СПОСОБ ОЦЕНКИ СЕДИМЕНТАЦИОННОЙ УСТОЙЧИВОСТИ МОТОРНЫХ МАСЕЛ Российский патент 1999 года по МПК G01N33/30 

Предлагаемое изобретение относится к области исследования смазочных масел, в частности к оценке седиментационной устойчивости моторных масел, и может применяться в нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности при прогнозировании сроков хранения моторных масел.

Седиментационная устойчивость - это устойчивость системы против снижения потенциальной энергии частиц при оседании их под действием силы тяжести /1 - Фридрихсберг Д.А.Курс коллоидной химии. -Л.: Химия. -1984. с.368 /.

Задачей исследования являлось - разработать оперативный способ с достаточной степенью достоверности определения седиментационной устойчивости.

Физическая и коллоидная стабильность характеризует способность масла сохранять в процессе хранения его в реальных условиях первоначальное физическое состояние.

Для экспрессной оценки физической и коллоидной стабильности масел с присадками существует ряд методов, основанных на визуальной и физико-химической оценке изменений, происшедших в масле после определенного срока хранения с применением термообработки и центрифугирования испытуемых образцов масел.

Известен способ испытания часовых смазок на коллоидную стабильность /2- ГОСТ 7934.4-74 Смазки часовые. Метод испытания на коллоидную стабильность./
Сущность метода заключается в определении устойчивости смазки к расслаиванию и выделению осадка. Для определения коллоидной стабильности применяется центрифуга лабораторная ЦЭ-3, обеспечивающая фактор разделения до 8000 единиц.

Центрифугу с установленными пробирками включают и выводят на скорость и время, предусмотренные в стандарте или другой научно-технической документации на испытуемую смазку. Определение проводят визуально на наличие расслаивания или выпадения осадка.

Основным недостатком способа является то, что он не дает количественной оценки изменения качественного состояния нефтепродукта после испытания.

Известен также способ оценки стабильности смазочных масел при хранении /3-Болгарский Государственный стандарт N 14348-77. Метод оценки стабильности масел при хранении/.

Сущность этого способа заключается в создании условий интенсивного старения масла путем его нагрева до 150^oC, последующего центрифугирования после достижения комнатной температуры, охлаждения до температуры застывания и повторного центрифугирования после достижения комнатной температуры. После завершения этих операций масло хранится в стеклянной таре в течении 60 суток в темном месте при комнатной температуре. После испытания проводится визуальная оценка состояния масла на наличие осадка. Для испытаний применяется лабораторная центрифуга, обеспечивающая фактор разделения 1000 единиц.

Недостатками этого способа является то, что кроме отсутствия количественной оценки изменения качественного состояния масла, он также трудоемок и длителен.

Наиболее близким техническим решением к предполагаемому изобретению и взятым за прототип является способ квалификационной оценки физической стабильности трансмиссионных и редукторных масел /4 - Решение Госкомиссии по испытанию топлив, масел, смазок и спецжидкостей при Госстандарте N 23/1-79 от 17.03.80. Метод квалификационной оценки физической стабильности трансмиссионных и редукторных масел./.

Сущность этого способа заключается в выдерживании образца масла при температуре 100±5^oC в течение 24 часов, охлаждении до комнатной температуры (18-22^oC), выдерживании образца масла при температуре минус 20±2^oC в течение 24 часов и последующем хранении в темном месте при комнатной температуре в течение 10 суток. После этого пробу масла центрифугируют в течение 30 минут при факторе разделения 5000±50 единиц и стабильность масла оценивается по изменению величины показателей (критическая нагрузка, нагрузка сваривания, диаметр пятна износа, индекс задира), характеризующих противозадирные и противоизносные свойства верхнего и нижнего слоев масла после центрифугирования.

Недостатками этого способа являются его длительность, трудоемкость и неприемлемость для моторных масел указанных оценочных показателей для оценки изменения их качественного состояния после испытаний.

Технический результат предлагаемого изобретения - оперативность, снижение трудозатрат без снижения точности.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе определения седиментационной устойчивости моторных масел по результату рассогласования информативных показателей, измеренных до и после центрифугирования образцов, помещенных в n пробирок согласно предлагаемому изобретению в качестве информативных показателей используют щелочное число и кинематическую вязкость, центрифугирование осуществляют в течение 8 (±0,5) часов с фактором разделения 20000±100 единиц, после чего осуществляют отбор проб из всех пробирок, смешивают эти пробы, определяют щелочное число и кинематическую вязкость этой смеси, а седиментационную устойчивость оценивают по обобщенному показателю, определяемому как корень квадратный из произведения относительных скоростей изменения щелочного числа и кинематической вязкости за время центрифугирования.

Суть способа заключается в следующем. Учитывая, что моторные масла различных классов вязкости и эксплуатационных групп трудно достоверно оценить по седиментационной устойчивости в связи с низкой скоростью седиментации в моторных маслах в обычных условиях, при лабораторных испытаниях с использованием центрифуги с большим фактором разделения, отбором проб масла из пробирок центрифуги с различных уровней и последующей оценкой по результату рассогласования исходных и измеренных после центрифугирования информативным показателям (щелочное число и кинематическая вязкость) достоверность оценки значительно возрастает.

В предлагаемом способе оценки седиментационной устойчивости моторных масел до центрифугирования определяют щелочное число (Щ_о) и кинематическую вязкость ( υ_o ) исходного образца масла, помещают его в n пробирок, центрифугируют в течение 8 (±0,5) часов ( τ ) с фактором разделения центрифуги 20000 ± 100 единиц, после чего осуществляют отбор проб из всех пробирок с верхнего уровня, смешивают пробы, определяют щелочное число (Щ_с) и кинематическую вязкость υ_c смеси, а о седиментационной устойчивости масла судят по следующей зависимости:

где K_с - обобщенный показатель седиментационной устойчивости моторных масел;
K_щ - относительная скорость изменения щелочного числа, определяемая по формуле:

K_ν относительная скорость изменения кинематической вязкости, определяемая по формуле:

Для испытаний была использована лабораторная центрифуга настольного типа Т-24 /Инструкция по обслуживанию центрифуги Т-24 производства фирмы "VEB MLW Zentrifugenbau Engelsdorf", 16.11.82 г./, обеспечивающая фактор разделения 20000 ± 100 единиц/пробирки к центрифуге емкостью 10 мл.

Отбор проб из пробирок (в количестве 12 шт.) производился в данном случае с верхнего уровня с помощью шприца.

Для обоснования оптимальных режимных параметров способа (времени центрифугирования ( τ ) и фактора разделения (Ф)) проводились исследования масла М-8Г₂К, которое имеет в своем составе значительное количество присадок (до 10%) и обладает невысокой вязкостью (8±0,5 мм²/с).

Результаты испытаний приведены в табл.1 (см. в конце описания)
Из таблицы видно, что при увеличении значений фактора разделения более Ф= 20000±100 единиц и времени центрифугирования более τ = 0,8 ± 0,5 ч изменение K_с незначительно и, следовательно, эти значения параметров являются наиболее оптимальными для моторных масел.

Для проверки выбранных значений параметров испытаний провели исследования образцов товарных моторных масел различных эксплуатационных групп и групп вязкости. Результаты испытаний приведены в табл.2 и 3.

Из табл. 2 видно, что для всех исследуемых образцов масел наиболее оптимальным является режим центрифугирования с фактором разделения Ф = 20000 ± 100 единиц.

Из табл. 3 видно, что для всех исследуемых образцов масел наиболее оптимальным является режим центрифугирования в течение τ 8,0 ± 0,5 ч.

Таким образом, оптимальными режимными параметрами являются время центрифугирования τ =8(±0,5) часов на центрифуге, обеспечивающей фактор разделения Ф=20000±100 единиц.

Способ реализуется следующим образом.

Исследуемый образец масла - М-8Г₂к в объеме 130 мл. Определяют щелочное число (Щ_о=6,91 мг КОН/г) и кинематическую вязкость ( υ_o = 7,53 мм²/с) исходного образца. Заполняют n = 12 пробирок по 10 мл, помещают их в ротор центрифуги Т-24, обеспечивающей фактор разделения 20000±100 единиц, центрифугируют в течение 8 (±0,5) часов ( τ ), после чего осуществляют отбор проб (по 3 мл) из всех пробирок с верхнего уровня с помощью шприца, смешивают пробы, определяют щелочное число (Щ_с=6,73 мг КОН/г) и кинематическую вязкость ( υ_c = 7,46 мм²/с) смеси.

Определяют относительную скорость изменения щелочного числа:

Определяют относительную скорость изменения кинематической вязкости:

Определяют обобщенный показатель седиментационной устойчивости моторных масел:

Получив значение обобщенного показателя К_с данного образца масла М-8Г₂к и сравнив его со значением K_с эталонного масла данной марки, можно судить о седиментационной устойчивости этого образца масла. Чем выше значение К_с, тем больше масло склонно к седиментации входящих в его состав присадок (выпадению их в осадок) и тем меньшее время масло может храниться.

Этим способом были исследованы образцы товарных моторных масел, результаты испытаний представлены в табл. 4 (см. в конце описания).

Из табл. 4 видно, что по полученным значениям обобщенного показателя К_с исследуемые масла можно различать в зависимости от их принадлежности к различным эксплуатационным группам (от А до Е) и группам вязкости (от 8 до 20 мм²/c). Чем выше значение К_с, тем масло имеет меньшую седиментационную устойчивость. Так масло М-16Г₂ЦС (группа Г) более стабильно по отношению к маслу М-8Г₂к (группа Г), имеющему меньшую вязкость, и к маслу М-16Др (группа Д), имеющему такую же вязкость, но содержащему большее количество присадок. Загущенные масла (М-6₃/10Б₂, М-(6₃/10В) отличаются еще меньшей седиментационной устойчивостью по отношению к незагущеным маслам, в то же время в зависимости от принадлежности к эксплуатационной группе также различаются между собой по седиментационной устойчивости. Так, при одинаковой вязкости масло М-6₃/10B (группа В), содержащее большее количество присадок, чем масло М-6₃/10Б₂ (группа Б), имеет значение К_с выше и, следовательно, меньшую седиментационную устойчивость.

Таким образом, исследовав значительное количество образцов товарных моторных масел, авторы заявляют:
- масла, имеющие одинаковую вязкость, с увеличением содержания в них количества присадок (принадлежность к более высокой эксплуатационной группе) имеют большее значение комплексного показателя К_с и, следовательно, меньшую седиментационную устойчивость;
- масла, принадлежащие к одной эксплуатационной группе (т.е. содержащие приблизительно одинаковое количество присадок), с увеличением вязкости имеют меньшее значение комплексного показателя К_с и, следовательно, большую седиментационную устойчивость;
- загущенные масла имеют большее значение комплексного показателя К_с, чем незагущенные и, следовательно, меньшую седиментационную устойчивость;
- сравнивая значение комплексного показателя К_с исследуемого образца моторного масла со значением комплексного показателя К_с масла той же марки, принятого за эталон, можно дать заключение о седиментационной устойчивости этого образца масла и возможности его длительного хранения.

Заявляемый способ кроме достоверности (табл. 4) позволяет снизить трудозатраты при оперативном определении седиментационной устойчивости моторных масел (табл. 5).

Сравнительный анализ результатов испытаний масла по заявляемому способу и по способу-прототипу представлен в табл. 5.

Из табл. 5 видно, что предлагаемый способ значительно превосходит способ-прототип по оперативности (в 29 раз), трудоемкости (меньшее количество операций) при значительном увеличении точности (в 2,5 раза).

Таким образом, заявляемый способ отвечает условиям патентоспособности:
- новизне (относительно прототипа имеет место новая взаимосвязь информативных показателей - щелочного числа и кинематической вязкости, характеризующих седиментационную устойчивость моторных масел);
- неочевидности (авторы при просмотре патентной информации и научно-технической литературы не обнаружили указанной выше совокупности существенных признаков - использование обобщенного показателя K_с, отражающего взаимосвязь щелочного числа и кинематической вязкости образца масла, замеренных до и после центрифугирования);
- промышленной применимости (способ прост, оперативен и реализуем, планируется его введение в межведомственную методику прогнозирования сроков хранения моторных масел в 1 квартале - 1998 года).

Применение изобретения позволит оперативно и достоверно оценивать седиментационную устойчивость моторных масел при низкой себестоимости способа.

Источники информации:
1.Фридрихсберг Д.А.Курс коллоидной химии. -Л.:Химия.-1984.- с.368.

2. ГОСТ 7934.4-74 Смазки часовые. Метод испытания на коллоидную стабильность.

3. Болгарский Государственный стандарт N 14348-77. Метод оценки стабильности масел при хранении.

4. Решение Госкомиссии по испытанию топлив, масел, смазок и спецжидкостей при Госстандарте N 23/1-79 от 17.03.80. Метод квалификационной оценки физической стабильности трансмиссионных и редукторных масел. (Прототип).

Изобретение предназначено для использования в исследованиях смазочных масел в нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности при прогнозировании сроков хранения моторных масел. В качестве информативных показателей используют щелочное число и кинематическую вязкость. Центрифугирование осуществляют в течение 8±0,5 ч с фактором разделения 20000±100 единиц, после чего осуществляют отбор проб из всех пробирок. Пробы смешивают, определяют щелочное число и кинематическую вязкость этой смеси. Седиментационную устойчивость оценивают по обобщенному показателю, определяемому как корень квадратный из произведения относительных скоростей изменения щелочного числа и кинематической вязкости за время центрифугирования. Применение способа позволяет оперативно и достоверно оценивать седиментационную устойчивость моторных масел при низкой себестоимости способа. 5 табл.

Способ определения седиментационной устойчивости моторных масел по результату рассогласования информативных показателей, измеренных до и после центрифугирования образцов, помещенных в n пробирок, отличающийся тем, что в качестве информативных показателей используют щелочное число и кинематическую вязкость, центрифугирование осуществляют в течение 8 ± 0,5 ч с фактором разделения 20000 ± 100 единиц, после чего осуществляют отбор проб из всех пробирок, смешивают эти пробы, определяют щелочное число Ш_с и кинематическую вязкость ν_c этой смеси, а седиментационную устойчивость оценивают по обобщенному показателю К_о, определяемому по формуле

где К_щ - относительная скорость изменения щелочного числа за время центрифугирования, определяемая по формуле

K_ν - относительная скорость изменения кинематической вязкости за время центрифугирования, определяемая по формуле

Ш₀, ν_o - значения щелочного числа и кинематической вязкости до центрифугирования;
τ - время центрифугирования.