МНОГОКАНАЛЬНЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР Российский патент 2003 года по МПК G01N23/00 

Изобретение относится к рентгеновской дифррактометрии и может быть использовано для рентгено-структурного анализа, определения количественного и качественного фазового состава вещества.

Известен малоугловой рентгеновский дифрактометр (А.С. СССР 1562808), работающий по рентгенооптической схеме Дебая-Шеррера и включающий в себя основание с установленным на нем гониометром, последовательно расположенные источник излучения, коллиматор первичного пучка, держатель исследуемого образца, коллиматор рассеянного излучения, детектор, блок регистрации интенсивности рассеянного излучения и блок измерения угла дифракции и управления дифрактометром, связанный с шаговым двигателем гониометра. Коллиматор рассеянного излучения выполнен в виде диафрагмы с кольцевой щелью. Держатель образца установлен на подвижной части гониометра. Данное устройство позволяет достаточно точно и с большим разрешением измерять углы дифракционных пиков, но только в малых углах дифракционного спектра. Кроме того, на нем невозможно одновременно измерять несколько аналитических пиков. Это затрудняет его применение для качественного и количественного фазового анализа в широком спектре аналитических задач.

Известен также многоканальный рентгеновский дифрактометр ДРПМК-2,0 (Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Вып. 10. Изд. "Машиностроение", Ленинград, 1972, С. 3), работающий по схеме фокусировки Зеемана-Болина и состоящий из основания, с установленным на нем гониометром, источника рентгеновского излучения, коллиматора первичного пучка, держателя исследуемого образца, нескольких коллиматоров рассеянного излучения, жестко соединенных с соответствующими детекторами, которые механически ориентируются на образец. Коллиматоры выполнены в виде диафрагмы с прямоугольной щелью и установлены с возможностью перемещения. Данное устройство позволяет измерять дифракцию рентгеновского излучения в широком диапазоне углов и проводить как качественный, так и количественный фазовый анализ одновременно по нескольким аналитическим пикам. Однако, оно обладает некоторыми недостатками. Во-первых, сложность конструкции самого устройства, во-вторых, сложность юстировки прибора, так как фокус трубки, образец и щели коллиматоров рассеянного излучения должны точно находиться на одной окружности, в третьих - сканирование спектра происходит за счет перемещения громоздкого регистрирующего устройства по окружности, в четвертых, уменьшение разрешения прибора с уменьшением углов дифракции и практически невозможностью измерений в малоугловом диапазоне спектра.

Задачей заявляемого изобретения является создание простого, надежного и технологичного в применении устройства для определения количественного и качественного фазового состава вещества, обеспечивающего высокую точность измерения спектров в широком диапазоне углов дифракции.

Поставленная задача решается предложенным многоканальным рентгеновским дифрактометром, включающим основание, гониометр, подвижная часть которого выполнена с возможностью параллельного перемещения вдоль оси рентгеновского пучка, последовательно расположенные источник монохроматического рентгеновского излучения, коллиматор первичного пучка, держатель образцов, установленный на подвижной части гониометра, и регистрирующее устройство, состоящие из n-независимых каналов, каждый из которых содержит коллиматор рассеянного излучения, выполненный в виде диафрагмы с дугообразной щелью, непосредственно соединенный с детектором, причем центры окружностей, описывающих края дугообразных щелей, лежат на оси рентгеновского пучка, при этом профиль дугообразных щелей ориентирован в соответствии с тем диапазоном углов дифракции, на который настроен соответствующий канал, а выход каждого канала регистрирующего устройства соединен с соответствующими входами блока измерений и управления дифрактометром. Кроме того, держатель образцов выполнен с возможностью вращательного движения, позволяющего изменять угол падения рентгеновского пучка относительно плоскости образца. Кроме того, детекторы установлены с возможностью параллельного перемещения вдоль оси рентгеновского пучка.

Техническим результатом является расширение диапазона углов дифракции при простоте конструкции за счет обеспечения возможности многоканального измерения интенсивности рентгеновского излучения при условии работы дифрактометра по рентгенооптической схеме Дебая-Шеррера.

Технический результат достигается тем, что в рентгеновском дифрактометре, работающем по схеме Дебая-Шеррера, используется несколько коллиматоров с дугообразными щелями, причем профиль каждой щели ориентирован в соответствии с тем диапазоном углов дифракции, на который настроен соответствующий канал, что позволяет избежать необходимости механической ориентации щелей. А также тем, что сканирование спектра происходит за счет простого прямолинейного движения образца, что позволяет сделать неподвижным регистрирующее устройство и увеличить надежность измерений.

Заявляемое изобретение поясняется следующими графическими материалами:
фиг. 1 - функциональная схема заявленного многоканального рентгеновского дифрактометра;
фиг. 2 - вид А на фиг. 1;
фиг. 3 - схема положения держателя образцов;
фиг. 4 - иллюстрация зависимости диапазона измеряемых углов дифракции и профиля щели коллиматоров;
фиг. 5 - иллюстрация зависимости величены измеряемого угла дифракции от положения образца относительно щели коллиматора.

Многоканальный рентгеновский дифрактометр (фиг. 1) содержит основание в виде платформы 1, последовательно расположенные источник монохроматического рентгеновского излучения, который, в частности, может состоять из рентгеновской трубки 2 и монохроматора 3, коллиматор 4 первичного пучка, держатель 5 образцов и регистрирующее устройство из n-независимых каналов, каждый из которых состоит из коллиматора 6 рассеянного излучения и непосредственно соединенного с ним детектора 7, который для обеспечения возможности параллельного перемещения вдоль оси дифракции может быть установлен на подвижной каретке 8 с помощью стойки 9. Дифрактометр также содержит гониометр, состоящий из подвижной части в виде каретки 10, устройства для нормированного линейного перемещения каретки гониометра, например, в виде ходового винта 11, расположенного параллельно оси рентгеновского пучка, и шагового электродвигателя 12. При этом держатель 5 образцов установлен на каретке 10 гониометра. Выход каждого канала регистрирующего устройства соединен с блоком измерения интенсивности и вычисления угла дифракции для каждого канала в отдельности, а также с блоком обработки измерений и управления дифрактометром 13, который соединен с шаговым электродвигателем 12 гониометра.

Коллиматоры 6 выполнены в виде диафрагмы с дугообразной щелью, при этом профиль щели может быть ориентирован в соответствии с тем диапазоном углов дифракции, на который настроен соответствующий канал, при этом рабочий диапазон углов i-го канала определяется условием 2υ_min<2υⁱ<2υ_max (фиг. 4), где 2υ_min и 2υ_max являются максимальным и минимальным углами дифракции для данной диафрагмы, при котором рентгеновский пучок, сформированный передними кромками щели, не задевает внутренних стенок щели.

Каретка 8 для обеспечения возможности параллельного перемещения вдоль оси рентгеновского пучка при измерения спектра может быть жестко сцеплена с подвижной частью гониометра, при этом угол дифракции для данного канала будет постоянным либо с дополнительным устройством для нормированного линейного перемещения каретки 8.

Держатель 5 образцов можно использовать любой, обеспечивающий установку плоского или точечного образца в центр дифракции и, при необходимости, его вращение. Однако наибольший эффект достигается при использовании держателя, который дополнительно имеет возможность изменения угла падения рентгеновского пучка относительно плоскости образца. Ось вращения (наклона) такого держателя совпадает с плоскостью поверхности образца, перпендикулярна оси рентгеновского пучка и проходит через центр облучаемой зоны образца (фиг. 2). Во-первых, это позволит оптимально выбрать углы наклона образца α₁ или α₂ (фиг. 3) в зависимости от методической задачи. Например, при уменьшении угла наклона образца α₁ уменьшается диапазон углов, в которой диффрагированные лучи не выходят из образца, а идут вглубь или по поверхности образца, где и поглощаются (фиг. 3а). Но при этом уменьшается разрешение дифракционных пиков, так как увеличивается проекция рентгеновского луча на образец, что приводит к увеличению ширины рентгеновского пучка δx₁, отраженного под одинаковым углом (фиг. 3а). С другой стороны, можно улучшить разрешение дифракционных пиков за счет уменьшения ширины рентгеновского луча δx₂ (фиг. 3б), но при этом нельзя измерять углы дифракции меньше α₂. Во-вторых, при изменении угла наклона образца изменятся угол падения и угол отбора для измеряемых дифракционных пиков, при этом в зависимости от коэффициента поглощения образца и углового положения дифракционного пика изменится его интенсивность. Поэтому, зная интенсивности дифракционных пиков при разных наклонах образца, можно найти коэффициент поглощения измеряемого образца, что особенно важно для количественного фазового анализа.

Заявленный дифрактометр позволяет реализовать несколько схем измерений в зависимости от решаемой методической задачи. Для этого необходимо соответствующим образом установить щели коллиматоров:
1. Схема сканирования полного спектра дифракции. При этом щели коллиматоров рассеянного излучения устанавливаются по окружности (фиг. 1), при этом изменение измеряемых углов дифракции при смещении образца во всех каналах будет приблизительно одинаково. Расхождение изменения углов в разных каналах при смещении образца будет увеличиваться с увеличением расстояния между центром зоны облучения образца и точкой соприкосновения окружности, на которой расположены щели коллиматоров. Такая схема удобна для качественного фазового анализа.

2. Схема сканирования частичного спектра дифракции. При этом щели коллиматоров рассеянного излучения устанавливаются в определенные места для сканирования интересующих участков спектра, что удобно для измерений фазовых переходов, текстуры, структуры и т.д.

3. Без сканирования спектра. При этом щели коллиматоров устанавливаются на измерение аналитических дифракционных пиков. Удобно для проведения количественного фазового анализа, так как измеряются аналитические пики разных фаз одновременно, что уменьшает ошибку, связанную с временной нестабильностью источника излучения рентгеновских лучей.

4. Смешанный вариант. При этом щели коллиматоров отдельных каналов при движении гониометра неподвижны, а другие могут перемещаться, например, вместе с образцом. Удобно при одновременном измерении одинарных и двойных (сложных) пиков.

Дифрактометр работает следующем образом.

Рентгеновские лучи от рентгеновской трубки 2 попадают на кристалл - монохроматор 3, который отражает лучи с определенной длиной волны, удовлетворяющие условию Вульфа-Брега
2dsinα = nλ,
где d - расстояние между парой соседних параллельных атомных плоскостей кристалла; α - угол скольжения пучка лучей по отношению к отражающей плоскости; λ - длина волны; n - целое число, так называемый порядок отражения.

Отраженные лучи проходят через коллиматор 4 первичного пучка, который формирует лучи в виде параллельного пучка, являющегося осью рентгеновского пучка. После чего преобразованный рентгеновский пучок попадает на образец, установленный в держателе образцов 5, при этом рассеянное излучение от образца образует в пространстве дифракционную картину в виде дифракционных конусов. Детектор 7 каждого i-го канала будет регистрировать рассеянное излучение (фиг. 5) только под углом 2υi1

, зависящим от расстояния Lⁱ ₁ между центром облучаемой зоны образца и перпендикуляром опущенного из центра щели на ось дифракции, а также среднего радиуса R_i дуги щели коллиматора 6. Значение среднего радиуса R_i для каждого коллиматора постоянно и может заранее вноситься в программу блока 13. Начальное положение щелей относительно усредненного центра зоны облучения образца может измеряться или вычисляться по специальной программе градуировки положения гониометра по углам заранее измеренных дифракционных пиков стандартного градировочного образца. При завершении измерения интенсивности рассеянного излучения от образца в i-м канале блок 13 включает шаговый электродвигатель, который смещает каретку гониометра на заданную величину ΔL. При этом для каждого i-гo канала произойдет изменение угла регистрируемого рассеянного излучения, на величину Δ2υi1 и, следовательно, i-й канал будет регистрировать рассеянное излучение под углом 2υi2 = 2υi1+Δ2υi1 и т.д. Результатом исследования образца i-м каналом будет являться рентгенограмма в i-м диапазоне углов дифракции, что аналогично и для других каналов. При необходимости, в случае наложения диапазонов измеренных углов дифракции соседних каналов можно "сшивать" их рентгенограммы с учетом нормировки интенсивности этих каналов, в результате чего получится суммарная рентгенограмма от всех каналов.

Изобретение относится к рентгеновской технике. Устройство работает по схеме Дебая-Шеррера, при этом используется несколько коллиматоров с дугообразными щелями, причем профиль каждой щели ориентирован в соответствии с тем диапазоном углов дифракции, на который настроен соответствующий канал, что позволяет избежать необходимости механической ориентации щелей, а сканирование спектра происходит за счет простого прямолинейного движения образца. Техническим результатом изобретения является его надежность и простота исполнения. 2 з.п.ф-лы, 5 ил.

1. Многоканальный рентгеновский дифрактометр, включающий основание, гониометр, подвижная часть которого выполнена с возможностью параллельного перемещения вдоль оси рентгеновского пучка, последовательно расположенные источник монохроматического рентгеновского излучения, коллиматор первичного пучка, держатель образцов, установленный на подвижной части гониометра, и регистрирующее устройство, состоящие из n независимых каналов, каждый из которых содержит коллиматор рассеянного излучения, выполненный в виде диафрагмы с дугообразной щелью, непосредственно соединенный с детектором, причем центры окружностей, описывающих края дугообразных щелей, лежат на оси рентгеновского пучка, при этом профиль дугообразных щелей ориентирован в соответствии с тем диапазоном углов дифракции, на который настроен соответствующий канал, а выход каждого канала регистрирующего устройства соединен с соответствующими входами блока измерений и управления дифрактометром. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что держатель образцов выполнен с возможностью вращательного движения, позволяющего изменять угол падения рентгеновского пучка относительно плоскости образца. 3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что детекторы установлены с возможностью параллельного перемещения вдоль оси рентгеновского пучка.