ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (II) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Российский патент 2004 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения никеля (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.

Для определения никеля широко используются фотометрические методы с различными реагентами, в частности с диметилглиоксимом (Марченко З. фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971, 503 с.). Недостатком метода является использование экстракции, что увеличивает время анализа, а также заставляет принимать соответствующие меры безопасности при работе с токсичными органическими растворителями (хлороформом, бензолом, спиртами).

Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения никеля (II) с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом (ПАН) в водных растворах, содержащих 5-% диоксана, позволяющий минимально определять 0,26 мкг Ni (II) в 25 мл раствора (Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии. М., Мир, 1975, 531 с.). К недостаткам метода следует отнести мешающее влияние ряда компонентов, вследствие чего необходимо либо использовать экстракцию, либо вводить в водные растворы органический растворитель, а также очень тщательно и точно дозированные количества маскирующих агентов (ЭДТА, пероксид водорода и пр.), что усложняет схему анализа и увеличивает время его проведения.

Техническим результатом изобретения является возможность определения никеля в присутствии ряда мешающих компонентов, а также упрощение процедуры анализа, повышение чувствительности и селективности методики.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения никеля (II) в водных растворах, содержащий ПАН и воду, содержит дополнительно сорбент - амфотерный ионит АНКБ-35, представляющий собой полимерный комплексообразующий ионообменный материал с амфотерными свойствами, содержащий иминодиацетатные группы и получаемый аминированием хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола уротропином с последующей обработкой хлоруксусной кислотой (Амиров А. Ионобменная очистка сточных вод, растворов и газов. Л., Химия, 1983, с.96), а также маскирующие вещества - фторид натрия и тиогликолевую кислоту, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Амфотерный ионит АНКБ-35 0,1

Фторид натрия 0,2

ПАН 0,0001

Тиогликолевая кислота 0,046

Вода Остальное

Для определения никеля (II) пробу анализируемого раствора объемом 50,0 мл при рН 5-6 помещают в колбу с 0,2 г предварительно набухшего амфотерного ионита АНКБ-3 5, приливают 10,0 мл 4%-ного раствора фторида натрия и встряхивают в течение 20 минут. Затем ионит отфильтровывают, добавляют к нему 0,2 мл 0,1%-ного раствора ПАН и 10,0 мл 0,1 М раствора тиогликолевой кислоты и снова встряхивают в течение 10 минут. После этого ионит снова отфильтровывают и измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 560 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без никеля (II).

Содержание никеля (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного раствора никеля (II) с содержанием последнего от 5 для 500 мкг и далее поступают так же, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:

где R и r₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах ΔF(R)-C_Ni(II), мг/л.

Введение в индикаторный состав амфотерного ионита АНКБ-35 и маскирующих веществ - фторида натрия и тиогликолевой кислоты позволяет повысить чувствительность определения никеля, а также упростить процедуру проведения анализа, снижая тем самым затраты времени и повышая селективность действия реагента (табл. 1-3).

Следовательно, разработанная сорбционно-спектроскопическая методика определения ионов никеля (II) в водных растворах позволяет достаточно надежно и просто проводить анализ без дополнительных затрат времени на осуществление экстракции или создание подходящей среды в целях повышения селективности определения.

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения никеля (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения никеля (II) в водных растворах содержит 1(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН), воду, сорбент - амфотерный ионит АНКБ-35, а также маскирующие вещества - фторид натрия и тиогликолевую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%: амфотерный ионит АНКБ-35 - 0,1; фторид натрия - 0,2; ПАН - 0,0001; тиогликолевая кислота - 0,046; вода - остальное. Достигается упрощение процедуры анализа, повышение чувствительности и селективности. 3 табл.

Индикаторный состав для определения никеля (II) в водных растворах, содержащий 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) и воду, отличающийся тем, что содержит дополнительно сорбент - амфотоерный ионит АНКБ-35, а также маскирующие вещества - фторид натрия и тиогликолевую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Амфотерный ионит АНКБ-35 0,1

Фторид натрия 0,2

ПАН 0,0001

Тиогликолевая кислота 0,046

Вода Остальное