Способ определения никеля в медьсодержащих сплавах Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

ts9

4: Изобретение относится к определению никеля в водных растворах при совместном присутствии меди. Цель изобретения - повьшениа чувствительности, точности воспроизводимости и надежности определения. Пример 1. Навеску латуни с содержанием меди 59% и никеля в виде примеси (0,1%) растворяют в 3 мл 4%-ного раствора фторида натрия и 4 мл HNOa. при слабом нагревании, кипятят для удаления окислов азота и упаривают до влажных солей. Доливают 5 мл HNOg (1:1), 5 мл Hj,SO (1:4), разбавляют водой до 100 мл и проводят электролиз в течение 40 мин при силе тока 1,5 А и напряжении 2,5 В. Электролиз проводится при соотношении NirCu 10, Раствор немного упаривают и переносят в мерную колбу на 100 мл. Отби рают ликватную часть объемом 5 мл, добавляют 7 мл насыщенного раствора пирофосфата натрия, подкисленного до рН ,8, 1 мл 2 -ЮМ раствора дипероксиадипиновой кислоты 2 мл 0,01 М раствора диметилглиоксима в этаноле доводят водой до 25 мл и перемешивают. Через 10-15 мин раствор фотомет142 рируют. Содержание никеля находят по калибровочному графику. Найдено никеля 0,0905%. Воспроизводимость 0,51 10 т очность 0,90; абсолютная ошибка 0,. П р и м е р 2. Навеску латуни 0,1 г с содержанием олова :.0,1%, меди 95,9% растворяют при слабом нагревании в 5 мл HNO (1:1), кипятят до удаления окислов азота, прибавляют 3 мл HSO (1:4), разбаЕляют водой до 100 мл и проводят электроЛИЗ в течение 40 мин при силе тока 1,5 А и напряжении 2,5 В. Раствор немного упаривают и переносят в мерную колбу на 100 мл. Отбирают аликватную часть объемом 5 мл, доводят прирофосфатом натрия до рН 8,5 и прибавляют 3 мл дипероксисебациновой кислоты. Добавляют 2 мл 0,01 М раствора диметилглиоксима в этаноле и доводят объем до 25 мл. Через 10-15 мин раствор фотометрируют. Найдено никеля 0,113%. Воспроизводимость 0,46-10s точность 0,65-, абсолютная ошибка 0,73-10. При изменении предельных концентраций реагента и предельных значений рН ухудшаются Воспроизводимость, точность, возрастает ошибка определения.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ Б МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ СПЛАБАХ, включающий перевод никеля в окрашенное соединение с диметшйлиок СИМОМ в слабощелочной среде в присутствии окислителя и последующее фотометрирование раствора, отличающийс я тем, что, с целью повьшения чувствительности, точности, воспроизводимости и надежности анализа, для создания слабощелочной среды применяют буферную смесь, содержащую пирофэсфат и фторид натрия, с рН 8,09,5, а в качестве окислителя используют дипероксиадипиновую или дипероксисебациновую кислоту с концентрацией 8-10 - 4 10 моль/л. о 3