СУПЕРПОЗИЦИОННЫЙ КОЛЬЦЕВОЙ ДИФРАКТОМЕТР Российский патент 2023 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к области дифракции, и может быть применено для исследования кристаллической структуры материалов методом стационарных источников ионизирующего излучения.

При падении, ионизирующего излучения на образец, излучение рассеивается дифракционными конусами, соответствующими условиям Вульфа-Брегга. Так как реальные образцы имеют более чем одну плоскость дифракции, то излучение распространяется во всех направлениях (далее сфера рассеяния). Для поликристаллических образцов на сфере рассеяния получаются кольца Дебая-Шеррера, расположенные на углах, соответствующих межплоскостному расстоянию. Для монокристаллов, так как они имеют упорядоченную структуру, на сфере рассеяния возникают одиночные рефлексы, которые определяют параметры монокристалла.

Как правило, при дифракции, детекторы перемещаются только в горизонтальной плоскости, что не позволяет определять текстуру образца (преимущественная ориентация зерен кристаллических решеток в поликристалле). При измерении монокристаллов, как правило, используется зафиксированный детектор и специальный каппа-гониометр, который вращает образец в различных плоскостях. Каппа-гониометры не рассчитаны на измерение тяжелых образцов, что ограничивает определение кристаллической структуры при использовании криостатов, печей и камер высокого давления.

Из существующего уровня техники известны различные дифрактометры. Известен дифрактометр, содержащий секции детектора [Авторское свидетельство №1432395 А1 СССР, МПК G01N 23/202. Нейтронный дифрактометр: №4198491: заявл. 12.12.1986: опубл. 23.10.1988], которые могут вращаться вокруг образца. Однако данное техническое решение имеет следующие недостатки: регистрация излучения происходит только в горизонтальной площади, что не позволяет использовать его для монокристальных исследований и определения текстуры образца.

Также известны различные медицинские компьютерные томографы [например Патент на полезную модель № 54753 U1 РФ, МПК А61В 6/00 рентгеновский компьютерный томограф: №2005106420/22: заявл. 09.03.2005: опубл. 27.07.2006], принцип работы которых основан на синхронном вращении в вертикальной оси детектора и рентгеновского источника, что не позволяет использовать его для проведения дифракционных и монокристальных исследований, так как служат только для томографических исследований, и не позволяют работать со стационарным источником ионизирующего излучения.

Известны различные лабораторные монокристальные дифрактометры, оборудованные детектором типа ImagePlate [Каталог компании STOE https://www.stoe.com/wp-content/uploads/STOE_IPDS_II-2T.pdf (дата обращения: 06.08.2023)]. Они позволяют проводить рентгеновские и монокристаллические исследования, но при этом за счет того детектор ограничен в перемещении, захватывают меньший телесный угол.

Также известны различные монокристальные дифрактометры, где детектор может ограниченно перемещаться в горизонтальной оси [Каталог компании huber https://www.xhuber.com/en/products/2-systems/21-diffractometers/5042/(дата обращения: 06.08.2023)]. Получение текстуры и определение структуры монокристалла обеспечивается перемещением образца специальным гониометром (4-кружный гониометр, каппа-гониометр). Данное решение имеет ряд недостатков: детектор, в случае наличия более одного канала, требует калибровки по эффективности, для устранения разности счета в каналах, сложное строение каппа-гониометра, и рассчитан для достаточно легких образцов, что не позволяет определять текстуру массивных образцов.

Наиболее близким аналогом является Нейтронный дифрактометр [Авторское свидетельство № 1293594 А1 СССР, МПК G01N 23/20. Нейтронный дифрактометр: № 3938989: заявл. 08.08.1985: опубл. 28.02.1987], в котором система детектирования выполнена в виде соосных замкнутых колец, расположенных соосно пучку нейтронов на одинаковом расстоянии друг от друга, с возможностью поступательного перемещения вдоль нейтронного пучка. Каждое кольцо с детекторами перемещается с равным шагом, что позволяет устранить разность в счете (суперпозиционные детекторы). Данное решение ограничено размером детектора, который определяет разрешение, а также имеет ограниченный захватываемый телесный угол (30-125), который определяется радиусом колец и невозможностью поворота колец в вертикальной плоскости. Также за счет того, что каждый детектор должен пройти с равным шагом все углы доступные дифрактометру, что увеличивает время проведения эксперимента. Также за счет изменения расстояний от образца до детектора, меняется разрешение, а, следовательно, размеры рефлексов, что усложняет обработку полученных данных.

Таким образом, известные технические решения имеют ограниченные функциональные возможности.

В основу изобретения поставлена задача совершенствование дифрактометров: максимальный диапазон измерений, минимальное время проведения эксперимента и настройка разрешения.

Техническим результатом, позволяющим решить указанную задачу, является возможность увеличения телесного угла захвата излучения, уменьшения времени проведения эксперимента, а также возможность варьировать разрешающую способность дифрактометра.

Сущность изобретения поясняется чертежами.

На фиг.1 показан внешний вид суперпозиционного кольцевого дифрактометра, где:

1 – детектор;

2 - система перемещения;

3 – кольцо;

4 – полукольцо;

5 – образец;

6 – коллиматор;

7 – основание.

На фиг.2 изображено пояснение к повороту кольца, где:

1 – детектор;

2 - система перемещения;

3 – кольцо;

4 – полукольцо;

6 – коллиматор;

7 – основание.

На фиг.3 пояснение к биннингу детектора, моделирование биннинга детектора, где:

а - исходный рефлекс;

б - суммирование по 50 каналам;

в - суммирование по 200 каналам.

Суперпозиционный кольцевой дифрактометр содержащий не менее одного детектора (1), закрепленного на системе перемещения (2) расположенной на внутреннем радиусе кольца (3). Кольцо (3) в свою очередь имеет возможность поворота вертикально и закреплено на полукольце (4), которое закреплено на основании (7). Излучение падает на образец (5) из коллиматора (6). Центры кольца (3) и полукольца (4) совпадают с центром образца (5).

Указанный технический результат достигается тем, что детектор (1) вращается на системе перемещения (2), расположенной на внутреннем радиусе кольца (3), с одновременным поворотом кольца (3) на оси полукольца (4), тем самым детектор (1) проходит всю сферу рассеяния. За счет перемещения детектора (1) с постоянной скоростью снижается время проведения эксперимента, а использование суммирования соседних пикселей (биннинг) позволяет варьировать угловое разрешение.

Суперпозиционный кольцевой дифрактометр работает следующим образом: излучение подается на образец через коллиматор (6). В результате дифракции падающее излучение рассеивается дифракционными конусами, соответствующими условиям Вульфа-Брегга. В случае поликристаллического образца мы имеем набор сфер рассеяния в различных направлениях от образца. В случае если образец монокристаллический, образуются одиночные рефлексы, расположенные в различных направлениях от образца. В это время детектор (1) начинает вращение системой перемещения (2) расположенной на внутреннем радиусе кольца (3) с постоянной скоростью. Также кольцо (3) начинает поворот с постоянной скоростью (диапазон 0-180 градусов) на оси полукольца (4) (Фиг. 2). Координата детектора (1) и кольца (3) отслеживается с помощью энкодера, либо любым другим методом. Излучения, попадая на детектор, вызывают импульсы, которые регистрируются синхронно с координатой с помощью счетчиков импульсов, либо любым другим методом. Далее после прохождения всего диапазона, зная координаты детектора и количество импульсов возможно получение всей сферы дифракции.

Центр образца совмещен с центром вращения детектора (1) и центром полукольца (4). Излучения исходящие из коллиматора совпадают с центром образца.

Перемещая кольцо, можно изменять угол рассеяния (например, 2Θ₁, 2Θ₂, на фиг. 2), а, следовательно, измеряемый диапазон межплоскостных расстояний и захват всей сферы рассеяния в диапазоне от 0 до 180 градусов.

Угловое разрешение определяется в первую очередь размером детектора (ширина и высота), и размерами падающего пучка. Но в случае перемещения детектора с заданной скоростью, возможно отслеживать координату с достаточно маленьким шагом, и для увеличения чувствительности возможно суммировать соседние пиксели (биннинг) без потери разрешения (фиг. 3). За счет постоянного перемещения детектора отсутствует время на накопления спектра, а изменение чувствительности осуществляется биннингом соседних пикселей, уменьшается время проведения эксперимента.

Также возможно использование более чем одного детектора, за счет того, что каждый детектор проходит весь диапазон измерения, детекторы не требуют калибровки по чувствительности (суперпозиционный принцип). Использование более одного детектора увеличивает чувствительность всего дифрактометра и уменьшает время эксперимента.

Реализацию отслеживания координаты кольца (3) и полукольца (4) можно получить использованием энкодеров, либо определять математически, используя скорость вращения и поворота. Электрическое подключение вращающего детектора возможно осуществлять "скользящими контактами".

Основными преимуществами суперпозиционного кольцевого дифрактометра являются:

- возможность захвата всей сферы дифракции;

- подстройка детекторов под чувствительность/разрешение;

- возможность использования как под дифракционные эксперименты с определением текстуры, так и под монокристальные эксперименты;

- суперпозиционный метод дифракционных измерений.

Таким образом, использование настоящего технического решения существенно расширяет функциональные возможности дифрактометров за счет увеличенного телесного угла захвата излучения, уменьшения времени эксперимента, варьирования чувствительности и разрешения.

Изобретение относится к области дифракционных измерений. Суперпозиционный кольцевой дифрактометр предназначен для исследования кристаллической структуры материалов методом Дебая-Шеррера и Лауэ на рентгеновских, синхротронных и нейтронных пучках. Дифрактометр содержит не менее одного детектора ионизирующего излучения, расположенного на кольце. Детектор либо массив детекторов вращается на системе перемещения по радиусу кольца, в центре которого расположен исследуемый образец. Кольцо с расположенным на нем детектором в свою очередь имеет возможность поворота перпендикулярно оси падающего на образец пучка. Технический результат - увеличение телесного угла захвата излучения, уменьшение времени проведения эксперимента, а также возможность варьировать разрешающую способность дифрактометра. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Суперпозиционный кольцевой дифрактометр, содержащий не менее одного детектора, закрепленного на системе перемещения, которая расположена на внутреннем радиусе кольца, отличающийся тем, что детектор способен вращаться с постоянной скоростью по системе перемещения на внутреннем радиусе кольца, которое в свою очередь имеет возможность поворота в вертикальной оси относительно падающего пучка ионизирующего излучения.

2. Суперпозиционный кольцевой дифрактометр по п. 1, отличающийся тем, что количество детекторов более одного.