СПОСОБ ПОСЛОЙНОГО АНАЛИЗА ТОНКИХ ПЛЕНОК Российский патент 2004 года по МПК G01N23/00 

Изобретение относится к области контрольно-измерительной техники и может быть использовано для определения распределения компонент тонкой пленки по глубине при изготовлении многослойных тонкопленочных структур и полупроводниковых приборов.

Наиболее близким, принятым за прототип, является способ послойного анализа тонких пленок (Патент РФ №2180109, МПК 7 G 01 N 23/00, опубл. 27.02.02 г. БИ. №6). Согласно способу, тонкую пленку наносят на подложку в виде круглого пятна. Поверх пленки накладывают металлическую диафрагму с отверстием так, чтобы пятно находилось в центре отверстия. Подложку с диафрагмой размещают в масс-спектрометр. Снимают временной спектр вторичных ионов, соответствующих пленке и подложке. По результатам анализа временного спектра вторичных ионов определяют распределение компонент тонкой пленки по глубине травления. При нанесении тонкой пленки диаметр наносимого пятна определяют из условия:

d₂/d₁=0,6

где d₁ - диаметр отверстия диафрагмы, мм;

d₂ - диаметр пятна тонкой пленки, мм.

Недостатком способа является невысокая точность определения распределения компонент тонкой пленки по глубине. Способ основан на явлении эмиссии вторичных ионов из твердого тела в результате воздействия на него пучком ускоренных первичных ионов, имеющих энергию в диапазоне от 3 до 20 кэВ. В результате травления таким пучком проб на их поверхности образуется кратер эллипсообразной формы. В формировании сигнала вторичных ионов участвует не только низлежащий слой, но и достаточно протяженные боковые стенки (“эффект кратера”), что приводит к снижению точности получения информации о химическом составе слоя на заданной глубине. Нанесение тонкой пленки в виде пятна позволяет существенно уменьшить действие “эффекта кратера”, но не всегда. Например, при проведении диффузионных исследований, когда подложку с нанесенной на поверхность тонкой пленкой подвергают длительному термическому отжигу. Вследствие протекания во время отжига поверхностной диффузии материал пленки может распространиться по поверхности и в приповерхностные слои подложки вокруг пятна на значительные расстояния, что при проведении измерения временного спектра вторичных ионов послужит причиной возрастания вклада “эффекта кратера” и как следствие уменьшения точности определения распределения компонент тонкой пленки по глубине. Кроме того, существует еще один объективный фактор снижения точности определения распределения компонент тонкой пленки по глубине, действие которого можно объяснить следующим образом. В силу того, что ионный пучок в плоскости травления обладает неоднородностью по плотности тока, дно эллипсообразного кратера во время травления по мере удаления от исходной поверхности становится все более неравномерным по высоте. Оно представляет собой шероховатую поверхность. При этом сигнал вторичных ионов образуется от вклада распыляемых частиц с различных глубин шероховатой поверхности дна кратера травления, что приводит к снижению точности определения компонент вторичных ионов по глубине.

Задачей изобретения является повышение точности определения распределения компонент тонкой пленки по глубине.

Решение данной задачи предлагается осуществлять способом послойного анализа, заключающемся в том, что так же как в прототипе тонкую пленку наносят на подложку в виде круглого пятна, на тонкую пленку накладывают металлическую диафрагму с отверстием так, чтобы пятно находилось в центре отверстия диафрагмы, а диаметр пятна определяют из условия

d₂/d₁=0,6,

где d₁ - диаметр отверстия диафрагмы, мм;

d₂ - диаметр пятна тонкой пленки, мм,

подложку с диафрагмой размещают в масс-спектрометр, снимают временной спектр вторичных ионов, соответствующих пленке и подложке. По результатам анализа временного спектра определяют распределение компонент тонкой пленки по глубине травления. В отличие от прототипа тонкую пленку наносят на две идентичных по свойствам подложки. Одну из них используют для определения глубины послойного анализа, например, путем снятия временного спектра вторичных ионов, соответствующих пленке и подложке, и определения по нему области глубин, начиная с которых распределение компонент тонкой пленки по глубине выходит на насыщение. Другую подложку используют для определения распределения компонент тонкой пленки по глубине травления. Для этого с ее поверхности предварительно удаляют часть подложки вокруг пятна тонкой пленки на ширину отверстия диафрагмы и на глубину послойного анализа, определенную по первой подложке, а во время снятия временного спектра вторичных ионов подложку вращают с угловой скоростью не менее 1 оборота в минуту.

Значительное уменьшение вклада “эффекта кратера” в сигнал вторичных ионов достигается за счет удаления материала пленки и подложки, содержащего компоненты материала пленки, вокруг пятна тонкой пленки. В результате при снятии временного спектра вторичных ионов как в начальный момент времени, так и последующие моменты времени формирование паразитного сигнала, вызванного действием “эффекта кратера”, не происходит. Введение операции вращения подложки во время снятия временного спектра способствует существенному снижению шероховатости дна кратера травления и как следствие увеличению разрешения по глубине зондирования и точности определения скорости травления подложки. Последнее достигается за счет более корректного определения глубины кратера травления вследствие низкой шероховатости его дна. В результате точность определения распределения компонент тонкой пленки по глубине по результатам анализа временного спектра вторичных ионов возрастает. Нижняя граница для скорости вращения подложки определена опытным путем. Установлено, что снижение скорости вращения ниже 1 оборота в минуту приводит к заметному уменьшению точности определения распределения компонент тонкой пленки по глубине.

На фиг.1 представлены кривые распределения концентрации моноэлементов при послойном анализе тонкой пленки. Кривая 1 построена для элемента пленки натрия по способу-прототипу. Кривая 2 построена элемента пленки натрия по предлагаемому способу.

На фиг. 2 представлены профилограммы кратеров травления в подложке бромистого калия. Кривая 1 соответствует кратеру травления при снятии временного спектра вторичных ионов по способу прототипу. Кривая 2 - по предлагаемому способу соответственно.

Предложенный способ осуществляется следующим образом.

Из були кристалла бромистого калия выкалывали две пластинки площадью 4 × 4 × 2 мм³. На обе пластинки способом термического испарения в вакууме напыляли тонкую пленку хлористого натрия. На первую пластинку (образец №1) напыление проводили через металлическую маску с отверстием диаметром 0,6 мм, а на вторую пластинку (образец №2)пленка хлористого натрия наносилась по всей поверхности. Нанесение пленки на обе пластинки проводилось в едином цикле, т.е. толщина нанесенных пленок на каждой из пластинок была одинаковая и была равной 170 нм.

Приготовленные таким образом образцы были подвергнуты термическому отжигу при температуре 650°С в течение 30 минут в печи сопротивления.

Установили образцы №1 и №2 в держатели подложек для послойного анализа. Для образца №1 использовали стандартный держатель, поставляемый в комплекте прибора МС 7201, а для образца №2 использовали специально изготовленный держатель, по габаритам совпадающий со стандартным, но более сложной конструкции. Он состоял из двух частей - корпуса и подложкодержателя, который с помощью механической передачи можно было приводить во вращение внутри корпуса вокруг оси, проходящей через центр подложкодержателя перпендикулярно его плоскости. Поверх образца №1 накладывалась металлическая диафрагма из молибдена с отверстием диаметром 1 мм. Диаметр отверстия диафрагмы d₁ выбран согласно инструкции по эксплуатации прибора масс-спектрометра МС-7201 из условия , где S - площадь сечения пучка первичных ионов в области травления подложки. Диафрагму накладывали так, чтобы центр отверстия диафрагмы совпадал с центром пятна тонкой пленки хлористого натрия. Согласно способу прототипу было выполнено условие

d₂/d₁=0,6,

где d₁ - диаметр отверстия диафрагмы, мм;

d₂ - диаметр пятна тонкой пленки, мм.

Над образцом №2 на упорах, расположенных в корпусе держателя, на расстоянии 100 мкм от поверхности тонкой пленки была расположена молибденовая диафрагмы с отверстием диаметром d₁=1 мм. Край отверстия диафрагмы находился на расстоянии от оси вращения подвижной части держателя х=0,3 d₁, что составляло 0,3 мм. Такое расположение отверстия диафрагмы обеспечивало выполнение условия, определенного в способе-прототипе d₂/d₁=0,6, где d₂ - диаметр пятна пленки, образованного на поверхности подложки после проведения операции ионного травления.

После этого держатели подложек были размещены в шлюзовой камере масс-спектрометра МС-7201, закреплены и соориентированы в ней так, чтобы при перемещении образца №1 в область травления пучком первичных ионов центр отверстия диафрагмы находился по центру сечения пучка первичных ионов, а при перемещении образца №2 воображаемая ось вращения подвижной части подложкодержателя проходила через центр сечения пучка первичных ионов в плоскости тонкой пленки на образце.

Далее для образца №1 был проведен послойный анализ согласно инструкции по эксплуатации прибора МС-7201. Фиксировали масс-спектральные концентрации элементов, соответствующих пленке хлористого натрия и подложке. По результатам анализа строили распределение концентрации ионов натрия по глубине образца. На фиг. 1 приведен график данного распределения в виде кривой 1. Из вида графика по участку выхода кривой распределения на насыщение по глубине травления была определена глубина послойного анализа. Глубина послойного анализа для образца №1 составила 5 мкм, так как на больших глубинах сигал по ионам натрия равнялся по интенсивности сигналу природной примеси натрия в образце. В зависимости от условий термообработки образцов глубина послойного анализа может быть больше или меньше указанной величины.

Затем в область травления ионного пучка помещали держатель с образцом №2. Посредством механической передачи через понижающий редуктор приводили подложкодержатель во вращательное движение со скоростью 10 оборотов в минуту с помощью электродвигателя постоянного тока и одновременно проводили травление образца пучком первичных ионов на глубину 5 мкм. Время травления рассчитывали, исходя из данных о скорости травления образца №1. Время травления было 230 минут. По окончании времени травления прекращали травление и вращение образца. Перемещали держатель с образцом №2 в шлюзовую камеру и изменяли положение молибденовой диафрагмы над образцом, совмещая при этом центр отверстия диафрагмы с расположением центра образованного на поверхности подложки после проведения операции ионного травления пятна тонкой пленки хлористого натрия. Расположение его при перемещении держателя в область травления ионным пучком совпадало с центром сечения пучка первичных ионов. После этого перемещали держатель с образцом №2 в область травления пучком первичных ионов, приводили во вращательное движение подложкодержатель со скоростью 10 оборотов в минуту и проводили измерение временного спектра вторичных ионов, соответствующих пленке и подложке. По результатам анализа строили распределение концентрации ионов натрия по глубине образца. На фиг. 1 приведен график данного распределения в виде кривой 2.

Скорости травления образцов №1 и №2 пучком первичных ионов определяли как отношение глубины кратера травления к времени травления. Глубину кратеров травления определяли с помощью профилометра 296. Профилограммы приведены на фиг. 2. Кривая 1 соответствует образцу №1, кривая 2 - образцу №2. Как видно из рассмотрения этих кривых, для образца №2 дно кратера травления имеет значительно меньшую шероховатость, чем дно кратера травления для образца №1.

Далее были определены коэффициенты диффузии D ионов натрия для обоих образцов методом аппроксимации кривых 1 и 2, представленных на фиг. 1. Аппроксимация проводилась соответствующим условиям эксперимента решением уравнения диффузии в виде решения Фика для диффузии из неограниченного источника в полубесконечный кристалл (Бенье Ф. Диффузия в ионных кристаллах. В кн.: Физика электролитов. Под ред. Хладика Дж. М.: Мир, 1978, с.218-310.):

где С₀ - концентрация диффузанта в источнике с постоянной концентрацией;

C(x, t) - в объеме кристалла на глубине х;

t - длительность диффузионного отжига.

Для образца №1 D получилось равным D=2,7·10^-9 см²/с, а для образца №2 - D=5,4·10^-10 см²/с. Сравнение полученных результатов с литературными данными (F.Nicolas, F Beniere and M. Chemla. Isotope Effect of Diffusion of ²²Na⁺ in NaCl, KCl, and KBr Singi Crystals. J. Phys. Chem. Solids, 1974, vol. 35, pp. 15-23), которые дают значение D=3,7·10^-10 cм²/c для температуры изотермического отжига 650°С, показывает, что определение коэффициента диффузии по предлагаемому способу проведено более точно, чем по способу прототипу. Такой результат объясняется более точным определением распределения компонент тонкой пленки по глубине в случае использования предлагаемого способа.

Изобретение относится к области контрольно-измерительной техники и может быть использовано для определения распределения компонент тонкой пленки по глубине при изготовлении многослойных тонкопленочных структур и полупроводниковых приборов. Сущность изобретения состоит в том, что на две идентичных по свойствам подложки наносят тонкую пленку в виде круглого пятна. Одну из подложек используют для определения глубины послойного анализа. Другую подложку используют для определения распределения компонент тонкой пленки по глубине травления, которое проводят по результатам анализа временного спектра вторичных ионов, соответствующих пленке и подложке, снятого при размещении подложки в масс-спектрометре, и на глубину послойного анализа, определенную по первой подложке, а во время снятия временного спектра вторичных ионов подложку вращают с угловой скоростью не менее 1 оборота в минуту. Технический результат - повышение точности определения распределения компонент тонкой пленки по глубине. 2 ил.

Способ послойного анализа тонких пленок, заключающийся в том, что тонкую пленку наносят на подложку в виде круглого пятна, на тонкую пленку накладывают металлическую диафрагму с отверстием так, чтобы пятно находилось в центре отверстия диафрагмы, а диаметр пятна определяют из условия

d₂/d₁=0,6,

где d₁ - диаметр отверстия диафрагмы, мм;

d₂ - диаметр пятна тонкой пленки, мм,

подложку с диафрагмой размещают в масс-спектрометре, снимают временной спектр вторичных ионов, соответствующих пленке и подложке, по результатам анализа временного спектра определяют распределение компонент тонкой пленки по глубине травления, отличающийся тем, что тонкую пленку наносят на две идентичных по свойствам подложки, одну из них используют для определения глубины послойного анализа, другую подложку используют для определения распределения компонент тонкой пленки по глубине травления, для этого с ее поверхности предварительно удаляют часть подложки вокруг пятна тонкой пленки на ширину отверстия диафрагмы и на глубину послойного анализа, определенную по первой подложке, а во время снятия временного спектра вторичных ионов подложку вращают с угловой скоростью не менее 1 об/мин.