СПОСОБ РЕКТИФИКАЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ТРЕХКОМПОНЕНТНОЙ СМЕСИ Российский патент 2004 года по МПК B01D3/14 B01D3/42 

Изобретение относится к области разделения жидких смесей, а именно к области разделения трех и более компонентов, входящих в состав жидких смесей, методом ректификации, и может быть использовано в пищевой, химической, нефтехимической областях промышленности, а также других области техники и жизнедеятельности человека, где возникает необходимость разделения подобных смесей.

Способ ректификации в классическом варианте представляет собой процесс непрерывного противоточного взаимодействия в ректификационной установке паров, образующихся при перегонке двух- или многокомпонентных смесей, с жидкостью, получающейся при конденсации паров. При этом смесь делится на низкокипящие компоненты (НК), переходящие в пары, и высококипящие компоненты (ВК), остающиеся в жидком состоянии. Пары конденсируются в дефлегматоре, образуя преимущественно НК компоненты, часть конденсата возвращается на орошение аппарата (флегма), а часть выводится из аппарата в качестве дистиллята. Неиспаренная жидкость, содержащая в основном ВК компоненты, переходит в кубовый остаток.

Известно, что наиболее эффективным способом разделения многокомпонентных смесей является метод непрерывной ректификации. В этом случае достигается большая производительность, снижается расход теплоэнергозатрат на процесс. При этом, как правило, применяют установки, состоящие из нескольких колонн. В каждой колонне отделяется одна из составных частей смеси или же смесь вначале разделяется на более простые по составу смеси, из которых в последующих по ходу процесса колоннах выделяются остальные компоненты. Количество колонн в установке при разделении многокомпонентных смесей должно быть на единицу меньше числа компонентов в исходной смеси.

Известен способ разделения многокомпонентных смесей (SU, авторское свидетельство 498008, 1974), согласно которому для разделения многокомпонентной смеси предложено использовать набор последовательно подключенных ректификационных колонн, количество которых на единицу меньше количества компонентов смеси, причем на первой ректификационной колонне отделяют наиболее высококипящий компонент исходной смеси, на второй ректификационной колонне отделяют наиболее высококипящий компонент из оставшихся компонентов смеси и т.д.

Известен также способ разделения трехкомпонентной смеси (SU, авторское свидетельство 320527, 1972), для реализации которого используют две последовательно установленные ректификационные колонны, причем на первой ректификационной колонне отделяют от смеси наиболее низкокипящий компонент смеси, а на второй ректификационной колонне разделяют два оставшихся компонента.

Основным недостатком известных способов разделения многокомпонентной смеси следует признать использование нескольких ректификационных колонн с неизбежным перерасходом энергии на разогрев и охлаждение смеси во всех ректификационных колоннах, кроме первой ректификационной колонны. Кроме того, энергетические потери неизбежны и при переводе смеси из первой ректификационной колонны в последующие ректификационные колонны. Использование дополнительных ректификационных колонн, кроме первой, приводит к увеличению площади, занимаемой установкой разделения многокомпонентной смеси, а также увеличению расходов на обслуживание ее.

Известен способ разделения многокомпонентных смесей (SU, авторское свидетельство 255188, 1977). Согласно известному способу смесь подают в штуцер, расположенный в срединной части корпуса ректификационной колонны, переводящий смесь на одну из массообменных тарелок, размещенных внутри корпуса. Также внутри корпуса установлены коаксиально расположенные цилиндрические элементы, неполностью захватывающие расположенные в корпусе массообменные тарелки. С использованием расположенных в нижней части корпуса нагревателя и в верхней части корпуса дефлегматора создают массовые и тепловые потока, приводящие к разделению смеси на отдельные компоненты, каждый их которых в результате собирается в пространстве, ограниченном одной из указанных массообменных колонок и двумя смежными из указанных коаксиальных цилиндрических элементов. Чистые компоненты смеси выводят из корпуса ректификационной колонны через дополнительные штуцеры.

Недостатком известного способа следует признать полное нераскрытие механизма регулирования указанных потоков, обеспечивающего разделение смеси на компоненты.

Известен также способ разделения четырехкомпонентной смеси (SU, авторское свидетельство 292339, 1977). Согласно известному способу для разделения четырехкомпонентной смеси используют ректификационную колонну, содержащую корпус со штуцерами, внутри которого размещены массообменные тарелки, причем также внутри корпуса вплотную между тарелками установлены продольные (ориентированные в вертикальном направлении) перегородки. Разделяемую четырехкомпонентную смесь вводят в колонну на тарелку через штуцер, расположенный на средней части корпуса. С самой верхней тарелки поднимается в паровой фазе смесь двух более легких компонентов, а с самой нижней тарелки стекает в жидкой фазе смесь двух более тяжелых компонентов. Окончательное разделение на отдельные компоненты происходит на средних тарелках. Продукты разделения выводят в четырех разных точках колонны через дополнительные штуцеры.

Недостатком известного способа следует признать полное отсутствие указаний на какие-либо действия по разделению смеси внутри колонны. Это не позволяет использовать способ для практического разделения многокомпонентных смесей с получением относительно чистых целевых продуктов.

Техническая задача, решаемая посредством предлагаемого способа, состоит в разработке экономичного способа разделения многокомпонентных, предпочтительно трехкомпонентных смесей.

Технический результат, получаемый в результате реализации предложенного способа, состоит в уменьшении себестоимости получаемого целевого продукта за счет уменьшения расходов на обслуживание используемой установки.

Для получения указанного технического результата предложено использовать способ ректификационного разделения трехкомпонентной смеси, включающий подачу трехкомпонентной смеси на одну из среднерасположенных тарелок ректификационной колонны, в центральной части которой установлена вертикальная перегородка, пересекающая часть тарелок и делящая центральную часть колонны на два сектора. Смесь полностью поступает в совмещенный с точкой ввода смеси сектор (в дальнейшем - сектор 2) и под действием теплового потока, отходящего от нагревателя, расположенного в нижней части колонны, низкокипящие компоненты поступают вверх в эпюрационную часть колонны, охлаждаются в дефлегматоре и частично в виде флегмы поступают на орошение, а частично в виде целевого низкокипящего продукта через штуцер удаляются из колонны, из части орошающей флегмы, попавшей в дополнительный сектор, не совмещенный с точкой ввода исходной смеси (в дальнейшем - сектор 1), подбором условий конденсируют среднекипящий компонент смеси и выводят его из колонны через дополнительный штуцер, совмещенный с дополнительным сектором, оставшаяся часть флегмы, относительно обогащенная высококипящим компонентом, поступает в отгонную часть колонны, в которой происходит конденсация и удаление высококипящего компонента, причем температуру нагревателя и дефлегматора подбирают таким образом, чтобы получаемые компоненты содержали минимальное количество примесей за счет оптимизации состава перемещаемых вдоль вертикальной перегородки жидких и газовых потоков. Для более точного разделения компонентов смеси возможно дополнительное использование средств, регулирующих жидкостные, газовые и тепловые потоки.

Принципиальная схема используемой колонны приведена на фиг.1, а принципиальная схема движения потоков по ректификационной колонне - на фиг.2, при этом использованы следующие обозначения: корпус 1, тарелки 2, перегородка 3, нагреватель 4, дефлегматор 5, элементы 6 регулировки потоков.

Способ в дальнейшем будет рассмотрен на примере разделения трехкомпонентной смеси “АВС”, содержащей компоненты: А - низкокипящий, В - среднекипящий, С - высококипящий.

Исходная смесь АВС поступает на одну из среднерасположенных тарелок ректификационной колонны (конкретную точку ввода определяют детальным потарельчатым расчетом с определением числа тарелок, используя известные методы расчета процесса ректификации). Для реализации способа в центральной части колонны устанавливается вертикальная перегородка, делящая ее на два сектора. Смесь поступает в сектор 2, совмещенный со штуцером ввода исходной смеси. В указанном секторе за счет поднимающегося теплового потока низкокипящие компоненты поднимаются вверх в укрепляющую (эпюрационную) часть колонны, охлаждаются в дефлегматоре и частично в виде флегмы поступают на орошение, а частично в виде дистиллята их удаляют (компонент А) из колонны.

Часть флегмы поступает в сектор 1, а часть - в сектор 2, их распределение определяется конкретным составом исходной смеси и может регулироваться в зависимости от требуемого разделения или по результатам анализа выходных потоков, путем перераспределения потоков 1, 2, орошающих тарелки в секторах 1, 2, разделенных вертикальной перегородкой. Для распределения указанных потоков флегмы можно использовать установленный над вертикальной перегородкой регулятор потоков флегмы, выполненный в виде клапанной тарелки с двумя гидрозатворами, которые соединены посредством вентилей с контактными элементами, расположенными в каждом вертикальном секторе. Также для регулирования разделения потоков можно использовать регуляторы потоков фаз, расположенные выше и ниже вертикальной перегородки и выполненные в виде колпачковых тарелок, на верхней из которых установлены указанные гидрозатворы, которые посредством вентилей соединены с оросителями, сливные патрубки которых расположены в каждом секторе колонны над следующей по ходу жидкой фазы тарелкой.

Паровая фаза, поднимающаяся с отгонной части колонны также посредством дополнительных устройств (например, конструкции тарелки, форсунок, перфорированных трубчатых газораспределителей и др.) распределяется между секторами 1, 2 согласно требуемой по расчету нагрузке по пару или подбирается на основе анализа выходных потоков. В секторе 1 происходит ректификационное разделение и выделение среднекипящего компонента В. Высококипящий компонент С как тяжелая фракция исходной смеси уходит в кубовый остаток и выводится из колонны.

Способ был практически реализован для непрерывного процесса ректификационного разделения смеси спирт - вода - примеси, причем в трехкомпонентной смеси: этиловый спирт - вода - примеси ввиду малого содержания примеси взаимное влияние входящих в нее веществ не учитывается. Исходную смесь при температуре кипения подавали на питающую тарелку в сектор 2 ректификационной колонны. Низкокипящие компоненты смеси - легкая фракция (примеси (уксусноэтиловый эфир, метиловый спирт и т.д.) и этиловый спирт) - в виде паров поднимаются к эпюрационной части колонны, где происходит отделение примесей (как более летучих веществ) от этилового спирта, причем примеси после конденсации в дефлегматоре, а затем в дополнительном теплообменнике выводятся из колонны в качестве головной фракции (компонент А).

Конденсат, содержащий этиловый спирт, в виде флегмы поступает на орошение колонны, последовательно орошая тарелки эпюрационной ее части, а затем распределяется на два потока в сечении колонны, где находится верхняя часть вертикальной перегородки.

Паровая фаза, поднимаясь из кубовой части колонны, контактирует с жидкостью на нижних тарелках и обогащается этиловым спиртом. В сечении колонны, где расположена нижняя часть вертикальной перегородки, паровая фаза делится на два потока, которые противотоком взаимодействуют с поступающими с верхних тарелок потоками флегмы. Часть потока флегмы орошает тарелки в секторе 2 - бражной части колонны, а часть поступает на орошение в сектор 1 - ректификационную часть колонны, где происходит доведение этилового спирта (компонент В) до требуемой степени очистки и вывод его из колонны.

Высококипящая (тяжелая) фракция (вода, уксусный альдегид) в виде кубового остатка, практически не содержащего этилового спирта, выводится (компонент С) из колонны.

В зависимости от содержания примесей и требуемой степени очистки этилового спирта возможно перераспределение потоков флегмы и паровой фазы между секторами 1, 2 (ректификационной и бражной частями) колонны. Так, например, для повышения чистоты получаемого этилового спирта доля флегмы, поступающей на орошение в ректификационную зону 1 колонны, увеличивается.

Конкретный расчет высоты вертикальной перегородки, числа тарелок в каждой части колонны и соотношения потоков выполняется по известным методикам тарельчатого расчета и алгоритмам оптимального расчета процесса ректификации.

Приведенный пример не ограничивает вариантов использования предлагаемого способа.

Сравнение с известным способом ректификации трехкомпонентной смеси, осуществляемым в 2-х колоннах согласно общепринятому способу разделения трехкомпонентной смеси, показывает следующие преимущества:

- отпадает необходимость в использовании дополнительных кипятильника и дефлегматора, поскольку отбор компонента В по предлагаемому способу происходит в сечении колонны при соединении парового потока и флегмы;

- отпадает необходимость в дополнительной теплообменной аппаратуре ректификационной колонны, т.к. часть флегмы по предлагаемому способу перераспределяется в сектор 1, а часть парового потока из сечения питания распределяется в сектор 2, в связи с чем кипятильник колонны не требуется.

Особенностью реализации предлагаемого способа является то, что при подаче исходной смеси с температурой кипения на тарелку питания колонны суммарная нагрузка по пару в любом сечении колонны по ее высоте (сечения d-d, e-e, f-f, g-g) будет практически одинакова. Это обуславливает равное сечение или диаметр колонны по ее высоте.

Таким образом, преимуществами предлагаемого способа являются:

1. Возможность разделения трехкомпонентной смеси в одной колонне с одним кипятильником и одним дефлегматором, что значительно (в 1,7-2 раза) снижает капитальные затраты и сокращает требуемую для расположения колонн производственную площадку.

2. Снижение энергетических затрат на процесс ректификации за счет сокращения вводимых тепловых потоков не менее чем на 25-30% при тех же показателях разделения смеси.

3. Возможность регулирования качества разделения смеси путем перераспределения потоков паровой фазы и флегмы между секторами 1, 2, разделенными вертикальной перегородкой, и оптимизации таким образом процесса ректификации с учетом анализа выходящих потоков.

4. Реальная возможность построения схем ректификации многокомпонентных смесей на основе предложенного способа.

Изобретение относится к области разделения жидких смесей, а именно к области разделения трех и более компонентов, входящих в состав жидких смесей, методом ректификации, и может быть использовано в пищевой, химической, нефтехимической областях промышленности, а также других областях техники и жизнедеятельности человека, где возникает необходимость разделения подобных смесей. Способ включает разделение смеси в ректификационной колонне, содержащей вертикальную перегородку, пересекающую часть тарелок и делящую внутреннюю часть колонны на два сектора. Распределение паровых потоков по секторам и температурный режим работы нагревателя и дефлегматора подбирают таким образом, чтобы получаемые целевые компоненты содержали минимальное количество примесей. Технический результат, получаемый в результате реализации предложенного способа, состоит в уменьшении себестоимости получаемого целевого продукта за счет уменьшения расходов на обслуживание используемой установки. 2 ил.

Способ ректификационного разделения трехкомпонентной смеси, включающий подачу исходной смеси, состоящей из компонентов с различной температурой кипения, на тарелку в срединной части ректификационной колонны, содержащей вертикальную перегородку, пересекающую часть тарелок и делящую внутреннюю часть колонны на два сектора, в один из которых поступает исходная трехкомпонентная смесь на разделение на высококипящий компонент, который в виде флегмы поступает в отгонную часть колонны, низкокипящий компонент, который под действием теплового потока, отходящего от нагревателя, расположенного в нижней части колонны, переходит в паровую фазу, поступающую вверх в эпюрационную часть ректификационной колонны, где охлаждается в дефлегматоре и частично в виде флегмы поступает на орошение, а частично в виде целевого низкокипящего продукта через штуцер удаляется из колонны, и среднекипящий компонент, выделяемый из другого сектора, отличающийся тем, что флегма перед попаданием на тарелки, расположенные ниже вертикальной перегородки, распределяется на две части с использованием установленного над вертикальной перегородкой регулятора потоков флегмы, выполненного в виде клапанной тарелки с двумя гидрозатворами, которые соединены посредством вентилей с контактными элементами, расположенными в каждом вертикальном секторе, при этом одна из частей флегмы поступает в смежный сектор, расположенный за вертикальной перегородкой и несовмещенный с точкой ввода исходной смеси, при этом регулированием расходов по тепло- и массопотокам на тарелках в смежном секторе выделяют среднекипящий компонент смеси и выводят его из колонны через штуцер, совмещенный с данным сектором, а оставшаяся часть флегмы поступает на орошение тарелок в первый сектор, совмещенный с точкой ввода исходной смеси, и обогащенная высококипящим компонентом вместе с потоком флегмы из смежного сектора поступает в отгонную часть колонны, в которой происходит выделение высококипящего компонента, при этом паровой поток, поднимающийся от нагревателя по тарелкам отгонной части колонны в сечении колонны, где расположена нижняя часть вертикальной перегородки, делится на два потока, которые противотоком взаимодействуют с поступающими с верхних тарелок потоками флегмы.