 2-4 см³). Количество смешанного индикатора выбирают в этих пределах для четкого разделения зон.

Известно, что в стандартах и ТУ на современные моторные масла (содержащие специальные присадки, которые с запасом нейтрализуют находящиеся в масле кислоты) нормируется обязательная щелочность в мг КОН на 1 г масла, которая в зависимости от группы применения не должна быть меньше определенной величины (Г.П. Покровский. Топливо, смазочные материалы и охлаждающие жидкости. М.: "Машиностроение" 1985, с.105-106).

Сущность заявляемого изобретения состоит в том, что авторы использовали минимальное значение щелочного числа (как нижний предел кондиционности) конкретного масла со щелочными присадками, для чего экспериментально получили достаточное количество этанольного раствора 0,1 моль/дм³ соляной кислоты, необходимое для получения зеленой окраски в присутствии экспериментально полученного смешанного индикатора. Фактически получена таблица нормативных добавок раствора 0,1 моль/дм³ (табл.1).

Зная минимальное значение щелочного числа (по ГОСТу) конкретного масла с щелочными присадками, необходимо для анализируемой навески масла использовать соляную кислоту заданной концентрации в объеме (см³), приведенном в табл. 1.

Наличие полученной экспериментальным путем таблицы добавок снижает расход этанольного раствора 0,1 моль/дм³ соляной кислоты (исключая этап определения количества HCl для минимального значения ЩЧ эталонного масла этой марки).

При наличии такой таблицы и смешанного индикатора потребитель имеет возможность оценить качество моторного масла даже на заправочных станциях.

Способ определения кондиционности моторных масел со щелочными присадками реализуется следующим образом.

Пример 1. Определение кондиционности моторного масла МС-20п, содержащего щелочную присадку.

По стандарту минимальное щелочное число этого масла составляет 0,9 мг КОН/г.

Отбирают 1 см³ масла пипеткой и вносят его в пробирку емкостью 10 см³, куда также добавляют 3 см³ индикаторного раствора, представляющего собой смесь 30 см³ этанола и 70 см³ толуола с добавкой 3-х капель смешанного индикатора на основе индикаторов метилового красного и метиленового синего.

По табл. 1 определяют нормированный объем 0,1 моль/дм³ этанольного раствора соляной кислоты, равный 0,15 см³, который также добавляют в пробирку. Смесь перемешивают вручную встряхиванием в течение 3 мин. В результате цвет смеси становится зеленым, что свидетельствует о кондиционности масла.

Пример 2. Определение кондиционности моторного масла М-8Г₂к, содержащего щелочную присадку.

По стандарту минимальное щелочное число этого масла составляет 6,0 мг КОН/г.

Моторное масло в количестве 1 см³ вносят в пробирку емкостью 10 см³, в которую также добавляют 3 см³ индикаторного раствора, представляющего собой смесь 30 см³ этанола и 70 см³ толуола с добавкой 3-х капель смешанного индикатора на основе индикаторов метилового красного и метиленового синего.

По табл. 1 определяют нормированный объем 0,1 моль/дм³ этанольного раствора соляной кислоты, равный 0,96 см³, который также добавляют в пробирку. Смесь перемешивают вручную встряхиванием в течение 3-х мин, после чего цвет смеси становится фиолетовым, что свидетельствует о некондиционности масла по щелочному числу.

Способ прошел лабораторные испытания в сравнении с методом потенциометрического титрования по ГОСТ 11362-96. Результаты испытаний приведены в табл. 2, из которой следует, что предлагаемый экспрессный способ позволяет получить достоверные данные по кондиционности моторных масел, сопоставимые с величинами, полученными при определении щелочных чисел по ГОСТ 11362-96. Способ может быть использован преимущественно для моторных масел со щелочными присадками, наиболее распространенные из которых приведены в табл.1.

Применение изобретения позволит значительно сократить продолжительность анализа, исключить применение дорогостоящего оборудования, обеспечить проведение анализа как в лабораторных, так и во внелабораторных (полевых) условиях. Продолжительность анализа заявляемым способом составляет не более 15 мин.

Источники информации
1. Г. П. Покровский. Топливо, смазочные материалы и охлаждающие жидкости". М.: Изд. "Машиностроение" 1985, - с.105-106, 112-114, табл.25.

2. ГОСТ 29255-91. Нефтепродукты и смазочные масла. Определение числа нейтрализации методом цветного индикаторного титрования. М.: Издательство стандартов, 1992, 13 с.

3. Гущина А.И., Остриков В.В., Кашникова Л.В., Гущин В.А. Экспресс-метод оценки щелочного числа моторных масел. Химия и технология топлив и масел, 1998, 6, - С.42.

4. ГОСТ 11362-96. Нефтепродукты. Методы испытания. Метод определения числа нейтрализации потенциометрическим титрованием. М. : Издательство стандартов, 1996, - 25 с.

5. РФ Патент 2075062, G 01 N 21/35, 1994.

Изобретение относится к анализу смазочных масел с щелочными присадками, а именно к определению кондиционности масел. Отбирают навеску масла и смешивают ее с этанольным раствором 0,1 моль/дм³ соляной кислоты в присутствии заданного количества смешанного индикатора, состоящего из этанола и толуола, взятых в объемном соотношении 3:7, и метилового красного и метиленового синего, взятых в объемном соотношении 1:1, при этом добавляемое количество этанольного раствора 0,1 моль/дм³ соляной кислоты, достаточное для нейтрализации минимально допустимого щелочного числа этой марки, определяют по градуировочной таблице и при окраске смеси в зеленый цвет судят о кондиционности смазочного масла, а при окраске в фиолетовый цвет - о его некондиционности. Достигается ускорение и упрощение анализа. 2 табл.

Способ определения кондиционности cмазочных масел с щелочными присадками, включающий отбор навески масла, отличающийся тем, что навеску масла смешивают с этанольным раствором 0,1 моль/дм³ соляной кислоты в присутствии заданного количества смешанного индикатора, состоящего из этанола и толуола в объемном соотношении 3: 7 и метилового красного и метиленового синего, взятых в объемном соотношении 1: 1, при этом этанольный раствор 0,1 моль/дм³ соляной кислоты добавляют в количестве, достаточном для нейтрализации минимальной величины щелочного числа эталонного масла этой марки, и при окраске смеси в зеленый цвет судят о кондиционности моторного масла.