Способ очистки этилового спирта, загрязненного примесями Советский патент 1993 года по МПК C12F1/04 

Изобретение относится к способам очистки этилового спирта, в частности синтетического, и может быть использовано в химической промышленности для производства технического спирта.

Цель изобретения - повышение степени очистки синтетического спирта.

В предлагаемом способе очистки этилового спирта, загрязненного примесями, путем эпюрации и многократной ректификации с обработкой растворами щелочи и марганцевокислого калия на стадии укрепления спирта, раствор щелочи подают на 35-ю тарелку спиртовой колонны в количестве 3-4,5 г/дал спирта, а раствор марганцевокислого калия - на 32-ю тарелку в количестве 1-2 г/дал спирта.

Способ осуществляют следующим образом.

Очистку спирта производят в ректификационной установке, состоящей из брагоперегонной, эпюрационной. эфирной, спиртовой и метанольной колонн.

Исходный спиртовой раствор поступает в дефлегматор, где подогревается до 60°С, затем направляется на 22-ю тарелку брагоперегонной колонны. Пары, содержащие этиловый спирт и другие летучие компоненты, охлаждаются в дефлегматорах и колори- заторах. Жидкость из них направляется в эпюрационную колонну. Из нижней части брагоперегонной колонны отводится барда, содержащая нелетучие примеси.

В эпюрационной колонне спирт освобождается от эфиров и альдегидов. Для улучшения эпюрации, более интенсивного отделения низкокипящих компонентов, производится гидроселекция спирта на верхней тарелке в количестве 20-30% от объема конденсата. Спиртовой конденсат поступает на 18-20-ю тарелку (всего 39) эпюрационной колонны. Пары эфироальде- гидной фракции (ЭАФ) конденсируются. ЭАФ отбирается из линии флегмы в количестве 8-15% от отбора спирта и направляетfe

00 GO О О VI 00

СА)

ся на питающую 15-ю тарелку эфирной колонны, где ЭАФ укрепляется.

Ректификация эпюрата проводится в спиртовой колонне (65 тарелок) с целью укрепления спирта и освобождения его от высококипящих примесей - пропиловых, бутиловых и амиловых спиртов,-с верхних тарелок (62-64) отбирается укрепленный спирт с крепостью 96,8%. С тарелок 10-18 отбирается сивушная эмульсия,

В спиртовую колонну на 35-ю тарелку подается раствор щелочи в количестве 3-4,5 г/дал. Под воздействием щелочи омыляют- ся эфиры, а органические кислоты образуют натриевые соли.

На 32-ю тарелку подается раствор марганцовокислого калия в количестве 1-2 г/дал, где в слабощелочной среде происходит окисление альдегидов и непредельных соединений. Ниже в зоне отбора сивушной эмульсии удаляется окись марганца.

Далее спирт поступает на 40-ю тарелку (всего 66) метаиольной колонны для удаления метанола, эфиров, альдегидов. Пары легкокипящих примесей конденсируются и в количестве 0,5-0,8% от отбора спирта вместе с ЭАФ подаются на сжигание в котельный цех. Товарный спирт отбирают из кубовой части колонны.

На фиг.1 изображена технологическая схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Установка содержит брагоперегонную 1 колонну с дефлегматорами 2, эпюрацион- ную 3 колонну с дефлегматорами 4, эфирную 5 колонну с дефлегматорами 6, спиртовую 7 колонну с дефлегматорами 8, метанольную 9 колонну.

Пример 1. Результаты очистки синтетического спирта известным и предлагаемым способами приведены в табл.1.

П р и м е р 2. Проводят очистку по промышленной установке аппаратного от- . деления гидролизного завода производительностью 2000 дал/сут.

Основные технологические параметры работы установки указаны в табл.2.

Исходный 5%-ный спиртовой раствор поступает в дефлегматор (F 30 м2), где подогревается до 60°С и направляется на 22-ю питающую тарелку брагоперегонной колонны (10 укрепляющих, 24 исчерпывающих,-всего 34 тарелки). Высококипящие примеси отводятся из нижней части колонны. Пары спирта и легколетучие .примеси охлаждаются в дефлегматорах и брэжный конденсат крепостью 40-60 об.% поступает ча 20-ю тарелку элюрационной колонны (39

тарелок, 21 укрепляющая и 18 исчерпывающих).

Для улучшения эпюрации на верхнюю тарелку колонны подается вода в количестве 30% от объема конденсата для гидроселекции спирта. Пары ЭАФ конденсируются в дефлегматорах (F 75 м ) и в количестве 8-16 об,% от отбора спирта поступают на 15-ю тарелку эфирной колонны (30 тарелок,

14 укрепляющих, 16 исчерпывающих), где осуществляется укрепление ЭАФ до концентрации 80-90 об.%.

Эпюрат с содержанием спирта 25% поступает на спиртовую колонну (65 тарелок,

укрепляющих 30, исчерпывающих 35) для укрепления спирта и освобождения его от высококипящих примесей. С тарелок 10-19 отбирается сивушная эмульсия, с верхних тарелок (63-64) отбирается укрепленный

спирт крепостью 96,5 oti.%, и пары спирта конденсируются в дефлегматорах (F 75 м2) и возвращаются на верхнюю тарелку спиртовой колонны.

На 35-ю тарелку спиртовой колонны подается раствор щелочи в количестве 3-4,5 г/дал спирта, а на 32-ю тарелку - раствор маргэнцевокислого калия в количестве 1,5 г/дал спирта. Влияние подачи раствора щелочи при постоянном расходе марганцево

кислого калия на содержание примесей в спирте показано в табл.3.

Из данных табл.3 следует, что при подаче менее 3 г/дал раствора щелочи содержание примесей значительно. Подача более 4.5 г/дал раствора щелочи нецелесообразна, так как улучшения качества спирта не происходит.

Затем из кубовой части колонны отбирается лютер, не содержащий спирт, и направляется на очистные сооружения.

Далее спирт поступает на 40-ю тарелку метанольной колонны (65 тарелок, укрепляющих 30, исчерпывающих 35) для удаления

легколетучих компонентов (метанол, эфиры, альдегиды).

Из кубовой части колонны отбирается товарный спирт крепостью 96,5 об.%, который направляется для дальнейшего охлаждения; Пары спирта конденсируются в дефлегматорах (F 40 м ) метанольной колонны и в виде флегмы возвращаются в метанольную колонку. Из флегмовой линии отбирается спирт в количествеО, об.% от

отбора спирта и поступает вместе с ЭАФ на эфирную колонну. Укрепленная ЭАФ сжигается в котельном цехе.

Пример 3. Очистку спирта осуществляют аналогично примеру 2, но при постоянном расходе щелочи (4 г/дал) и меняют

юдачу раствора марганцевокислого калия и определяют содержание примесей в спирте-сырце. Полученные данные приведены в табл.4.

Таким ofразом„при подаче менее 1 г /дал раствора марганцевокислого калия содержание примесей в спирте-сырце снижается недостаточно, а при подаче более 2 г/дал раствора увеличивается содержание кротоновогэ альдегида и в лютер спиртовой колонны пйреходит избыток марганцевокислого калия.

Пример 4. Проводят очистку синтетического спирта аналогично примеру 2, но при постоянных расходах растворов щелочи {3 г/дал) и марганцевокислого калия (1 г/дал). При подаче питания на 10-ю тарелку исследуется распределение примесей на тарелках по высоте спиртовой колонны. Результаты исследований отражены в табл.5.

Из данных табл.5 следует, что максимальные концентрации высших спиртов соответствуют по высоте 13-15 тарелкам при крепости спирта 60-80 мас.%. Эффективность способа обеспечивается подачей рас- твора марганцевокислого калия в слабощелочную среду на 32-ю карелку во избежание образования побочных продуктов в результате окисления спирта. Ниже зоны подачи раствора марганцевокислого калия производится отбор высших спиртов сивушной эмульсии, с которой и отводится осадок окиси марганца.

На фиг.2-4 представлены хроматограм- мы образцов синтетического этилового спирта разной степени очистки - технического, очищенного известным и предлагаемым способами соответственно, где 1 - метиловый спирт, 2 - ацетальдегид, 3 - этиловый спирт, 4 - изопропиловый спирт, 5 - дизтиловый спирт, 6 - пропиловый спирт, 7 - метилэтилкетон, 8 - кротоновый альдегид,

9 - бензол. Условия хроматографирования: прибор фирмы Varlan, длина колонки 2 м, внутренний диаметр 2 мм, твердый носитель хромосорб 101. Как видно из приведен- ных хроматограмм, этиловый спирт,

очищенный предлагаемым способом, содержит примесей на один-два порядка меньше, чем другие образцы.

В табл.6 приведены характеристики синтетического спирта, очищенного предлагаемым способом.

Формула изобретения Способ очистки этилового спирта, загрязненного примесями, путем зпюрации и

многократной ректификации с подачей растворов щелочи и марганцевокислого калия на стадию укрепления спирта в спиртовую колонну, отличающийся тем, что на стадии укрепления спирта раствор щелочи

подают на 35-ю тарелку спиртовой колонны в количестве 3-4,5 г/дал спирта, а раствор марганцевокислого калия - на 32-ю тарелку в количестве 1-2 г/дал спирта.

Использование: производство синтетического спирта. Сущность изобретения: способ очистки этилового спирта в ректификационной установке, состоящей из брагоперегонной, эпюрационной, эфирной, спиртовой и метанольной колонн, причем эпюрацию и многократную ректификацию осуществляют в спиртовой колонне на стадии укрепления спирта путем обработки раствором щелочи, подаваемым на 35-ю тарелку спиртовой колонны в количестве 3-4,5 г/дал спирта, и раствором марганцевокис- лого калия, подаваемым на 32-ю тарелку в количестве 1-2 г/дал спирта. 6 табл., 4 ил.

Таблица 1

Та бли ца 2

Та б л и ц а 3

Таблица 4

Таблица 5

/Ф

Таблица 6

я. т

Фиг.З

ю «

4 -(2.062

Фиг. 4