СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМАЧИВАЕМОСТИ ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2003 года по МПК G01N13/00 G01N13/02 

Изобретение относится к области исследования свойств пористых материалов, в частности к определению параметра смачиваемости поверхности порового пространства пористых материалов, и может быть использовано в различных областях промышленности для контроля смачиваемости твердой поверхности природных и техногенных пористых сред (породы-коллекторы, мембраны, катализаторы, порошковые материалы и т.п.), в том числе в нефтяной промышленности при подсчете запасов нефти и газа, проектировании технологических схем разработки нефтяных месторождений.

Известен способ определения смачиваемости пористых материалов, заключающийся в том, что образец породы предварительно насыщают исследуемой жидкостью, а затем выдерживают в жидкости, полярно противоположной исследуемой до установления неизменной конфигурации образующихся на поверхности образца капель, по геометрическим размерам которых рассчитывают краевой угол смачиваемости (см. авт. cвид. СССР 602827, кл. G 01 N 13/02 от 1977 г.).

Недостатком этого известного способа является проведение измерений, близких к поверхностным, что снижает достоверность определения смачиваемости пористых материалов.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению по назначению и совокупности признаков является способ определения смачиваемости углеводородсодержащей породы, согласно которому осуществляют следующие операции:
- производят отбор образца породы, его экстрагирование до полного удаления углеводородов и воды и высушивание;
- далее создают в образце остаточную водонасыщенность в три этапа: путем насыщения высушенного образца дистиллированной водой под вакуумом при 20^oС и определения массы образца в воде; последующего погружения образца в керосин на 20 ч для капиллярной пропитки керосином; центрифугирования образца в керосине в течение 30 мин и последующего определения массы извлеченного из центрифуги с керосином образца в дистиллированной воде;
- погружают образец в дистиллированную воду для капиллярной пропитки;
- выдерживают образец в этой среде в течение 20 ч;
- определяют массу образца в этой среде после капиллярной пропиткой водой;
- производят последующее центрифугирование этого образца в дистиллированной воде в течение 30 мин;
- определяют массу образца в дистиллированной воде после центрифугирования;
- рассчитывают объем воды (V_к), поступившей в образец в результате капиллярной пропитки с учетом масс образца в воде после капиллярной пропитки в воде и после центрифугирования в керосине, а также плотностей воды и керосина;
- рассчитывают суммарный объем воды (V_к+ц), поступившей в образец в результате капиллярной пропитки в воде и центрифугирования в воде с учетом масс образца в воде после центрифугирования в воде и центрифугирования в керосине, а также плотностей воды и керосина;
- по отношению объемов V_к/V_к+ц судят о смачиваемости образца пористого материала (см. Отраслевой стандарт Министерства нефтяной промышленности ОСТ 39-180-85 "Нефть. Метод определения смачиваемости углеводородсодержащих пород", утвержден и введен в действие приказом МНП от 23.01.1985 г., 55).

Недостатком указанного известного способа является недостаточная точность и достоверность определения. Это объясняется тем, что при создании остаточной водонасыщенности в образце породы основная трудность заключается в определении массы в дистиллированной воде извлеченного из центрифуги с керосином образца. Вследствие эффекта капиллярной пропитки этот вес "плывет", и только практик с большим опытом может с определенной долей точности зафиксировать этот вес. А так как этот показатель участвует в определении параметра смачиваемости, то это и приводит к снижению точности и достоверности определения.

Еще одним фактором, снижающим точность определения в известном способе, является необходимость создания (моделирования) остаточной водонасыщенности в различных образцах при одних и тех же условиях центрифугирования. Известно, что давление центрифугирования при моделировании остаточной водонасыщенности должно зависеть от свойств образца, в частности проницаемости, а т.к. в известном способе остаточную водонасыщенность в различных образцах создают при одном и том же давлении центрифугирования, то это порождает дополнительную ошибку в определении.

Кроме того, указанный известный способ применим не для всех пористых материалов, а лишь для пород-коллекторов, в которых только и моделируется остаточная водонасыщенность.

Предлагаемым изобретением решается задача повышения точности и достоверности определения параметра смачиваемости вне зависимости от субъективных факторов и от условий центрифугирования за счет использования стабильных, не изменяемых во времени параметров, при одновременном расширении области применения способа.

Поставленная техническая задача решается способом определения смачиваемости пористых материалов, включающим отбор образца пористого материала, экстрагирование его и высушивание, погружение образца в дистиллированную воду для капиллярной пропитки, выдержку образца в этой среде в течение 20 ч, определение массы образца в этой среде после капиллярной пропитки, последующее центрифугирование этого образца в дистиллированной воде в течение 30 мин, определение массы образца в дистиллированной воде после центрифугирования, на основе ранее определенных масс образца в различных условиях установление путем расчета объема воды, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки, и суммарного объема воды, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки и центрифугирования в воде, и по отношению установленных объемов судят о смачиваемости образца пористого материала, в котором новым является то, что перед погружением образца в дистиллированную воду для капиллярной пропитки высушенный образец помещают в керосин и насыщают керосином, определяют массу насыщенного керосином образца в воздухе и массу этого же образца в керосине, а расчет объема воды, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки водой, и суммарного объема воды, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки и центрифугирования в воде, производят с учетом установленной массы насыщенного керосином образца в воздухе и массы этого же образца в керосине.

При этом насыщение образца керосином предпочтительно производить под вакуумом.

Обеспечение точности и достоверности предлагаемым способом достигается за счет следующего.

В заявляемом способе исключается операция определения массы образца в дистиллированной воде после его центрифугирования в керосине, являющейся одной из операций по созданию в образце остаточной водонасыщенности. Эта операция заменена определением массы образца, насыщенного керосином, в керосине. Определяемые при этом параметры являются стабильными и достоверными, что также обеспечивает повышение точности.

Кроме того, благодаря этому же условию полностью исключается и влияние субъективного фактора (практические навыки исследователя) на точность определения.

Одновременно исключены операции по созданию в образце остаточной водонасыщенности (насыщение высушенного образца дистиллированной водой под вакуумом при 20^oС и определение массы образца в воде, последующее погружение образца в керосин на 20 ч для капиллярной пропитки керосином, центрифугирование образца в керосине в течение 30 мин и последующее определение массы извлеченного из центрифуги с керосином образца в дистиллированной воде). Этот процесс моделирования заменен другими операциями: высушенный образец помещают в керосин и насыщают керосином, например, под вакуумом, определяют массу образца в воздухе и керосине. Благодаря этому исключаются погрешности, связанные с неточным моделированием в различных образцах остаточной водонасыщенности при одинаковых условиях центрифугирования. Тем самым увеличивается точность определения показателя смачиваемости с одновременным расширением области применения предлагаемого способа.

Для реализации предлагаемого способа осуществляют следующие операции в нижеуказанной последовательности:
- производят отбор образца пористого материала, например, нефтяных пород-коллекторов;
- экстрагируют образец спиртобензольной смесью и сушат его до постоянного веса;
- образец насыщают керосином, например, под вакуумом;
- определяют на аналитических весах массу образца в воздухе и в керосине;
- насыщенный керосином образец помещают в дистиллированную воду на 20 ч;
- определяют на аналитических весах массу образца в дистиллированной воде;
- помещают образец в центрифужный стакан с дистиллированной водой и центрифугируют его в течение 30 мин;
- после центрифугирования определяют на аналитических весах массу образца в дистиллированной воде;
- рассчитывают объем воды V_к, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки водой с учетом масс в воздухе и керосине образца, насыщенного керосином, массы в воде образца после капиллярной пропитки водой, а также плотностей воды и керосина;
- рассчитывают суммарный объем воды V_к+ц, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки и центрифугирования в воде с учетом масс в воздухе и в керосине образца, насыщенного керосином, массы в воде образца после центрифугирования в воде, а также плотностей воды и нефти;
- определяют показатель смачиваемости (М) по отношению: М = V_к/V_к+ц.

Пример конкретного осуществления.

Для исследования был выбран образец 99840 цилиндрической формы, длиной 2,77 см и диаметром 2,54 см, изготовленный из принадлежащего турнейско-фаменским продуктивным отложениям образца 108 с глубины 2291,2 2295,8 м скважины 144 Сибирского месторождения Пермской области. Проницаемость образца составляла 0,0965 мкм², пористость - 15,0%.

Масса (P₁) проэкстрагированного в спиртобензольной смеси и высушенного при 104^oС до постоянного веса образца составила 32,5580 г.

После насыщения образца керосином под вакуумом масса насыщенного образца в воздухе (Р₂) составила 34,2737 г, а в керосине (Р₃) - 23,0591 г. Плотность керосина ρ_к= 0,788 г/см³.

Насыщенный керосином образец поместили в дистиллированную воду на 20 ч для капиллярной пропитки, после чего масса образца в дистиллированной воде (Р₄) после капиллярной пропитки составила 20,1201 г.

Далее образец поместили в центрифужный стакан с дистиллированной водой и центрифугировали его в течение 30 мин, после чего масса образца в дистиллированной воде после центрифугирования (P₅) составила 20,3790 г. Плотность дистиллированной воды ρ_в= 0,999 г/см³.

Объем воды (V_к), поступившей в образец в результате 20-ти часовой капиллярной пропитки, определяли по формуле
V_к = (P₄-P₂+V_обр×ρ_в):(ρ_в-ρ_к),
где V_oбp - объем образца, определяемый соотношением V_обр=(Р₂-Р₃):ρ_к
Объем воды, поступившей в образец суммарно в результате капиллярной пропитки и центрифугирования, равен
V_к+ц = (P₅-P₂+V_обр×ρ_в):(ρ_в-ρ_к).
Показатель смачиваемости М определен, согласно ОСТу, как отношение объемов V_к и V_к+ц
M=V_к/V_к+ц=0,23
Для сравнения проводили определение параметра смачиваемости того же самого образца известным по прототипу способом. При его осуществлении были установлены следующие промежуточные величины, которые впоследствии были использованы для расчета параметра смачиваемости:
- масса образца в воде после центрифугирования в керосине (Р₃) составила 20,2586 г;
- масса образца в воде после капиллярной пропитки (Р₄) составила 20,3905 г;
- масса образца в дистиллированной воде после центрифугирования (Р₅) составила 20,4634 г.

Показатель смачиваемости по известному по прототипу способу составит
М = (Р₄-Р₃):(Р₅-Р₃)=0,64
При этом величина Р₃ изменялась ("плыла") во времени, начиная с первой секунды, и через 2 мин увеличилась на 0,0712 г от первоначальной величины, составив 20,3298 г. Расчет показателя смачиваемости М при этом "плывущем" значении Р₃ = 20,3298 г дает величину М = 0,45, что отличается от первоначального показателя на 29,7% относительных.

Учитывая, что с использованием величины массы Р₃ рассчитывают объем воды, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки, а также объем воды, поступившей в образец суммарно в результате капиллярной пропитки и центрифугирования, и на основе этих объемов определяют параметр смачиваемости. Не вызывает сомнения, что известный по прототипу способ является недостаточно точным и достоверным, предлагаемый же способ лишен этих недостатков.

Использование: для исследования свойств пористых материалов. Сущность: образец пористого материала экстрагируют и высушивают. Высушенный образец помещают в керосин и насыщают керосином. Определяют массу насыщенного керосином образца в воздухе и массу этого же образца в керосине. Производят погружение образца в дистиллированную воду для капиллярной пропитки и выдержку образца в этой среде в течение 20 ч. Определяют массу образца в этой среде после капиллярной пропитки. Осуществляют центрифугирование этого образца в дистиллированной воде в течение 30 мин. Определяют массу образца в дистиллированной воде после центрифугирования. На основе ранее определенных указанных масс образца в различных условиях путем расчета устанавливают объем воды, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки, и суммарный объем воды, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки и центрифугирования в воде. Смачиваемость образца пористого материала оценивают по отношению установленных объемов. Технический результат заключается в повышении точности и достоверности вне зависимости от субъективных факторов и от условий центрифугирования за счет использования стабильных, неизменяемых во времени параметров при одновременном расширении области применения способа. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ определения смачиваемости пористых материалов, включающий отбор образца пористого материала, экстрагирование его и высушивание, погружение образца в дистиллированную воду для капиллярной пропитки, выдержку образца в этой среде в течение 20 ч, определение массы образца в этой среде после капиллярной пропитки, последующее центрифугирование этого образца в дистиллированной воде в течение 30 мин, определение массы образца в дистиллированной воде после центрифугирования, на основе ранее определенных масс образца в различных условиях установление путем расчета объема воды, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки, и суммарного объема воды, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки и центрифугирования в воде, и определение смачиваемости образца пористого материала по отношению установленных ранее объемов, отличающийся тем, что перед погружением образца в дистиллированную воду для капиллярной пропитки высушенный образец помещают в керосин и насыщают керосином, определяют массу насыщенного керосином образца в воздухе и массу этого же образца в керосине, а расчет объема воды, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки, и суммарного объема воды, поступившей в образец в результате капиллярной пропитки и центрифугирования в воде, производят с учетом установленной массы насыщенного керосином образца в воздухе и массы этого же образца в керосине. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что образец насыщают керосином под вакуумом.