СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ СЕНСОРНОГО ЭЛЕМЕНТА СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА Российский патент 2003 года по МПК G02B21/00 

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии, а более конкретно к способу формирования сенсорного элемента сканирующего зондового микроскопа (СЗМ).

В настоящее время известны различные варианты технологии выращивания на поверхности кремниевых кантилеверов ориентированных систем нитевидных кристаллов (сенсорных элементов). Так, известен способ выращивания ориентированных систем нитевидных кристаллов на монокристаллической подложке, ориентированной по наиболее упакованной для данного материала кристаллографической грани, путем осаждения этого материала из паровой фазы при нагреве, через частицы растворителя, нанесенные на подложку в определенном порядке. При этом реализуется механизм роста пар-жидкость-кристалл [1].

Однако такой способ имеет следующий недостаток: растущие нитевидные кристаллы часто ветвятся, изменяют направление своего роста и т.п.

Известен также способ управляемого выращивания нитевидных кристаллов на подложке, который обеспечивает создание регулярных систем хорошо ориентированных нитевидных кристаллов на большой площади [2]. В этом способе выращивание ориентированных систем нитевидных кристаллов на монокристаллической подложке, ориентированной по наиболее плотно упакованной для данного материала кристаллографической грани, осуществляют путем осаждения этого материала из паровой фазы при нагреве, через частицы растворителя, нанесенные на подложку в определенном порядке. При этом параллельно подложке размещают источник материала для роста нитевидных кристаллов в виде твердого тела с плоской поверхностью, обращенной к подложке, того же состава, что и выращиваемые кристаллы, так что между подложкой и источником создается векторно-однородное температурное поле, градиент которого перпендикулярен подложке и источнику. Частицы растворителя наносят на подложку либо напылением через трафаретную маску, либо с участием фотолитографического процесса.

Несмотря на определенные преимущества такого способа, предлагаемая технология не лишена недостатков, главный из которых заключается в том, что рост нитевидных кристаллов или так называемых "вискеров" (whiskers) возможен лишь на плоскости кремния. При этом "вискеры" будут отличаться повышенной хрупкостью, так как при такой ориентации пластины плоскость наилегчайшего скола оказывается перпендикулярной оси иглы.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ формирования сенсорного элемента сканирующего зондового микроскопа, включающий нанесение исходного материала на зонд кремниевого кантилевера, формирование сфокусированного электронного пучка в непосредственной близости от зоны начала формирования роста сенсорного элемента и управление ростом острия посредством перемещения зонда относительно фокуса электронного пучка [3].

Однако и эта технология выращивания "вискеров" на кончике зонда кантилевера не позволяет осуществлять строго контролируемый качественно и количественно состав исходных материалов для формирования заданных свойств сенсорных элементов.

Недостатками такого технического решения являются также недостаточная возможность регулирования величины потенциалов на поверхности сенсорных элементов и ограниченные возможности управления динамикой роста сенсорных элементов и контроля за их ростом.

Задачей изобретения является создание такой технологии формирования сенсорного элемента сканирующего зондового микроскопа, которая позволяет воспроизводить геометрию формируемого сенсорного элемента. Такая технология позволяет выращивать объемные структуры сложной и заданной формы.

Поставленная задача достигается за счет того, что в способе формирования сенсорного элемента сканирующего зондового микроскопа, включающем нанесение исходного материала на зонд кремниевого кантилевера, формирование сфокусированного электронного пучка в непосредственной близости от зоны начала формирования роста сенсорного элемента и управление ростом острия посредством перемещения зонда относительно фокуса электронного пучка, перед началом формирования сенсорного элемента осуществляют модификацию поверхности кантилевера с приданием ей заданных значений смачиваемости и шероховатости, причем исходный материал контролируемого состава наносят из паровой фазы.

Одним из вариантов осуществления изобретения является использование дополнительного электронного луча для регулирования величины положительного заряда на поверхности сенсорного элемента, что, в свою очередь, позволяет регулировать направление роста "вискеров" благодаря изменению сил взаимодействия между ними (см. подробнее [3]).

Возможно также проводить фотостимуляцию поверхности сенсорного элемента для регулирования проводимости его поверхности, что позволяет стекать зарядам и регулировать направление роста благодаря принятию сил взаимодействия между ними (см. подробнее [3]).

Целесообразным является также управление скоростью роста сенсорного элемента посредством подачи ультразвуковых колебаний в зону роста. При этом "вискер" является концентратором ультразвуковых колебаний, что приводит к стимулированию роста его конца. Это происходит из-за того, что жидкость на конце сенсорного элемента перемещается по направлению распространения колебаний благодаря увеличению подвижности молекул в этом направлении.

Регулирование направлением распространения ультразвуковых колебаний можно осуществлять посредством колебаний упругого элемента кантилевера, что, в свою очередь, приводит к повышению степени ориентации "вискера" относительно оси роста. Это происходит вследствие того, что плоскость упругого элемента кантилевера перпендикулярна оси зонда, его жесткость в этом направлении как минимум на порядок меньше жесткости в других направлениях, что приводит, в свою очередь, при подборе частоты колебаний, соответствующей резонансной частоте кантилевера, к распространению колебаний вдоль оси зонда. Это направление роста "вискера" является наиболее предпочтительным для дальнейшего использования кантилевера.

Возможно осуществление контроля роста сенсорного элемента посредством измерения изменения собственной частоты кантилевера в результате изменения его массы, например, посредством регистрации оптического сигнала, модифицированного измененной собственной частотой кантилевера.

Изменение смачиваемости и шероховатости, необходимое для получения исходного материала на конце зонда в требуемом количестве, осуществляют напылением тонких пленок, например, золота, карбида вольфрама или нитрида титана, а также травлением поверхности зонда посредством ионной бомбардировки, плазменной обработки, электрического травления и т.п.

Сущность изобретения поясняется ниже с помощью чертежей, на которых схематично изображено:
фиг. 1 - установка для формирования сенсорных элементов на конце зонда кантилевера СЗМ;
фиг.2 - кассета для закрепления ряда кантилеверов, вид в плане;
фиг.3 - вид сбоку по фиг. 2;
фиг. 4 - кантилевер, изготовленный по известной ранее технологии, вид сверху;
фиг.5 - кантилевер, изображенный на фиг. 4, вид сбоку;
фиг. 6 - кантилевер с сенсорным элементом, сформированный предлагаемым способом.

На фиг. 1 в упрощенном виде показана вакуумная камера 1, внутри которой установлена электронная пушка 2, сопряженная с координатным столом 3. Координатный стол 3 включает подвижную каретку 4, установленную на подвижной направляющей 5, перемещающуюся по координате X. Подвижная направляющая 5 установлена в свою очередь на направляющих (не показаны), которые представляют собой поверхность координатного стола 3, находящуюся в соприкосновении с направляющей 5 и перемещающуюся по координатам Y, Z. Вакуумная камера 1 содержит шлюз 6 для оперативной загрузки объектов. При этом каретка 4 имеет привод 7, закрепленный на направляющей 5, на которой установлены приводы 8, 9 по координатам Y, Z. Крышка 10 выполнена из оптически прозрачного материала (для наблюдения за процессом) и закреплена на камере 1, например, в виде откидного элемента.

При изготовлении сенсорных элементов на каретке 4 закрепляют кассету 11, например, посредством пружины 12 с по меньшей мере одним кантилевером 13 и зондом 14. Более подробно кантилеверы 13 с зондами 14 описаны в RU 2124780 и RU 2121657.

Установка для формирования сенсорных элементов детально не описана, т.к. она не является предметом изобретения.

Однако в качестве варианта осуществления способа может быть использована, например, стандартная установка JEOL-840.

На фиг. 2-3 показана кассета 15 с пьедесталом 16 и пружиной 17 с лапками 13, посредством которых могут быть закреплены кантилеверы 19. Как показано на фиг. 4-6, более подробно, кантилевер 19 представляет собой основание 20 с балками 21, на которых закреплен зонд 22.

Процесс формирования сенсорных элементов осуществляют следующим образом.

Модификацию поверхности кантилевера 19 (фиг. 5), как уже отмечалось выше, осуществляют посредством, например, нанесения тонких пленок различных материалов, таких как карбид вольфрама, золото, нитрида титана и т.п. для стабилизации свойств, регулирующих величину смачиваемости. Шероховатость можно регулировать, проводя травление поверхности зонда. Нанесение материалов из паровой фазы можно производить в камере, в которой можно регулировать концентрацию исходного вещества, его температуру, давление и т.п., определяя тем самым структуру и количество исходного материала. Подробнее модификация поверхности, а также нанесение материала из паровой фазы изложена, например, в [4, 5]. Причем возможно одновременное нанесение исходных материалов на заданное количество кантилеверов. После чего кантилевер 19 закрепляют посредством лапки 18 на пьедестале 16. Затем, используя шлюз 6, кассету 11 закрепляют в зоне формирования сфокусированного электронного пучка. Включают электронную пушку 2 и на конце зонда 14 (фиг.1) формируют фокус электронного пучка. После чего по заданной программе осуществляют перемещение зонда 14 относительно фокуса электронного пучка, формируя при этом сенсорный элемент.

Для выполнения вариантов предложенного способа к камере 1 может быть подстыкован лазер 15, оптически сопряженный с фотоприемником 16 с блоком управления 17. На каретке 4 может быть закреплен пьезокерамический преобразователь 18, также подключенный к блоку управления 17, а в камере 1 установлена дополнительная электронная пушка 19.

Для более полного понимания изобретения и с целью его иллюстрации ниже приводится пример его осуществления. Однако следует понимать, что возможны его различные модификации, очевидные для специалиста в данной области техники, не меняющие существа изобретения и не выходящие за пределы объема изобретения, определяемого прилагаемой формулой изобретения.

Пример 1
Необходимое количество кантилеверов закрепляют в кассету, которую размещают в установке нанесения нитрида титана, где формируют его пленку на поверхности кантилеверов, после чего проводят травление поверхности. Затем переносят кассету в камеру, где формируется парогазовая смесь необходимой концентрации (см. подробнее в [4, 5]). После формирования заданного количества исходного материала на кончике зонда переносят кассету в вакуумную камеру сканирующего электронного микроскопа (JEOL-840) и воздействуют на это вещество сфокусированным пучком электронов. Диаметр электронного пучка может составлять порядка 6 нм, энергия - в пределах десятков и более кэВ, например, 40 кэВ, ток - 30 пА.

Вследствие воздействия на нанесенное вещество сфокусированным пучком электронов происходит реакция распада этого вещества с последующим ростом из продуктов распада углеродсодержащего соединения. Далее, при перемещении кантилевера относительно фокуса пучка электронов вдоль оси зуба кантилевера со средней скоростью 1 мкр в 4 минуты происходит рост прочного компактного углеродсодержащего соединения в виде конуса или так называемого "вискера", диаметром, начиная от 100 до 4 нм, углом растра конуса до менее 10 и длиной конуса до 1 мкр и более. При этом ось пучка перпендикулярна оси зуба. При перемещении фокуса пучка электронов вдоль некоторой запрограммированной кривой ось конуса углеродсодержащего соединения изгибается в процессе роста и следует за траекторией фокуса пучка электронов. По окончании процесса геометрия выращенного "вискера" контролируется в той же установке с переходом в режим измерения. Подробнее процесс формирования "вискеров" описан в [3].

При этом посредством дополнительной электронной пушки 19, расположенной в вакуумной камере 1, можно формировать дополнительный электронный луч для регулирования положительного заряда на поверхности сенсорного элемента.

Фотостимуляция поверхности сенсорного элемента может быть осуществлена посредством подачи, например лазерного излучения в зону его формирования через окно 10. Посредством пьезокерамического преобразователя 18, например, механически связанных с кантилевером, можно также передавать ультразвуковые колебания в зону роста, причем можно управлять направлением ультразвуковых колебаний, используя упругий элемент кантилевера 13, т.к. он может представлять плоскую пружину, имеющую строго определенное направление колебаний. Контроль роста сенсорного элемента связан и изменением его массы, что соответственно приводит к изменению собственной частоты колебаний кантилевера, которую можно измерять, например, используя лазерный луч, направленный на колеблющийся элемент кантилевера и фотоприемник 16, расположенный в зоне отраженного оптического сигнала. Подробнее аппаратура, осуществляющая процессы, описанные в этом абзаце, изложена в [6, 7, 8].

Электронно-графический анализ показывает, что по своей структуре материал "вискера" соответствует аморфному углероду. Из измерений зависимостей силы взаимодействия этих зондов с поверхностью следует, что они гидрофобные и подвижного водного адсорбционного слоя на них не обнаружено.

Толщина "вискеров" может составлять 50-100 нм, радиус кривизны до 2-3 нм, длина до 3 мкм и может быть изначально заданной с точностью до 20-30 нм, что делает иглы такого типа чрезвычайно перспективными для применений как в аналитической атомно-силовой микроскопии, так и в нанотехнологии. Комбинация групповых методов микромеханики и методов электрон-стимулированного направленного роста структур открывает возможность создания сложных инструментальных устройств.

Таким образом, предложенный способ позволяет более точно по сравнению с прототипом воспроизводить геометрию и состав сенсорного элемента.

Список литературы
1. Патент США 3535538.

2. Международная публикация WO 97/37064.

3. Публикация Microsc. Microanal. Microstruct., 3 (1992), с.313-331.

4. Планарная технология кремниевых приборов. Е.З. Мазель, Р.П. Пресс, М. , Энергия, 1974.

5. Физика поверхности. Э. Зенгулл, М., Мир, 1990.

6. Положительное решение по заявке РФ 97100591.

7. Публикация "Piezoresistive canitleverrs utilized for scanninning tunneling and scanning force microscope in ultrahigh vacuum", F.J. Gisseble и B.M. Trafas, Rev. Scl. Instrum. 65 (6), июнь, 1994.

8. Публикация "Magnetic force microscopy with 25 nm resolution", Philip C.D., et al., Appl. Phys. Lett. 55 (22), 27 ноября 1989.

Изобретение относится к способу формирования сенсорного элемента сканирующего зондового микроскопа. Заключается в нанесении исходного материала на зонд кремниевого кантилевера, формировании сфокусированного электронного пункта в непосредственной близости от зоны начала формирования роста сенсорного элемента и управлении ростом острия посредством перемещения зонда относительно фокуса электронного пучка, причем перед началом формирования сенсорного элемента осуществляют модификацию поверхности кантилевера с приданием ей заданных значений смачиваемости и шероховатости, материал контролируемого состава наносят из паровой среды, а регулирование положительного заряда на поверхности сенсорного элемента используют дополнительный электронный луч. Технический результат: точное воспроизведение геометрии и состава сенсорного элемента. 1 с. и 4 з.п.ф-лы, 6 ил.

1. Способ формирования сенсорного элемента сканирующего зондового микроскопа, включающий нанесение исходного материала на зонд кремниевого кантилевера, формирование сфокусированного электронного пучка в непосредственной близости от зоны начала формирования роста сенсорного элемента и управление ростом острия посредством перемещения зонда относительно фокуса электронного пучка, отличающийся тем, что перед началом формирования сенсорного элемента осуществляют модификацию поверхности кантилевера с приданием ей заданных значений смачиваемости и шероховатости, причем исходный материал контролируемого состава наносят из паровой фазы, а для регулирования величины положительного заряда на поверхности сенсорного элемента используют дополнительный электронный луч.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют фотостимуляцию поверхности сенсорного элемента для регулирования проводимости его поверхности.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что скоростью роста сенсорного элемента управляют посредством подачи ультразвуковых колебаний в зону роста.4. Способ по п.3, отличающийся тем, что регулирование направлением распространения ультразвуковых колебаний осуществляют посредством колебаний упругого элемента кантилевера.5. Способ по п.3 или 4, отличающийся тем, что контроль роста сенсорного элемента осуществляют посредством измерения изменения собственной частоты кантилевера, используя регистрацию отраженного оптического сигнала от него.