СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ Российский патент 2004 года по МПК G01N15/00 

Изобретение относится к методам определения примесей в газах путем превращения их в ядра конденсации с последующим выращиванием аэрозольных частиц, по измерениям концентрации которых судят о концентрации примеси, и может быть использовано для определения содержания взрывоопасных и вредных веществ в воздухе.

Известен способ определения примеси ароматических соединений в газах (см. патент США №3206449, кл. 25-435, опубл. в 1965 г., Frank W. Van Luik “Детектирование органических паров”), в котором описано определение бензола, толуола, нафталина и т.д. Анализируемые вещества определяют по их способности подавлять образование ядер конденсации определенных веществ, таких, как, например, ртуть. При облучении ультрафиолетовым светом паров ртути создаются ядра конденсации в пересыщенном водяном паре. Когда вводят ароматические соединения, активированные атомы ртути реагируют с молекулами анализируемой примеси, образуя вещества, которые не могут служить ядрами конденсации.

К недостаткам этого способа следует отнести трудности при определении пассивирующей примеси, влияние случайных сопутствующих примесей, сравнительно небольшую чувствительность.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ определения металлоорганических примесей в газах, включающий конвертирование примесей в ядра конденсации воздействием на анализируемую примесь озона, конденсационное проявление и укрупнение ядер конденсации в аэрозольные частицы и измерение их концентрации (патент России №792095 от 22.12.1978, кл. G 01 N 15/00, Я.И.Коган, С.С.Шалыт).

Недостатком этого способа, принятого за прототип предлагаемого изобретения, является узкий круг определяемых примесей.

В предлагаемом способе показано, что не только металлоорганические примеси образуют при взаимодействии с озоном ядра конденсации, но этой же способностью обладают и ароматические соединения при очевидно различном механизме воздействия озона на молекулы ароматических и металлоорганических соединений при конвертировании их в ядра конденсации.

В методе молекулярных ядер конденсации универсальным укрупнителем является диизобутилфтолат (ДИБФ). Укрупнитель ДИБФ применяется в приборах и установках, основанных на методе молекулярных ядер конденсации (Я.И.Коган Ж. аналит. химии, т.47, вып.10-11, 1992 г.).

При конверсии газовых примесей в ядра конденсации воздействием озона с использованием в качестве укрупнителя ДИБФ возможен гидролиз с образованием фталевой кислоты (ароматического соединения). Вследствие диффузии молекулы фталевой кислоты могут попасть в проявляющий прибор и при взаимодействии с озоном становятся ядрами конденсации в пересыщенном паре проявителя, создавая повышенный фон. Повышенный фон наблюдался при использовании ДИБФ как укрупнителя после длительного хранения или при длительных измерениях, а также при увеличении влажности воздуха в укрупнителе. Повышенный фон создает нестабильность, уменьшает чувствительность, точность измерения концентрации анализируемой примеси. Это влияние особенно сильно при использовании малогабаритных проявляющих и укрупняющих приборов и когда приборы сближены.

Были проведены исследования различных органических веществ как возможных укрупнителей. В результате исследований было установлено, что наиболее эффективными укрупнителями являются диизобутилсебацинат, диэтилсебацинат, которые при гидролизе дают непроявляемую при воздействии озона себациновую кислоту, и насыщенные углеводороды от тетрадекана по гептадекан (от С₁₄Н₃₀ по С₁₇Н₃₆).

Техническим результатом изобретения является расширение круга анализируемых примесей при конверсии их в ядра конденсации воздействием озона на ароматические соединения и повышение чувствительности.

Указанный технический результат достигается тем, что конвертирование примеси ароматических соединений в ядра конденсации происходит при воздействии на них озона с последующим проявлением и укрупнением ядер конденсации в аэрозольные частицы и в качестве укрупнителей применяют диизобутилсебацинат, диэтилсебацинат или насыщенные углеводороды от тетрадекана по гептадекан. Затем измеряют концентрацию аэрозольных частиц, по которой судят о концентрации анализируемой примеси.

Отличием предлагаемого способа определения примеси в газе является то, что в качестве укрупнителей берут диизобутилсебацинат, диэтилсебацинат или насыщенные углеводороды от тетрадекана по гептан.

На чертеже показана структурная схема устройства для измерения концентрации газовой примеси в воздухе при превращении молекул примеси в ядра конденсации озонированием.

Устройство содержит систему 1 для подачи анализируемой примеси, дозатор 2 анализируемой газовой примеси для измерения калибровочного графика, противоаэрозольный фильтр 3, микроозонатор 4, зажим 5 с фильтрующим материалом для фильтрации ядер конденсации, приборы 6 и 7 для проявления и укрупнения, фотоэлектрический нефелометр 8.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

В воздушный поток, очищенный полностью от аэрозольных частиц, вводят озон и анализируемую примесь и направляют в пересыщенный пар, например, диоктилсебацината. Пересыщение создают в приборе 6 путем турбулентного перемешивания разнотемпературных потоков.

Озон действует на двойные связи С=С анализируемого ароматического соединения, разрывает их, и одновременно происходит окисление. Продукты этих превращений имеют низкую упругость пара и могут служить ядрами конденсации в пересыщенном паре диоктилсебацината.

Укрупнение полученных при конденсации частиц происходит в пересыщенном паре диизобутилсебацината, диэтилсебацината или в пересыщенном паре насыщенных углеводородов (от тетрадекана по гептадекан) в приборе 7.

Концентрацию образующихся после укрупнения монодисперсных аэрозольных частиц измеряют с помощью фотоэлектрического нефелометра 8.

Концентрация аэрозольных частиц линейно зависит от концентрации анализируемой примеси ароматического соединения.

Проявитель диоктилсебацинат, укрупнитель тетрадекан при отношении полезного сигнала к фоновому, равном единице, определяют следующие концентрации: для тринитротолуола 10⁶ молекул/см³, для 2,6-дихлор-фенола (10⁸-10⁹) молекул/см³, для толуола 10¹⁰ молекул/см³. Близкая чувствительность наблюдается при использовании для определения концентрации ароматических примесей в газах и других предлагаемых укрупнителей.

Предлагаемый способ может быть применен для определения содержания тринитротолуола, ядовитых и канцерогенных веществ в воздухе, причем чувствительность и селективность можно увеличить, применяя накопители-концентраторы.

Из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение технического результата, а именно расширение круга анализируемых примесей при конвертировании их в ядра конденсации воздействием озона и повышение чувствительности в результате применения неконвертируемых в ядра конденсации при воздействии озона укрупнителей, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.

Использование: изобретение относится к методам определения примесей в газах путем превращения их в ядра конденсации с последующим выращиванием аэрозольных частиц, по измерениям концентрации которых судят о концентрации примеси, и может быть использовано для определения содержания взрывоопасных и вредных веществ в воздухе. Сущность: предложен способ определения примесей в газах путем конвертирования примесей в ядра конденсации при воздействии на анализируемую примесь озона, конденсационного проявления и укрупнения ядер конденсации в аэрозольные частицы с последующим измерением их концентрации. При этом для определения ароматических соединений в газах в качестве укрупнителя используют диизобутилсебацинат, диэтилсебацинат или насыщенные углеводороды от тетрадекана до гептадекана. Технический результат заключается в расширении круга анализируемых примесей при конвертировании их в ядра конденсации воздействием озона и повышении чувствительности при определении примесей ароматических соединений. 1 ил.

Способ определения примесей в газах, включающий конвертирование примесей в ядра конденсации при воздействии на анализируемую примесь озона, конденсационное проявление и укрупнение ядер конденсации в аэрозольные частицы и измерение их концентрации, отличающийся тем, что для расширения круга определяемых примесей на ароматические соединения и для повышения чувствительности в качестве укрупнителя используют ди-изо-бутилсебацинат, диэтилсебацинат или насыщенные углеводороды от тетрадекана по гептадекан.