СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СЗМ-НАНОСЕНСОРОВ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ СТИМУЛЯЦИИ Российский патент 2010 года по МПК G01Q70/16 B82B3/00 

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии, а именно к способам изготовления наносенсоров сканирующих зондовых микроскопов.

Известен способ изготовления кантилевера, включающего формирование на верхней поверхности монокристаллической кремниевой подложки КДБ с ориентацией (100) иглы кантилевера методом локального анизотропного травления кремния, формирование на верхней стороне подложки р-n перехода, локальное электрохимическое травление подложки с обратной стороны до р-n перехода с образованием кремниевой мембраны, формирование консоли кантилевера из указанной мембраны путем локального анизотропного травления мембраны с двух сторон пластины с использованием маски, защищающей иглу и верхнюю часть консоли, иглу кантилевера получают перед формированием р-n перехода, при этом глубина n-слоя составляет удвоенную толщину консоли, а маску для локального анизотропного травления мембраны получают методом "взрывной" литографии с использованием нижнего «жертвенного» слоя и верхнего маскирующего слоя из химически малоактивного металла [1].

Основные недостатки указанного способа заключаются в его сложности, многостадийности и том, что получаемый зонд имеет форму пирамиды, что, с одной стороны, ограничивает возможность минимизации радиуса ее закругления, а с другой - не позволяет зонду проникать в узкие и глубокие участки рельефа.

Известен также многозондовый датчик консольного типа, содержащий основание, плоские гибкие консоли с кремниевыми, а также карбоновыми зондами в виде игл, сформированных электронным пучком в углеродсодержащей атмосфере [2]. Формирование иглообразных углеродсодержащих образований на кремниевых зондах осуществляется в вакуумных камерах посредством сфокусированных электронных пучков. Такой способ формирования углеродсодержащих острий электронным пучком выбран в качестве прототипа предложенного решения.

Отличительной особенностью способа является наращивание углеродсодержащих игл на пирамидальные острия, сформированные по способу [1]. Эта стадия наращивания игл дополнительно усложняет многостадийный технологический процесс изготовления зондовых датчиков для сканирующих зондовых микроскопов.

Задачей изобретения является разработка способа изготовления зондовых датчиков для сканирующих микроскопов (СЗМ-наносенсоров) с использованием только сфокусированных электронных пучков, позволяющих при прохождении через атмосферу соответствующих газов-прекурсоров изготовить гибкую консоль (кантилевер), наноразмерный зонд и светоотражающее покрытие.

Поставленная задача достигается тем, что способ изготовления СЗМ-наносенсоров основывается на методе электрон-стимулированного роста и осуществляется в три стадии. На кремниевом или металлическом держателе-основании электронным лучом из кремнийсодержащего газа-прекурсора формируют V-образный силиконовый кантилевер, на остром конце которого таким же образом из углеродсодержащего газа-прекурсора снизу наращивают сенсорный элемент и сверху формируют карбоновое плато, на котором из золотосодержащего газа-прекурсора с помощью электронного пучка наращивают светоотражающее покрытие.

Установка для выращивания наноструктур под действием перемещающегося электронного пучка в атмосфере газов-прекурсоров более детально не описана, т.к. она не является предметом изобретения. В качестве одного из возможных вариантов может быть использован сканирующий электронный микроскоп Quanta200, оснащенный программой автоматического перемещения электронного пучка по заданной траектории с предустановленной скоростью перемещения и позволяющий «дозированно» вводить в рабочую камеру газ-прекурсор, достигая тем самым требуемого давления.

Процесс роста наноструктур из газов-прекурсоров под действием электронного пучка заключается в следующем. Пучок электронов, создаваемый, ускоряемый и фокусируемый специальной пушкой, взаимодействует с адсорбатом прекурсора на поверхности растущей наноструктуры. При этом происходит возбуждение электронов в приповерхностных слоях, а быстрые электроны пучка рассеиваются с потерей энергии на уровне десятков электрон-вольт. Энергия возникающих вторичных электронов в приповерхностных слоях достаточна для стимулирования процессов разложения молекул газа-прекурсора. В результате таких электронно-стимулированных процессов разложения высвобождаются атомы ростового вещества (кремния, углерода, золота и т.п.), которые образуют нитевидные наноструктурированные образования, растущие в направлении наименьшего расстояния между поверхностью и пучком быстрых электронов.

На первой стадии из тетраэтилортоксилата, давление которого в рабочей камере ростовой установки составляет 1·10^-2-1·10^-3 Па, под действием перемещающегося в направлении роста со скоростями 2-20 нм/с электронного пучка силой тока 1·10^-10-3·10^-10 А, ускоренного напряжением 5-30 кВ, на нижней части силиконового или металлического прямоугольного основания наращивают V-образный силиконовый кантилевер круглого сечения диаметром 1-5 мкм и длиной 20-120 мкм.

На второй стадии из двуокиси углерода, создающей давление в рабочей камере ростовой установки 1·10^-3-1·10^-4 Па, электронным пучком силой тока 2·10^-11-5·10^-11 А, ускоренным напряжением 10-30 кВ и перемещающимся в направлении роста острия со скоростью 2-50 нм/с, на нижней стороне острой части V-образного кантилевера формируют карбоновый зонд диаметром 3-100 нм и длиной от 10 до 3000 нм, а на верхней стороне острой части V-образного кантилевера таким же образом и в тех же условиях наращивают карбоновое плато толщиной 500-1200 нм, поперечными размерами 10-15 мкм.

На заключительной стадии полученное карбоновое плато покрывается золотосодержащей светоотражающей пленкой толщиной 500-800 нм, образующейся под действием на газ-прекурсор PF₃AuCl, давление которого составляет 2·10^-3-5·10^-3 Па, электронного пучка силой тока 0,1·10^-12-2·10^-12 А, ускоренного напряжением 3-25 кВ.

Литература

1. Патент РФ «Способ изготовления кантилевера сканирующего зондового микроскопа», № патента 2335033, авторы: Матвеева Н.К., Иванова Л.А., Шокин А.Н.

2. Патент РФ «Многозондовый датчик консольного типа для сканирующего зондового микроскопа», № патента 2249263, авторы: Быков В.А., Саунин С.А., Михайлов Г.М., Аристов В.В., Барт В., Дебски Т.

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии. Способ изготовления СЗМ-наносенсоров основывается на методе электрон-стимулированного роста и осуществляется в три стадии. На кремниевом или металлическом держателе-основании электронным лучом из кремнийсодержащего газа-прекурсора формируют V-образный силиконовый кантилевер, на остром конце которого таким же образом из углеродсодержащего газа-прекурсора снизу наращивают сенсорный элемент и сверху формируют карбоновое плато, на котором из золотосодержащего газа-прекурсора с помощью электронного пучка наращивают светоотражающее покрытие. Технический результат - повышение гибкости кантилевера, упрощение технологии процесса изготовления.

Способ изготовления СЗМ-наносенсоров для сканирующих зондовых микроскопов, отличающийся тем, что формирование гибкой консоли, зонда и светоотражающего покрытия осуществляется в три стадии: сфокусированным электронным пучком в атмосфере соответствующих газов-прекурсоров, на первой стадии из тетраэтилортоксилата, давление которого составляет 1·10^-2-1·10^-3 Па, под действием электронного пучка, ускоренного напряжением 5-30 кВ, на нижней части силиконового или металлического прямоугольного основания выращивают V-образный силиконовый кантилевер круглого сечения диаметром от 1 до 15 мкм, на второй стадии из двуокиси углерода, создающей давление в ростовой камере от 1·10^-3 до 1·10^-4 Па, электронным пучком, ускоренным напряжением 10-30 кВ, на нижней стороне острой части V-образного кантилевера формируют карбоновый зонд диаметром от 3 до 100 нм и длиной от 10 до 3000 нм, а на верхней стороне острой части V-образного кантилевера таким же образом и в тех же условиях наращивают карбоновое плато толщиной 500-1200 нм, на заключительной стадии полученное плато покрывается золотосодержащей светоотражающей пленкой толщиной 500-800 нм, образующейся под действием на газ-прекурсор РF₃АuСl с давлением 2·10^-3-5·10^-3 Па электронного пучка, ускоренного напряжением 3-25 кВ.