СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРЕПАРАТА РУТЕНИЯ ОТ ТЕХНЕЦИЯ Российский патент 2004 года по МПК C01G55/00 C01G57/00 

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в химической технологии, препаративной химии.

В препаративной химии для очистки рутения от технеция чаще всего используются три общих метода - соосаждение с носителем, дистилляция в виде летучей четырехокиси, экстракция в неводные растворители [Химия рутения. А.Н. Рябов, Т. Д. Автократова, А. А. Горюнов, О.Е. Звягинцев, Н.И. Колбин, М., Наука, 1965, 300 с.].

Для очистки препарата рутения от технеция предлагаемым способом переводят гидроксиды технеция и рутения в оксиды путем отжига на воздухе, восстановливают рутений до металла в токе чистого водорода при температуре не выше 400^oC, отмывают металлический рутений от технеция концентрированным раствором азотной кислоты.

Необходимость операции перевода соединений рутения в оксиды вызвана тем, что без этой операции на следующей стадии процесса (отжиг в водороде) восстановление рутения проходит не полностью.

Выбор температуры отжига препарата в токе водорода не выше 400^oС обусловлен тем, что при этой температуре происходит восстановление оксидов рутения до металла, и в то же время основная часть содержащихся в препарате оксидов технеция до металла не восстанавливается. Кроме того, при данной тeмператype не происходит образования сплавов между Тс и Ru.

Использование азотной кислоты для операции отмывки препарата рутения от технеция обусловлено тем, что в концентрированной HNО₃ металлический рутений не растворяется, и в то же время хорошо растворяются оксиды технеция и металлический технеций.

Предлагаемый метод использует разницу в восстановительных свойствах оксидов технеция и рутения: при отжиге в токе чистого водорода оксиды рутения восстанавливаются до металла при более низкой температуре, чем оксиды технеция.

При облучении металлического технеция в ядерном реакторе получается сплав технеция с рутением. После электрохимического растворения сплава и осаждения гидроксида рутения технеций частично захватывается осадком. Для очистки рутения осадок сушили, отжигали на воздухе при температуре 600^oС в течение 1 ч, отжигали в токе очищенного водорода при температуре 400^oС в течение 1 ч и отмывали металлический рутений от технеция. Отмывка проводилась горячим раствором 4 моль/л НNО₃.

Проведенный анализ полученного металлического рутения не обнаружил наличия в нем технеция.

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в химической технологии или препаративной химии. Результат изобретения - расширение арсенала технических средств очистки рутения от технеция. После электрохимического растворения сплава рутения с технецием и осаждения гидроксида рутения технеций частично захватывается осадком. Осадок сушат. Отжигают на воздухе при 600^oС в течение 1 ч. Отжигают в токе водорода при 400^oС в течение 1 ч. Отмывают металлический рутений от технеция горячим раствором 4 моль/л азотной кислоты. Анализ не обнаружил технеция в полученном рутении.

Способ очистки препарата рутения от технеция, заключающийся в переводе гидроксидов рутения и технеция в оксиды путем отжига на воздухе, восстановлении рутения до металла в токе очищенного водорода при температуре не выше 400°С и отмывке металлического рутения от технеция концентрированным раствором азотной кислоты.