УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ И СРЕДНЕГО РАЗМЕРА ЧАСТИЦ В КРИСТАЛЛИЗУЮЩИХСЯ РАСТВОРАХ САХАРОЗЫ Российский патент 2004 года по МПК G01N33/02 G01N15/02 G01N15/06 G01N21/39 C13F1/02 

Изобретение относится к технике лабораторных исследований процесса кристаллообразования в сахарсодержащих растворах при их охлаждении и может быть использовано в сахарной промышленности.

Известно устройство для определения концентрации и распределения по размерам микрочастиц в жидкостях, включающее гелий-неоновый лазер, систему линз, фокусирующий объектив, проточную кювету, фотоумножители, анализатор импульсов, самописец, измеритель скорости счета импульсов [Кузьмин С.В., Саунин С.А., Сприжицкий Ю.А., Безручко С.М., Банников В.С. Определение концентрации и размеров частиц в технологических средах //Микроэлектроника, 1984, том 13, вып.6, с.558-560.].

Недостатком прибора является узкий диапазон исследуемых концентраций (10²-10⁶ частиц/см³), недостаточное разрешение по нижнему пределу размера исследуемых частиц, составляющее 0,3 мкм.

Ближайшим аналогом заявляемого является устройство для определения концентрации и среднего размера частиц, включающее блок питания, источник излучения, регистрирующий канал, состоящий из эталонных стеклянных рассеивателей, системы линз, диафрагм, барабанов, объективов, ромбических призм, бипризм, светофильтров, окуляров, красного светофильтра, цилиндрической призмы, проточную термостатируемую кювету, оснащенную окном для светопропускания, окном светорассеяния и ловушкой проходящего света [Юинг Г.В. Инструментальные методы химического анализа: Пер. с англ. - М.: ГНТИХЛ, 1960, с.253-256].

Недостатком устройства является измерение интенсивности светорассеяния только под углом 135 градусов; большая ошибка определения (10-15%), связанная с визуальным уравновешиванием оптических полей, необходимостью приготовления стандартных растворов и построением калибровочных графиков; возможность работы при температуре, не превышающей 35°С.

Технический результат изобретения заключается в возможности определения концентрации и среднего размера частиц в условиях их постоянного изменения за счет регистрации интенсивности рассеянного света под двумя углами, увеличении разрешающей способности устройства, проведения исследований в широком диапазоне температур и при заданном режиме охлаждения, уменьшении субъективных ошибок при регистрации интенсивности рассеянного света.

Технический результат достигается тем, что устройство для определения концентрации и среднего размера частиц в кристаллизующихся растворах сахарозы, включающее блок питания, источник излучения, регистрирующий канал, проточную термостатируемую кювету, оснащенную окном для светопропускания, окном светорассеяния и ловушкой проходящего света, снабжено дополнительным регистрирующим каналом, расположенным под углом к основному, каждый из каналов включает последовательно соединенные фотоприемник, состоящий из фотодиода и предварительного усилителя с постоянным коэффициентом усиления, усилитель с регулируемым коэффициентом усиления, синхронный двухполупериодный детектор, интегратор и выходной усилитель постоянного тока, выход последнего подключен к двухканальному регистрирующему устройству, при этом в качестве источника излучения использован полупроводниковый лазер с импульсным генератором, соединенным с блоком питания и детекторами, причем проточная термостатируемая кювета имеет дополнительное окно светорассеяния.

Изобретение иллюстрируется чертежом.

Устройство для определения концентрации и среднего размера частиц в кристаллизующихся растворах сахарозы, включает полупроводниковый лазер 1 с рабочей длиной волны излучения 660 нм, импульсный генератор 2, работающий с частотой 1 кГц и соединенный с блоком питания 3. Проточная термостатируемая кювета 4 с окном светопропускания 5 и ловушкой проходящего излучения 6 имеет два окна светорассеяния 7 и 8, расположенные под углом 90 градусов одно относительно другого, для возможности регистрации интенсивности рассеянного света в двух регистрирующих каналах. Каждый регистрирующий канал включает фотоприемник 9, состоящий из фотодиода 10 и предварительного усилителя 11 с постоянным коэффициентом усиления равным 100. Выход фотоприемника 9 через усилитель 12 с регулируемым в диапазоне 1-100 коэффициентом усиления подключен к синхронному двухполупериодному детектору 13, выход детектора посредством интегратора 14 и выходного усилителя постоянного тока 15 подключен к двухканальному регистрирующему устройству 16. Импульсный генератор 2 соединен с лазером 1 и детекторами 13.

Устройство содержит контур для программного регулирования температуры раствора, включающий ультратермостат 17 и программный блок 18.

Работает устройство при исследовании процесса кристаллообразования путем создания пересыщения охлаждением сахарсодержащего раствора следующим образом. Через предварительно подогретую до температуры раствора кювету 4 непрерывно с постоянной скоростью прокачивают насыщенный сахарсодержащий раствор. Посредством контура для программного регулирования температуры раствора задают темп охлаждения исследуемого раствора до конечной температуры. Излучение от полупроводникового лазера 1, рассеянное при прохождении через проточную термостатируемую кювету 4 с исследуемым сахарсодержащим раствором, регистрируется через два окна светорассеяния 7 и 8 под двумя углами, например 45 и 135 градусов, а излучение, прошедшее через раствор, гасится в ловушке 6. Применение регистрации интенсивности рассеянного света под двумя углами позволяет оценить вид индикатрисы рассеяния и более достоверно судить о концентрации и размерах исследуемых частиц.

Оценка концентрации и среднего размера частиц осуществляется по уравнению (1) [Шифрин К.С. Рассеяние света в мутной среде. - М.: Гостехиздат, 1951, с.237; Слоним И.Я. Определение размера частиц по светорассеянию. - Оптика и спектроскопия, 1960, том VIII, вып.1, с.98-103.]:

Через q в (1) и (2) обозначена величина

При этом дополнительно рассчитывают параметр α по формуле (3):

где I₀ Iβ - интенсивность света соответственно падающего и рассеянного под углом β относительно падающего; с_об - объемная концентрация частиц; r - радиус частицы, нм; α - параметр, характеризующий отклонение свойств частицы от свойств среды; n_ч, n_ср - показатели преломления частиц и среды соответственно; λ - длина световой волны, нм; ϕ - угол между направлением электрического вектора в падающей волне и проекцией направления рассеяния на плоскость, перпендикулярную направлению распространения падающей волны.

Имея данные по интенсивности рассеянного света для двух углов, из (1) получают два уравнения, совместное решение которых позволяет оценить средний размер и объемную концентрацию частиц в дисперсной системе.

Регистрация интенсивности рассеянного света осуществляется с помощью фотоприемников 9, включающих фотодиоды 10 и предварительные усилители сигнала 11 с постоянным коэффициентом усиления, равным 100. С целью преобразования сигнала с фотодиодов 10 и получения удобного выходного сигнала с точки зрения уменьшения потерь при его дальнейшей обработке (улучшения соотношения сигнал-шум), предварительные усилители 11 монтируются по месту регистрации интенсивности светорассеяния.

Нормированный сигнал с предварительных усилителей 11 поступает на усилители 12 с регулируемым в диапазоне 1-100 коэффициентом усиления, что позволяет повысить чувствительность и разрешающую способность.

Получаемые сигналы обрабатываются синхронными двухполупериодными детекторами 13, соединенными с интеграторами 14 и выходными усилителями постоянного тока 15 и регистрируются двухканальным регистрирующим устройством 16. Питание лазера 1 и синхронизацию детекторов 13 осуществляет импульсный генератор 2. Синхронные двухполупериодные детекторы 13, включенные последовательно с интеграторами 14, позволяют выделить из спектра входных сигналов амплитуду того колебания, частота которого равна управляющей частоте и положение фазы постоянно относительно фазы управляющего сигнала, поступающего с генератора 2. Усредненное значение выходного напряжения определяется теми составляющими, частота которых равна управляющей частоте или совпадает с ней с точностью до фазы. Таким образом, удается исключить посторонние сигналы помех.

Использование предлагаемого устройства дает возможность по сравнению с прототипом:

- определять концентрацию и средний размер частиц в условиях их постоянного изменения;

- расширить диапазон исследуемых концентраций, более достоверно оценивать размеры частиц в кристаллизующихся растворах сахарозы, за счет регистрации индикатрисы рассеяния под двумя углами;

- проводить исследования в широком диапазоне температур, и с возможностью задания требуемого режима охлаждения сахарсодержащего раствора;

- снизить погрешность определения интенсивности рассеянного света за счет устранения субъективных ошибок визуального уравновешивания оптических полей устройства и применения корреляционного метода измерения.

Изобретение относится к технике лабораторных исследований процессов кристаллообразования в сахарсодержащих растворах при их охлаждении и может быть использовано в сахарной промышленности. Устройство для определения концентрации и среднего размера частиц в кристаллизующихся растворах сахарозы включает блок питания, источник излучения, проточную термостатируемую кювету, оснащенную окном для светопропускания, окном светорассеяния и ловушкой проходящего света, устройство регистрации интенсивности рассеянного света. В качестве источника излучения применен полупроводниковый лазер, работающий в импульсном режиме, импульсный генератор соединен с блоком питания. Проточная термостатируемая кювета имеет дополнительное окно светорассеяния для возможности регистрации интенсивности рассеянного света под двумя углами. Устройство регистрации рассеянного света выполнено с возможностью регистрации в двух оптических каналах, каждый из которых включает фотоприемник, состоящий из фотодиода и предварительного усилителя с постоянным коэффициентом усиления, выход фотоприемника через усилитель с регулируемым коэффициентом усиления подключен к синхронному двухполупериодному детектору, выход детектора посредством интегратора и выходного усилителя постоянного тока подключен к двухканальному регистрирующему устройству, а импульсный генератор соединен с лазером и параллельно с детекторами. Изобретение позволяет расширить диапазон исследуемых концентраций, повысить достоверность определения размеров частиц в кристаллизующихся растворах сахарозы за счет регистрации индикатрисы рассеяния под двумя углами. Кроме того, изобретение позволяет снизить погрешность определения интенсивности светорассеяния и проводить исследования при повышенных температурах. 1 ил.

Устройство для определения концентрации и среднего размера частиц в кристаллизующихся растворах сахарозы, включающее блок питания, источник излучения, регистрирующий канал, проточную термостатируемую кювету, оснащенную окном для светопропускания, окном светорассеяния и ловушкой проходящего света, отличающееся тем, что оно снабжено дополнительным регистрирующим каналом, расположенным под углом к основному, каждый из каналов включает последовательно соединенные фотоприемник, состоящий из фотодиода и предварительного усилителя с постоянным коэффициентом усиления, усилитель с регулируемым коэффициентом усиления, синхронный двухполупериодный детектор, интегратор и выходной усилитель постоянного тока, выход последнего подключен к двухканальному регистрирующему устройству, при этом в качестве источника излучения использован полупроводниковый лазер с импульсным генератором, соединенным с блоком питания и детекторами, причем проточная термостатируемая кювета имеет дополнительное окно светорассеяния.