СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ТИТАНА Российский патент 2004 года по МПК B22F9/16 

Изобретение относится к способам получения порошков титана с заданным гранулометрическим составом и контролируемым содержанием водорода.

Изобретение может быть использовано в машиностроении, металлургической и химической промышленности.

Известен способ получения порошков титана методом гидрирования-дегидрирования [1]. Метод основан на высокой хрупкости титана, насыщенного водородом. Исходный титан в виде кусков или стружки насыщают водородом до содержания от 420 до 445 см³ Н₂ на 1 г титана, соответствующего формулам TiH_1,8-TiH_1,9. Полученный гидрид измельчают до требуемого гранулометрического состава. Водород из порошка удаляют термическим дегидрированием в вакууме. Операцию проводят при температуре от 700 до 800°С. По ходу дегидрирования частицы титана спекаются. Для получения конечного продукта спек разрушают механическим измельчением. Гранулометрический состав готового порошка контролируют просевом через сита с заданным размером ячеек.

По приведенному способу освоено производство дисперсного порошка титана фракций (-0,10+0,04) мм [1].

При получении по данному способу порошка титана с остаточным содержанием водорода менее 5 см Н₂ на 1 г титана (массовой долей водорода менее 0,045%) продолжительное воздействие высоких температур на стадии дегидрирования приводит к чрезмерному укрупнению частиц металла. В результате выход порошка с размерами частиц менее 0,04 мм оказывается неудовлетворительным.

Другим недостатком представленного способа получения порошка титана является повышенная пожаровзрывоопасность процесса дегидрирования, связанная с использованием в качестве промежуточного продукта гидрида титана с составом, близким к TiH₂, что обусловлено высоким значением равновесного давления водорода в интервале температур от 450 до 750°С над гидридами состава TiH_1,80-TiH_1,99.

Предлагаемое изобретение направлено на решение следующих задач:

1. Получение мелкодисперсного порошка титана с размерами частиц менее 0,04 мм и остаточным содержанием водорода до 4 см³ Н₂ на 1 г титана (массовой долей водорода до 0,036%).

2. Обеспечение выхода готового продукта на уровне не менее 90% от массы исходного титана.

3. Снижение пожаровзрывоопасности операции дегидрирования.

Указанный технический результат достигается при получении мелкодисперсного порошка титана по следующей методике.

Исходную титановую губку или стружку металлического титана насыщают водородом до содержания от 340 до 370 см³ Н₂ на 1 г титана, соответствующего формуле гидрида титана TiH_1,45-TiH_1,58. Полученный губчатый гидрид измельчают до требуемого гранулометрического состава помолом в шаровой мельнице. Удаление водорода из порошка гидрида проводят термическим вакуумным дегидрированием в две стадии. Первую стадию дегидрирования осуществляют при температуре от 450 до 550°С до остаточного содержания водорода в металле от 150 до 260 см³ Н₂ на 1 г титана. Состав гидрида по ходу дегидрирования контролируют по величине равновесного давления водорода над гидридом. Для чего периодически отсекают систему вакуумирования и проводят измерение давления, установившегося в аппарате дегидрирования. По окончании первой стадии дегидрирования спек порошка гидрида титана разрушают помолом в шаровой мельнице. Вторую стадию дегидрирования осуществляют при температуре от 450 до 550°С до требуемого остаточного содержания водорода в титане. Полученный в результате дегидрирования спек порошка титана разрушают помолом в шаровой мельнице. Готовый порошок просеивают через сито с размерами ячеек 0,04 мм. Выход готового продукта, при остаточном содержании водорода до 4 см³ H₂ на 1 г титана, составляет не менее 90% от массы исходного металла.

Заданный выход порошка с требуемым гранулометрическим составом достигается реализацией операции дегидрирования в две стадии с промежуточным измельчением образующегося спека. Применение исходного гидрида, содержащего от 340 до 370 см³ водорода на 1 г титана, позволяет ограничиться одним промежуточным измельчением. Равновесное давление водорода над гидридом, содержащим менее 370 см³ водорода на 1 г титана при температуре ниже 550°С, не превышает 1·10⁵ Па, что способствует повышению взрывопожаробезопасности операции дегидрирования. При использовании исходного гидрида с уменьшенным содержанием водорода также сокращаются выбросы водорода на выходе из вакуумных насосов.

Пример.

В аппарат гидрирования загрузили 1000 г титановой губки марки ТГ-100. Губку насытили водородом до содержания 346,8 см³ Н₂ на 1 г титана, отвечающего формуле TiH_1,48. Из аппарата гидрирования выгрузили 1031,17 г губчатого гидрида титана. Гидрид измельчили в шаровой мельнице. В результате получили 1023,74 г порошка гидрида титана. Порошок загрузили в аппарат дегидрирования. Первую стадию дегидрирования провели при температуре (500±5)°С и динамическом вакууме 13,2 Па (0,1 мм рт.ст.) в течение 3 часов. В результате получили 1007,79 г гидрида титана с содержанием водорода 168,0 см³ Н₂ на 1 г титана. Спек порошка гидрида измельчили в шаровой мельнице. Из барабана мельницы выгрузили 1001,34 г порошка. Вторую стадию дегидрирования провели при температуре (500±5)°С и динамическом вакууме 6,7 Па (0,05 мм рт.ст.) в течение 25 часов. В результате получили 986,87 г титана с остаточным содержанием водорода 4,8 см³ Н₂ на 1 г титана (массовой долей водорода 0,043%). Спек порошка титана измельчили в шаровой мельнице. Полученные 983,32 г порошка просеяли сквозь сито с размерами ячеек 0,04 мм. В результате получили 949,30 г конечного продукта, что составило 94,9% от массы исходной титановой губки.

Источник информации

1. Гармата В.А. и др. Титан. - М.: Металлургия. - 1983, с.489-490.

Изобретение относится к способам получения мелкодисперсного порошка титана. В предложенном способе, включающем гидрирование исходного титана, измельчение гидрида, термическое вакуумное дегидрирование с последующим измельчением образовавшегося спека, согласно изобретению операцию гидрирования проводят до содержания водорода от 340 до 370 см³ на 1 г титана, а операцию дегидрирования проводят в две стадии с промежуточным измельчением образовавшегося спека при достижении остаточного содержания водорода в гидриде на первой стадии от 150 до 260 см³ на 1 г титана и остаточного содержания водорода в гидриде на второй стадии до 4 см³ на 1 г титана. Обеспечивается получение мелкодисперсного порошка с размерами частиц менее 0,04 мм и массовой долей водорода 0,036%, выход готовой продукции на уровне не менее 90% от массы исходного титана и снижение пожаровзрывоопасности операции дегидрирования. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения мелкодисперсного порошка титана, включающий гидрирование исходного титана, измельчение гидрида, термическое вакуумное дегидрирование с последующим измельчением образовавшегося спека, отличающийся тем, что операцию гидрирования проводят до содержания водорода от 340 до 370 см³ на 1 г титана, а операцию дегидрирования проводят в две стадии с промежуточным измельчением образовавшегося спека при достижении остаточного содержания водорода в гидриде на первой стадии от 150 до 260 см³ на 1 г титана и остаточного содержания водорода в гидриде на второй стадии до 4 см³ на 1 г титана.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дегидрирование проводят при температуре от 450 до 550°С.