СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТОЦИАНОВОГО КРАСИТЕЛЯ ИЗ ЦВЕТОЧНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2003 года по МПК C09B61/00 

Изобретение относится к способу получения антоцианового красителя из природного окрашенного растительного сырья (чашелистики растения Hibiscus Sabdariffa L., широко применяющегося в качестве чайного напитка "каркадэ"), и может быть использовано в ликероводчной, безалкогольной, кондитерской и других отраслях пищевой промышленности.

Известны различные способы получения антоциановых красителей из растительного сырья (О.А. Харламова, Б.В. Кафка. Натуральные пищевые красители. М. , Пищевая промышленность, 1979, 191 с.). Однако в подавляющем большинстве случаев экстракция пигмента из антоциансодержащего сырья проводится подкисленными водными или водно-спиртовыми растворами, что увеличивает себестоимость производства, повышает кислотность продукта и в ряде случаев влияет на свойства красителя.

Наиболее близким решением к заявляемому является способ получения красного пищевого красителя из лепестков шток-розы и гибридных форм гибискуса [Способ получения красного пищевого красителя из растительного сырья. Метод за получаване на червен хранителен оцветител от растителна суровита. А.с. 51303 Болгария, МКИ⁵ С 09 В 61/00/ Садыков А.С., Каримджанов А.К., Рахимханов З. Б., Исмаилов А.И., Мухамедова Ф.Х., Мартынова С.А., Масудов А.С., Исламбеков Ш.Ю., Салихов С.А., 81549. Заявл. 27.10.87, опубл. 30.04.93.].

Сущность способа заключается в следующем: природное пигментсодержащее растительное сырье измельчают, высушивают и обрабатывают диффузионным соком, содержащим 22-25% этилового спирта, 0,6-0,9% уксусной и 0,7-0,9% лимонной кислоты, после чего концентрируют в два этапа при 60-63^oС и далее 63-66^oС (с промежуточным отстаиванием) до содержания сухих веществ 44-46%.

Недостаток известного способа заключается в сложности извлечения красителя, невысоком содержании сухих веществ (44-46%) в получающемся концентрате и сравнительно небольшом удельном выходе красителя (100 -150 г кг сухого сырья).

Задачей изобретения является повышение качества красителя и его удельного выхода при минимизации количества технологических операций и энергозатрат.

Поставленная задача достигается тем, что экстракция антоцианового пигмента из чашелистиков Hibiscus Sabdariffa L. проводится путем трехкратной обработки измельченного и высушенного сырья 96%-ным этиловым спиртом. Новым является то, что в качестве сырья используют высушенные чашелистики растения Hibiscus Sabdariffa L., при этом экстракцию пигмента осуществляют в три этапа 96%-ным этанолом без добавления минеральных или органических кислот при температуре 40-60^oС с выдержкой в каждом случае 1,5 ч и с последующим объединением трех фракций экстракта отстаиванием его при температуре 10-20^oС в течение 8-12 ч, при этом концентрируют до содержания сухих веществ 75-80% путем отгонки этанола под вакуумом для дальнейшего использования его при последующей экстракции красителя из новых порций сырья.

Способ заключается в следующем: сухое сырье измельчают, высушивают и обрабатывают последовательно тремя порциями 96%-ного этилового спирта при температуре 40-60^oС в течение 1-1,5 ч. Троекратное проведение экстракции позволяет извлечь практически весь (>95%) красящий пигмент из сырья. Проведение экстракции при температуре <40^oС значительно увеличивает время экстракции и уменьшает выход продукта; температура >60^oС нежелательна вследствие возможного протекания реакций окисления и поликонденсации, что ухудшает качество продукта. Концентрация антоцианот в экстракте достигает максимума при проведении экстракции в данном режиме температур в течение 1-1,5 ч; дальнейшее увеличение времени экстракции вследствие этого нецелесообразно.

Полученные экстракты отделяют от исходного сырья, объединяют, отстаивают при температуре 10 - 20^oС в течение 8-12 часов (достаточное время для оседания нерастворимых соединений при температуре 10-20^oС; более низкие температуры применять экономически нецелесообразно ввиду повышения энергозатрат) с последующей фильтрацией и концентрированием путем отгонки этанола под вакуумом. Регенерированный этанол может быть далее использован для экстракции красителя из новых порций сырья. Преимуществом данного способа является минимизация технологических операций получения красителя в сочетании с высоким качеством получаемого продукта, возможность регенерации растворителя с его последующим использованием; мягкий режим извлечения, исключающий применение высоких температур и добавок, ухудшающих качество продукта (в частности органических или минеральных кислот), а также предупреждение микробиологического загрязнения пигмента, что повышает его стойкость при хранении.

Пример 1. Сухое сырье - чашелистики растения Hibiscus Sabdariffa L - измельчают и обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом из расчета 500 мл спирта на 100 г сырья. Экстракцию проводят при 50^oС в течение 1,2 ч при регулярном перемешивании. Полученный экстракт отделяют от сырья фильтрованием. Операцию экстракции проводят аналогичным образом еще дважды. После третьей экстракции извлечение красящих веществ прекращают, экстракты объединяют, отстаивают в течение 8 ч при температуре 10^oС, фильтруют и подвергают концентрированию путем отгонки этилового спирта при 40^oС и давлении 160 мм рт. ст. до ~1/8 первоначального объема экстракта. Отогнанный спирт вновь направляют на экстракцию, остаток подвергают дальнейшему концентрированию до получения концентрата с заданными технологическими свойствами, практически не содержащего спирта.

Получаемый краситель представляет собой вязкую малоподвижную массу темно-красного цвета. Основные технологические характеристики получения и свойств концентрата из чашелистиков Hibiscus Sabdariffa L. приведены в таблице.

Пример 2. 100 г измельченных и высушенных чашелистиков Hibiscus Sаbdariffa L. обрабатывают 500 мл этилового спирта и проводят экстракцию при температуре 60^oС в течение 1 ч при регулярном перемешивании, после чего полученный спиртовой экстракт отделяют от обработанного сырья фильтрованием. Операцию экстракции проводят аналогичным образом еще дважды. Полученные экстракты объединяют, отстаивают в течение 10 ч при температуре 15^oС и далее подвергают концентрированию путем отгонки спирта при температуре 30^oС и давлении 140 мм рт. cт. до 1/10 первоначального объема объединенного экстракта. Регенерированный таким образом экстрагент направляют на экстракцию красителя из новых порций сырья. Остаток после отгонки спирта подвергают дальнейшему концентрированию до получения концентрата с содержанием сухих веществ 75 - 78%.

Пример 3. 100 г измельченных и высушенных чашелистиков Hibiscus Sabdariffa L. обрабатывают 500 мл этилового спирта и проводят экстракцию при температуре 40^oС в течение 1,5 ч при регулярном перемешивании, после чего полученный спиртовой экстракт отделяют от обработанного сырья фильтрованием. Операцию экстракции проводят аналогичным образом еще дважды. Полученные экстракты объединяют, отстаивают в течение 12 ч при температуре 20^oС и далее подвергают концентрированию путем отгонки спирта при температуре 35^oС и давлении 150 мм рт. ст. до 1/10 первоначального объема объединенного экстракта. Регенерированный таким образом экстрагент направляют на экстракцию красителя из новых порций сырья. Остаток после oтгонки спирта подвергают дальнейшему концентрированию до получения концентрата с содержанием сухих веществ 76 - 79%.

Пример 4. 100 г измельченных и высушенных чашелистиков растения Hibiscus Sabdariffa L. обрабатывают 500 мл этилового спирта и далее проводят извлечение красителя аналогично примеру 3.

Изобретение относится к способам получения антоциановых красителей и может быть использовано в ликероводочной, безалкогольной, кондитерской и других отраслях пищевой промышленности. Для получения красителя в качестве растительного сырья используют высушенные чашелистики растений Hibiscus Sabdariffa L., осуществляют экстракцию пигмента в три этапа 96%-ным этанолом при температуре 40-60^oС с выдержкой в каждом случае 1-1,5 ч. Затем объединяют три фракции экстракта, отстаивают его при температуре 10-20^oС в течение 8-12 ч. Проводят концентрацию до содержания сухих веществ 75-80% путем отгонки этанола под вакуумом. Изобретение позволяет повысить качество красителя и его удельный выход при минимизации количества технологических операций и энергозатрат. 1 табл.

Способ получения антоцианового красителя, включающий измельчение сырья, экстракцию пигмента, отделение экстракта, фильтрацию и концентрирование, отличающийся тем, что в качестве сырья используют высушенные чашелистики растения Hibiscus Sabdariffa L., при этом экстракцию пигмента осуществляют в три этапа 96%-ным этанолом при температуре 40-60°С с выдержкой в каждом случае 1-1,5 ч и с последующим объединением трех фракций экстракта, отстаивают его при температуре 10-20°С в течение 8-12 ч, при этом концентрируют до содержания сухих веществ 75-80% путем отгонки этанола под вакуумом для дальнейшего использования его при последующей экстракции красителя из новых порций сырья.