Способ рентгеноструктурного анализа Советский патент 1987 года по МПК G01N23/20 

-

Изобретение относится к области исследования материалов рентгенографическими методами и может быть использовано при решении различного рода задач физического материаловедения,

Цель изобретения состоит в повышении информативности способа благо даря возможности получать одновременно с дифракционным спектром поли кристаллического материала параметры отражения, по крайней мере, одной из дифракционных линий спектра.

На чертеже изображена блок-схема дифрактометра для реализации предла гаемого способа.

Дифрактометр для реализации предлагаемого способа содержит источник 1 рентгеновского излзгчения, щель для формирования первичного рентге новского пучка 2, держатель образца 3, гониометрическое устройство 4, щель 5 формирования дифрагированного рентгеновского пучка, детектор б с высоким энергетическим разрешением, линейный усилитель 7, амплитудньш дискриминатор 8, устройство 9 регистрации углового распределения интенсивности рассеянного образцом характеристического излучеьшя,, устройство 10 приведения амплитуды импульсов к первоначальным значениям,устройство 1 регистрации энергетического распределения интенсивности рассеянного образцом излучения.

Способ рентгеноструктурного анализа осуществляют следующим образом

Устанавливают источник рентгеновского излучения (трубку) I, держатель образца 3 и детектор 6 так, чтобы угол между падающим и дифрагированным пучком был в два раза больше угла меяиу падающим пучком и поверхностью образца. Проводят энергетическую калибровку детектора 6, усилителя 7, устройства 11 регистрации энергетического распределения интенсивности рассеянного образцом излучения по известным флуоресцентным линиям или с помощью стандартны Р адиоактивных источников (Fe,

Am). Направляют на образец полихроматическое рентгеновское излучение, регистрируют детектором 6 рассеянное образцом излучение, усиливают электрические импульсы линейны усилителем. Настраивают дискриминатор 8 таким образом, чтобы он про..

-

.

20

.

х

м. 15

пускал электрические импульсы, со- i ответствующие выбранному интервалу энергий вблизи характеристической линии (например, k - линии мате- 5 риала анода рентгеновской трубки), в котором будет регистрироваться угловое распределение интенсивности рассеянного образцом излучения. I .Усиленные 1-1мпульсы амплитуды. - IEN направляют в устройство 10 приведения амплитуд импульсов к началь- ньш значениям, в качестве которого может быть применен усилитель, коэффициент усиления которого изменяется по закону k k --sin /sin 0., - о о

(гр-,е - угол между падающим пучком и пучком рассеянного излучения при первоначальной установке; &- тот же угол при последующих установках), управляемый сигналами от гониометрического устройства 4 о Затем электрические импульсы попадают в устройство II регистрации энергетического рас- прещеления интенсивности рассеянного образцом излучения, в качестве которого может быть применен многоканальный амплитудный анализатор. Далее включают си:нхронное вращение .держателя образца 3 и трубки 1 (или детектора 6) вокруг оси гониометра 4, причем угловая скорость вращения образца 3 в два раза меньше скорости трубки 1 (или детектора 6).

При вращении детектора (трубки) и образца вырабатываются сигналы о прохождении выбранного единичного углового интервала, которые подаются в устройство 9 регистрации углового распределения интенсивности рассеянного Ьбразцок излучения для по- строения зависимости интенсивности от угла поворота и в устройство 10 приведения амплитуды импульсов для приведения значения амплитуды импульсов к значению в исходной точке 3 соответствии с угловым положением

образца, детектора и трубки. I

На экране дисплея устройства t 1 50 регистрации энергетического распределения рассеянного образцом излучения будут наб.людаться флуоресцентные линии и дифракционные максимумы с различной энергией от различных крис- jjj таллографических плоскостей.

В качестве примера проводят исследование фазового превращения в стали тремя способами: методом угловой дисперсии, экергодисперсионным

.- 30

35

40

45

(при условиях фиксированного угла) и предлагаемым. Задача состоит в том чтобы одновременно контролировать весь процесс по полной дифракционной картине и точно измерять параметры решетки одной или нескольких фаз.

Для получения температурной за- |Висимости фазового состава и парамет jpa решетки фазы при данной температу ре общепринятым методом угловой дис- Персии необходимо исследовать угловую зависимость интенсивности рассе- янного характеристического излучения в широком диапазоне углов для уста- 1новления фаз, су цествуюш 1х в сплаве при данной температуре (время этой операции 1 - 2 ч);кроме этого, не- обходимо выбрать одно или несколько отражений от определенных плоскостей и с большой точностью определить их угловое положение для точного определения параметра решетки в небольшом угловом интервале (время этой операции .З - 1 ч).

Получение фазового состава образца и параметра решетки фазы при данной температуре энергодисперсионным методом требует 0,1-0,4 ч, однако погрешность определения параметра решетки больше, чем в методе угловой дисперсии, из-за более низкого разрешения.

Согласно предлагаемому способу осуществляют исследование углового распределения интенсивности рассеянного характеристического излучения в небольшом угловом интервале для точного определения.параметра решетки, на что требуется, 0,5 ч, ив то же время регистрируют методом энергетической дисперсии фазовый состав образца, т.е. получают дифракционную картину во всем диапазоне углов дифракции, выраженную в энергетическом масштабе.

Рентгеновские кванты с различной энергией (длиной волны) вызывают в детекторе электрические импульсы с амплитудами (Е-.), пропорциональными энергии падающих рентгеновских квантов. Направляя на детектор кванты с известной энергией и измеряя амплитуду полученных электрических импульсов, калибруют систему в шкале; амплитуда электрического импульса, В - энергия рентгеновского кванта, кэВ.

Рассеянное образцом излучение содержит флуоресцентное излучение

88563 4

материала образца, упруго рассеян- ное характеристическое излучение материала анода, упруго рассеянное на образце полихроматическое йзлу- 5 чение, неупруго рассеянное излучение, Все эти излучения вызывают в детекторе электрические импульсы различной амплитуды. Распределив их по величине амплитуды по различным энер- fO гетическим каналам (например, с помощью многоканального амплитудного анализатора) и просуммировав число импульсов каждой амплитуды в своем канале, получают энергетическое рас- J5 пределение интенсивности рассеянного образцом излучения при данном угле 9 , где каждой кристаллографической плоскости соответствуют импульсы с

„ т. (1) т- t 2)

определенной энергией Е , Е и 20 т.д. ®

Вьщелив дискриминатором характе- , ристическую линию, записывают число импульсов характеристического излучения при угле 9 в первый канал уст- ройства 9. В устройстве II в это же время запишется картина энергетического распределения с максимумами в точках Eg , Eg , Е„. и т.д. Установив , вновь регистрируют

30 рассеянное образцом излучение, при„(1) , (1) „ (Q) , {i) чем Ед ,Ед f и T.R,, в

40

9,.

е

связи с изменением 0, на в.

Линии флуоресцентного излучения не изменяют своего положения на энер- 35 гетической шкала при изменении угла. Преобразовав полученное распределение Eg в устройстве 10 по закону

Е EQ sin e,j/sinQ , получают зна- ;чения энергий для отражений от плоскостей (ПО), (200) и (), равные первоначальным Eg , Ei, , т.е. в устройстве 10 они попадут в те же каналы, что и при 0 , а флуо- ресцентные линии изменяют свою энергию. В. устройстве 1 Р зарегистрируется картина преобразованного энергетического распределения, совпадающая с первоначальной, если в мате50

риале не произошло никаких изменений.

Производя таким образом съемку в п точках, в результате проведенных операций получают точное угловое положение и характеристики формы одной или нескольких линий, что эквивалентно съемке по точкам на обычном ди- фрактометре, в выбранном угловом диапазоне в устройстве 9. При этом погрешность определония углового положения составляет 5-20 , что соответствует погрешности определения idj,,, 0,05-0,01%. Угловой диапазон и число регистрируемых линий исследователь определяет из условий решае- мой задачи. За это же время в устройстве П накапливается информация о фазовом составе образца (полная дифракционная картина) и его элементном составе. Причем погрешность оп- ределения межплоскостных расстояний меньше 0,8%.

формула изобретения

Способ рентгеноструктурного анали за, включающий облучение образца пучком полихроматического рентгеновского излучения, в спектре которого присутствует характеристическая линия, регистрацию рассеянного излучения с помощью детектора с высоким энер- гетическим разрешением, усиление амплитуды сигнала детектора, анализ

-15

20

знергетического распределения импульсов, зарегистрированных детектором, и определение структурных характеристик образца по спектру энергетического р-аспределения импульсов, отличающийся тем, что 5 с целью повышения информативности .способа 5 осуществляют непрерывное с постоянной скоростью изменение б между направлениями пучка падающего и пучка регистрируемого рассеянного излучения, непрерьгено изменяют амплитуды сигналов Е детектора по закону Eg E. Sin6/sin€i , приводя их к амплитудам в начальном положении (Е ) , соответств тощем углу Q , KQTopoe отвечает условию дифракции характеристической длины волны для выбранного отражения5 при этом регистрацию выбранного отражения в .излучении характеристической длины волны осуществляют без преобразова- :ния амплитуды сигнала,

Изобретение относится к области исследования материалов рентгенографическими методами и может быть использовано в физическом материаловедении при определении структурных характеристик вещества. Целью изобретения является повьшение информативности способа энергодисперсионной дифрактометрии благодаря возмож- кости одновременно с дифракционным спектром поликристаллического материала получать параметры отражений отдельных дифракционных линий спектра. Дпя этого регистрацию дифракционных отражений спектра осуществляют при различных углах между падающим и регистрируемым пучками. А амплитуды регистрируемых сигналов Е изменяют по закону Е Е -sine/sine, приводя их к амплитудам Е в первоначальном положении, где в и 9 - брэгговские углы соответственно в первоначальном положении и после изменения угла между падающим и отраженным пучками. При этом необходимо, чтобы в первоначальном положении энергия Е соответствовала условию дифракции для характеристической длины в.олны. 1 ил. с (С to 00 00 СП а со

Составитель Е. Сидохин Редактор Н. Егорова Техред Л.Олейншс

Заказ 7800/41 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретенр1й и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятиер г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор HS, Король