СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИДА ЛИТИЯ Российский патент 2004 года по МПК C01D15/04 

Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способам очистки хлорида лития от примесей.

Известен способ очистки раствора хлорида лития от кальция и магния методом упаривания, перекристаллизации и экстракции органическими растворителями (Остроушко Ю.И. и др. Литий, его химия и технология. М., Атомиздат, 1960 г., с. 164-165). Основными недостатками способа являются длительный цикл очистки, использование большого количества вспомогательных материалов, что не обеспечивает высокую степень очистки.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является сорбционный способ - прототип - очистки растворов (Bosholm J. - "J. Cnromatogr.", 1966, v.21, р.286-291), включающий очистку раствора хлорида лития ионитом, полученным карбоксиметилированием анионита Вофатит L-150. Раствор 10 N LiCl, имеющий температуру 50°С, фильтруют через колонку с 25 г ионита в Li⁺-форме. Проскок ионов Са²⁺ происходит после фильтрования 1250 мл раствора. Коэффициенты распределения в 10 N для Са²⁺ 210, Mg²⁺ 93.

Недостатками данного способа является необходимость нагревания раствора до 50°С, малая скорость фильтрации 0,75 мл/см²·мин, малые коэффициенты распределения, что не обеспечивает высокую степень очистки.

Задача изобретения - повышение степени очистки раствора хлорида лития от кальция и магния.

Поставленная задача решается благодаря тому, что в способе очистки хлорида лития, заключающемся в приготовлении и сорбционной очистке раствора хлорида лития, согласно формулы изобретения для приготовления раствора хлорида лития используют деионизованную воду, а сорбционную очистку проводят со скоростью 1,5-6,0 мл/см²·мин при температуре 10-40°С, при этом в качестве сорбента используют винилпиридиновый амфолит или аминофосфоновые смолы хелатного типа.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как очистка раствора хлорида лития на селективной смоле винилпиридиновый амфолит или аминофосфатных смолах хелатного типа в колонне позволяет добиться в 4 N растворе глубины очистки <0,001 г/л кальция и <0,00056 г/л магния.

Непрерывная сорбционная очистка раствора хлорида лития позволяет добиться высокой эффективности процесса получения хлорида лития с низким содержанием химических примесей.

Линейная скорость 1,5-6 мл/см²·мин процесса сорбционной очистки технологического раствора хлорида лития была подобрана в процессе эксперимента (см. фиг.1). Как видно из фиг.1, увеличение скорости потока приводит к уменьшению коэффициента С, корректирующего емкость смолы. Коэффициент С, равный единице, соответствует скорости потока 10 объемов смолы в час (6 мл/см²·мин). Дальнейшее повышение линейной скорости более 6 мл/см²·мин приведет к увеличению габаритных размеров и количества колонок, а снижение линейной скорости менее 1,5 мл/см²·мин существенно снижает эффективность процесса очистки раствора хлорида лития.

Очистку раствора хлорида лития проводят при температуре 10-40°С. При температуре очистки меньше 10°С будет увеличиваться продолжительность процесса очистки из-за увеличения вязкости раствора и вследствие этого роста падения давления на слое (таблица).

Вести процесс очистки раствора хлорида лития при температуре более 40°С нецелесообразно, т.к. при этом возникает необходимость подогрева раствора и, следовательно, дополнительных затрат на потребление электрической энергии. Эффективность процесса очистки раствора хлорида лития от кальция и магния при температуре 40°С на аминофосфатной смоле хелатного типа высока и позволяет решить поставленную техническую задачу.

На фиг.1 представлена зависимость коэффициента, корректирующего емкость смолы С от скорости потока.

На фиг.2 представлена технологическая схема очистки хлорида лития. Способ осуществляется следующим образом по технологической схеме, указанной на фиг.2.

Раствор хлорида лития из накопительной емкости 1 подают в сорбционную колонну 2, заполненную винилпиридиновым амфолитом или селективной смолой S940, а выходящий из колонны очищенный раствор направляют на нутч-фильтр 3 для контрольной фильтрации и затем в накопительную емкость 4 для получения гранулированного хлорида лития.

Пример 1.

Раствор (рН 7,9) с содержанием хлорида лития 122,4 г/л, кальция 0,0245 г/л и магния 0,003 г/л подают на колонку, выполненную из титана, диаметром 800 м и высотой слоя смолы винилпиридиновый амфолит 2000 мм. Средняя скорость подачи раствора составила 3,3 мл/см²·мин. Температура исходного раствора 22°С. Всего было пропущено до проскоковой концентрации кальция (0,0035 г/л) 720 м³ раствора. Коэффициент распределения по кальцию для смолы винилпиридиновый амфолит и данной концентрации хлорида лития составил 3490. Содержание магния в очищенном растворе хлорида лития составляло <0,0004 г/л.

Выходящий из колонны очищенный раствор направляют на нутч-фильтр для контрольной фильтрации и в дальнейшем на получение гранулированного хлорида лития.

Пример 2

Раствор (рН 8,5) с содержанием хлорида лития 110,3 г/л, кальция 0,0258 г/л и магния 0,0028 г/л подают на колонку диаметром 800 мм и высотой слоя смолы Пьюролайт S940 2000 мм. Средняя скорость подачи раствора составила 3,15 мл/см²·мин. Температура исходного раствора 27°С. Всего было пропущено до проскоковой концентрации кальция (0,0035 г/л) 600 м³ раствора. Коэффициент распределения по кальцию для смолы Пьюролайт S940 и данной концентрации хлорида лития составил 2720. Содержание магния в очищенном растворе хлорида лития составило <0,0004 г/л. Выходящий из колонны очищенный раствор направляют на нутч-фильтр для контрольной фильтрации и в дальнейшем на получение гранулированного хлорида лития.

Использование предлагаемого способа очистки хлорида лития позволит очистить его от кальция и магния до требуемой концентрации и получить из очищенного хлорида лития металлический литий батарейного качества, используемого при производстве химических источников тока.

Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способам очистки хлорида лития от примесей. Способ очистки хлорида лития от примесей включает непрерывную сорбционную очистку раствора хлорида лития с линейной скоростью 1,5-6,0 мл/см²·мин при температуре 10-40°С. Раствор хлорида лития из накопительной емкости через ротаметр подают в сорбционную колонну, заполненную селективной смолой винилпиридиновый амфолит или селективной смолой Пьюролайт S940, а выходящий из колонны очищенный раствор направляется на нутч-фильтр для контрольной фильтрации и в дальнейшем на получение гранулированного хлорида лития. Данный способ позволяет по сравнению с существующими способами повысить глубину очистки раствора хлорида лития от кальция и магния, сократить цикл очистки и получить из очищенного хлорида лития металлический литий с повышенной степенью чистоты по химическому составу, используемый при производстве химических источников тока. 2 ил., 1 табл.

Способ очистки хлорида лития, заключающийся в приготовлении и сорбционной очистке раствора хлорида лития, отличающийся тем, что для приготовления раствора хлорида лития используют деионизованную воду, в качестве сорбента используют винилпиридиновый амфолит или аминофосфоновые смолы хелатного типа, а сорбционную очистку проводят со скоростью 1,5-6,0 мл/см²·мин при температуре 10÷40°С.