Рентгеновский дифрактометр Советский патент 1988 года по МПК G01N23/207 

Изобретение относится к рентгеновской дифр актометрии.

Цель изобретения - одновременный фазовый и структурный анализ образцо при оптимизации светосилы рентгено- оптической схемы дифрактометра.

На чертеже приведена схема рентгеновского дифрактометра.

Рентгеновский дифрактометр содер- жит источник 1 полихроматического рентгеновского излучения, первую щелевую диафрагму 2, гониометр 3, держатель 4 образца 5 на валу гониометра 3, два поворотных кронштейна 6 и 7, энергодисперсионный первый детектор 8 рентгеновского излучения, установленный на кронштейне 7, и второй детектор 9 рентгеновского излучения сцинтипляционного или пропор- ционального типа, установленный на кронштейне 6. Перед вторьм детектором 9 установлена вторая щелевая диафрагма 10. Первая и вторая щелевые диафрагмы 2 и 10 задают угловые ди- апазоны расходимости первичного и сходимости дифрагированного образца ,5 характеристических пучков рентгеновского излучения в соответствии со схемой фокусировки ( по Бреггу-Бретан или Зееману-Болину). Перед первым детектором 8 установлен щелевой коллиматор 11, угловая расходимость об которого выбрана из соотношения

о К-ДЕр-Ло ,

где дЕр - энергетическое разрешение

первого детектора В; Ло - длина волны характеристичекого излучения, регистриру емого вторым детектором 9; k - коэффициент, определяемый

геометрией съемки. Это позволяет обеспечить макси-. мальную светосилу тракта без потери энергетического разрешения.

Второй детектор 9 через усилитель 12 и амплитудный анализатор 13 подключен к блоку 14 регистрации. Пер- вый детектор В через усилитель 15 с переменным коэффициентом усиления подключен к многоканальному анализатору 16, на выходе которого, включен блок 17 вывода. Детектор 8 снабжен источником 1В питания. Гониометр 3 снабжен преобразователем 19 угла поворота, выход второго подключен к входу управления усилением усилителя 15,

Q j 0 5 Q

5

.Q

дд

50

5

Рентгеновский дифрактометр работает следующим образом.

Перед дифрагированием в держателе 4 закрепляют образец 5, Второй детектор 9 устанавливают в положение регистрации выбранной дифракционной линии (hkl) образца для излучения с характеристической длиной волны Л имеющегося в спектре источника 1, Первый детектор В устанавливают под углом 2 9о вблизи от второго детектора 9 или под углом, которому соответствует наибольшая интенсивность дифрагированного образцом 5 полихроматического излучения. Калибровку тракта знергодисперсионного первого детектора 8 производят с помощью стандартного радиоактивного источника (, ), размещаемого перед щелевым коллиматором 1 1, После калибровки радиоактивный источник убирают и включают источник 1 полихроматического излучения и другие блоки дифрактометра.

При вращении держателя 4 образца 5, кронштейна 6 с вторым детектором 9 и щелевой диафрагмой 10, а также кронштейна 7 с. первым детектором 8 и щелевым коллиматором 11 производят регистрацию детектором 9 одной или нескольких дифракционных кривых в излучении с характеристической длиной волны Ло и детектором В спектра излучения дифрагированного и/или рассеянного в направлении на этот детектор, В таком режиме работы коэффициент усиления К усилителя 15 изменяется по закону

K Ko sin0/sin0o ,

где Эо - начальный угол установки детектора 8;

D - текущий угол регистрации излучения детектором В; KO - начальное значение коэффициента усиления усилителя 15, полученное при калибровке. Анализ формы дифракционной кривой, полученной с помощью детектора 9, позволяет решать задачи рентгеновского материаловедения, а получаемый посредством детектора В спектр несет оперативную информацию о фазовом составе образца в момент регистрации, позволяя при этом отделить артефакты в виде флуоресцентных линий,

В ряде задач синхронный поворот детектора В не является необходим.™.

что исключает неоВходимость регулирования коэффициента усиления усилителя 15.

Формула изобретения

Рентгеновский дифрактометр, содержащий источник полихроматического рентгеновского излучения, щелевой коллиматор, гониометр, держатель об- разца, уст$ьновленный на валу гониомет ра, эиергодисперсионный детектор рентгеновского излученияj подключенный к источнику питания и усилителю, связанный с усилителем многоканальный анализатор и подключенный к нему выходной блок, отлич ающий- с я тем, что, с целью одновременного фазового и структурного анализа образца при оптимизации светосилы рентгенооптической схемы дифрактомет- ра, введен дополнительный детектор рентгеновского излучения с системой его синхронного с держателем образца поворота вокруг оси гониометра, при

чем дополнительный детектор расположен в угловом диапазоне дифракции заданной характеристической составляющей спектра источника вне угловой зоны размещения энергодисперсионного детектора, перед источником и дополнительным детектором установлены щелевые диафрагмы, щелевой коллиматор установлен перед энергодисперсионным детектором и его расходимость выбрана из соотношения

° k-&Ep- До,

где ДЕр - энергетическое разрешение

знергодисперсионного детектора, эВ;

длина волны характеристического излучения, регистрируемого дополнительным детектором, эВ; определяемый геометрией съемки коэффициент, а дополнительный детектор через усилитель связан с дополнительно введенным.блоком регистрации.

0k

Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрии. Цель изобретения - одновременный фазовый и структурный анализ образцов при оптимизации светосилы рентгенооптичес- кой схемы дифрактометра. Для этого перед энергодисперсионным детектором 8 установлен щелевой коллиматор 1 I, расходимость которого выбрана из соотношения of- k Ep-ilo, где д Ер - энергетическое разрешение детектора 8; Л о - длина волны характеристического излучения в спектре полихроматического источника 1J k - коэффициент, определяемый геометрией съемки, и введен детектор 9, синхронно вращающийся с образцом 5 и регистрирукг- дифрагированное им излучение с указанной длиной волны. 1 ил. W