СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДСОДЕРЖАЩЕГО ГАЗА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ Российский патент 2004 года по МПК H01S3/00 H01S3/22 

Область техники

Изобретение относится к технике получения йодсодержащего газа и может быть использовано в йодных газовых лазерах.

Уровень техники

Известен способ получения йодсодержащего газа [1], включающий помещение кристаллического йода в герметичную камеру, его нагрев и подачу в камеру горячего газа-носителя.

Способ реализован в устройстве [1], включающем герметичную камеру с кристаллическим йодом, снабженную электрическим нагревателем, источник газа-носителя и устройство его нагрева. Вход камеры подключен к источнику газа-носителя через устройство его нагрева, а выход - к нагрузке. В данном устройстве скорость испарения кристаллов йода регулируют изменением электрической мощности нагревателя.

Недостатком указанных способа и устройства является то, что за счет изменения интенсивности нагрева невозможно быстро изменить содержание паров йода в газе в силу значительной тепловой инерционности устройства. Быстрое изменение содержания паров йода в газе могло бы быть достигнуто изменением расхода газа-носителя, но обычно расход паров йода изменяется приблизительно пропорционально изменению расхода газа-носителя и таким образом концентрация паров йода в йод содержащем газе практически не меняется. Другим недостатком является постепенное уменьшение концентрации паров йода в газе из-за уменьшения температуры поверхности йода при его испарении.

Известен способ получения йодсодержащего газа [2], основанный на помещении кристаллического йода в герметичную камеру, его нагреве под действием инфракрасного излучения с регулируемой интенсивностью и подаче в камеру горячего газа-носителя. Данный способ позволяет частично устранить недостатки аналога, так как в нем испарение йода происходит под действием инфракрасного излучения и, следовательно, возможно быстрое изменение концентрации паров йода в йодсодержащем газе при изменении интенсивности излучения. Кроме того, изменение концентрации паров йода в йодсодержащем газе достигается без какого-либо изменения параметров потока газа-носителя.

Способ реализован в устройстве [2], включающем герметичную камеру с кристаллическим йодом, источник горячего газа-носителя и внешний источник инфракрасного излучения с регулируемой интенсивностью. Камера имеет окно, прозрачное для инфракрасного излучения. Вход камеры подключен к источнику газа-носителя, а ее выход - к нагрузке.

Недостатками устройства являются низкая удельная производительность с единицы объема камеры, необходимость использования инфракрасного излучения высокой мощности (~42 кДж/моль 165 Дж/г), а также невозможность поддержания стационарной концентрации йода в газе из-за постепенного повышения температуры камеры при включенном инфракрасном источнике.

Как наиболее близкие по технической и физической сущности способ и устройство [2] выбраны в качестве прототипа заявляемого изобретения.

Сущность изобретения

Технической задачей изобретения является создание способа и устройства, обеспечивающих возможность поддержания в йодсодержащем газе стационарной концентрации йода или ее изменения по заданному закону.

Техническим результатом заявляемых способа и устройства является увеличение удельной производительности при одновременном повышении точности поддержания заданной концентрации йода в йодсодержащем газе, повышении надежности и снижении эксплуатационных затрат.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения йодсодержащего газа, включающем помещение йода в герметичную камеру, его нагрев под действием инфракрасного излучения с регулируемой интенсивностью и подачу горячего газа-носителя, новым является то, что йод размещают на внутренней поверхности камеры в виде предварительно сформированной оболочки, нагревают его через стенки камеры, газ-носитель равномерно распределяют вдоль поверхности оболочки, а затем изнутри камеры подают излучение, регулируя его интенсивность по измеренной концентрации паров йода в газе.

Во втором варианте способа оболочку формируют посредством спекания кристаллов йода.

Технический результат в устройстве для получения йодсодержащего газа достигается тем, что в известном устройстве, включающем герметичную камеру с кристаллическим йодом, соединенную с источником газа-носителя, и источник инфракрасного излучения с регулируемой интенсивностью, новым является то, что оно снабжено источником нагрева, установленным на наружной поверхности камеры, на внутренней поверхности которой размещен в виде оболочки кристаллический йод, а в полости, ограниченной оболочкой, установлены источник инфракрасного излучения и устройства равномерного ввода газа-носителя вдоль поверхности оболочки и вывода йодсодержащего газа, при этом на выходе устройства размещен узел измерения концентрации йода, соединенный с блоком регулировки интенсивности источника излучения.

Во втором варианте исполнения устройства источник инфракрасного излучения установлен симметрично относительно поверхности оболочки.

В третьем варианте исполнения устройства источник инфракрасного излучения помещен в кварцевую трубку.

В четвертом варианте исполнения устройства для ввода газа-носителя и вывода йод содержащего газа выполнены в виде кольцевых трубок с отверстиями, ориентированными вдоль поверхности оболочки.

Указанные отличия позволяют создать способ и устройство для получения йодсодержащего газа с большей удельной производительностью при одновременном повышении точности поддержания заданной концентрации йода в йодсодержащем газе, повышении надежности и снижении эксплуатационных затрат.

Не обнаружены технические решения, совокупность признаков в которых совпадает с совокупностью признаков заявляемого способа получения йодсодержащего газа по пунктам 1-2, в том числе с отличительными признаками. Эта совокупность признаков обеспечивает достижение указанного выше технического результата, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого способа критерию “изобретательский уровень”.

Покажем, каким образом достигается указанный выше технический результат по пунктам 1-2 заявляемого способа получения йодсодержащего газа.

Размещение на внутренней поверхности камеры кристаллов йода в виде предварительно сформированной оболочки позволяет увеличить площадь поверхности испарения и тем самым повысить производительность заявляемого способа. Для определенности, как и в прототипе, рассмотрим камеру цилиндрической формы. Например, даже в самом неблагоприятном случае, при минимально возможной высоте цилиндра равной радиусу камеры площадь боковой поверхности испарения получается вдвое больше, чем в прототипе. Во столько же раз в этом случае производительность заявляемого способа будет выше, чем у прототипа. В случае возможного размещения йодной оболочки и на торцевых поверхностях камеры удельная производительность с единицы объема увеличится в четыре раза.

Нагрев оболочки через стенку камеры позволяет уменьшить интенсивность излучения инфракрасного источника, необходимую для получения заданной концентрации йода и тем самым снизить эксплуатационные расходы, сохраняя при этом возможность быстрого изменения концентрации паров йода в газе регулировкой интенсивности излучения источника.

Равномерное распределение газа-носителя вдоль поверхности оболочки позволяет организовать симметричный обдув всей поверхности испарения, благодаря которому йодная оболочка вырабатывается более равномерно. Это позволяет повысить точность поддержания заданной концентрации йода в йодсодержащем газе и снизить эксплуатационные затраты, особенно в конце срока службы оболочки.

Регулировка интенсивности излучения по измеренной концентрации паров йода в йодсодержащем газе позволяет повысить точность поддержания концентрации паров йода не только на заданном уровне, но и при изменении ее по любому выбранному закону, определяемому технологическим процессом использования йодсодержащего газа и тем самым надежность.

Не обнаружены технические решения, совокупность признаков в которых совпадает с совокупностью признаков заявляемого устройства для получения йодсодержащего газа по пунктам 3-6, в том числе с отличительными признаками. Эта совокупность признаков обеспечивает достижение указанного выше технического результата, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого способа критерию “изобретательский уровень”.

Покажем, каким образом достигается указанный выше технический результат по пунктам 3-6 заявляемого устройства для получения йодсодержащего газа.

Наличие источника нагрева, установленного на наружной поверхности камеры, позволяет обеспечить, в том числе, предварительный нагрев внутренней полости камеры и задать скорость испарения йода с единицы площади поверхности оболочки, соответствующую заданной температуре. Это позволяет уменьшить интенсивность источника инфракрасного излучения, необходимую для получения заданной концентрации паров йода в йодсодержащем газе. В результате уменьшается суммарная потребляемая электрическая мощность и, следовательно, затраты на эксплуатацию устройства снижаются. В свою очередь уменьшение потребляемой электрической мощности связано с тем, что КПД использования электрической мощности переменного тока в термическом источнике нагрева при качественной теплоизоляции камеры близко к 100%, в то время как КПД высокостабилизированного регулируемого источника постоянного тока для питания инфракрасной лампы значительно ниже и обычно не превышает 70-80% [3].

Размещение кристаллов йода в виде оболочки на внутренней поверхности камеры а источника инфракрасного излучения в полости, ограниченной оболочкой, позволяет использовать излучение инфракрасного источника практически полностью, снижая затраты на его эксплуатацию. Отметим, что в прототипе присутствуют потери излучения в окне камеры и на зеркальном покрытии в самом инфракрасном источнике, необходимом для одностороннего вывода инфракрасного излучения.

Размещение устройств равномерного ввода газа-носителя вдоль поверхности оболочки и вывода йодсодержащего газа в полости, ограниченной оболочкой, позволяет организовать симметричный относительно поверхности испарения ввод и вывод газа, благодаря чему йодная оболочка вырабатывается более равномерно. Это позволяет повысить точность поддержания заданной концентрации йода в йодсодержащем газе и снизить эксплуатационные затраты, особенно в конце срока службы оболочки.

Наличие узла измерения концентрации йода, установленного на выходе устройства, соединенного с блоком регулировки интенсивности источника излучения, позволяет повысить точность поддержания концентрации паров йода либо на заданном уровне, либо по выбранному закону и, следовательно, надежность устройства.

Снижению эксплуатационных затрат служит размещение источника излучения симметрично относительно поверхности оболочки, позволяющее осуществить ее равномерную выработку.

Кроме того, для повышения надежности источник инфракрасного излучения может быть помещен в кварцевую трубку, так как это предотвратит разгерметизацию устройства и выброс йода в окружающую среду в случае разрушения кварцевой оболочки источника инфракрасного излучения, работающего в агрессивной среде паров йода.

Выполнение устройств для ввода газа-носителя и вывода йодсодержащего газа в виде кольцевых трубок с отверстиями, ориентированными вдоль поверхности оболочки, позволяет организовать равномерный обдув всей поверхности испарения и вывод газа, при котором йодная оболочка вырабатывается равномерно. Это позволяет повысить точность поддержания заданной концентрации йода в йодсодержащем газе и снизить эксплуатационные затраты.

На чертеже представлено устройство для получения йодсодержащего газа, реализующее заявляемый способ, где 1 - камера, 2 - оболочка из кристаллов йода, 3 - источник газа-носителя, 4 - источник нагрева, 5 - источник инфракрасного излучения, 6 - блок регулировки интенсивности источника инфракрасного излучения, 7 - устройство ввода газа-носителя, 8 - устройство вывода йодсодержащего газа, 9 - узел измерения концентрации йода, 10 - кварцевая трубка, 11 - отверстия для ввода и вывода газа, 12 - термостат, 13 - высокотемпературный датчик давления, 14 - датчик температуры, 15 - устройство нагрева газа-носителя, 16 - трубопровод для подачи газа-носителя, 17 - отсечной клапан, 18 - датчики давления, 19 - расходная шайба.

Устройство для получения йодсодержащего газа включает герметичную камеру 1, на внутренней поверхности которой размещена оболочка из кристаллов йода 2, источник газа-носителя 3, источник нагрева 4, источник инфракрасного излучения 5 с блоком регулировки интенсивности 6, устройство ввода газа-носителя 7, устройство вывода йодсодержащего газа 8, узел измерения концентрации йода 9. Источник нагрева 4 размещен на наружной поверхности камеры 1. Источник инфракрасного излучения 5 установлен внутри камеры 1, в полости, ограниченной оболочкой 2, где также размещены устройства ввода газа-носителя 7 и вывода йодсодержащего газа 8. На выходе устройства установлен узел измерения концентрации йода 9, соединенный с блоком регулировки интенсивности 6 источника инфракрасного излучения 5.

Во втором варианте исполнения устройства источник инфракрасного излучения 5 установлен симметрично относительно поверхности оболочки 2.

В третьем варианте исполнения устройства источник инфракрасного излучения 5 помещен в кварцевую трубку 10.

В четвертом варианте исполнения устройства равномерного ввода газа-носителя 7 и вывода йодсодержащего газа 8 выполнены в виде кольцевых трубок с отверстиями 11, ориентированными вдоль оболочки 2.

При этом для снижения тепловых потерь камера 1 помещена в термостат 12, а для измерения давления и температуры паров йода в ней установлены высокотемпературный датчик давления 13 и термодатчик 14. Устройство ввода 7 газа-носителя через устройство нагрева газа-носителя 15 подключено к источнику газа-носителя 3 посредством трубопровода 16 с отсечным клапаном 17. Для измерения температуры газа-носителя, поступающего в камеру 1, термодатчики 14 также установлены в трубопроводе подачи газа-носителя 16 и устройстве его нагрева 15. Для регулировки и измерения расхода газа-носителя в трубопроводе газа-носителя 16 установлены датчики давления 18 и расходная шайба 19.

Заявляемый способ получения йодсодержащего газа реализуется в устройстве следующим образом. На внутреннюю поверхность камеры 1 помещают йод в виде предварительно сформированной оболочки 2. Оболочку 2 нагревают до рабочей температуры через стенки камеры 1 с помощью нагревателя 4. Газ-носитель перед подачей в камеру 1 от источника 3 пропускают через устройство нагрева 15. Горячий газ-носитель подают в камеру 1 через устройство ввода 7, равномерно распределяя его вдоль поверхности оболочки 2 через отверстия 11. После этого изнутри камеры 1 подают инфракрасное излучение от источника 5. Образующиеся при нагревании пары йода подхватываются потоком газа-носителя, текущим вдоль поверхности оболочки 2, смешиваются с ним и выводятся из камеры 1 через устройство вывода 8. Измерив концентрацию паров йода в йодсодержащем газе посредством узла 9, изменяют интенсивность излучения источника 5 с помощью блока регулировки 6. Регулируя интенсивность излучения падающего на поверхность кристаллов йода, изменяют скорость испарения йода и, соответственно, изменяют концентрацию паров йода в йодсодержащем газе до получения необходимой концентрации. Функции поддержания заданной концентрации йода в йодсодержащем газе или регулирования концентрации по выбранному закону могут быть обеспечены с помощью микропроцессора или персонального компьютера, управляющих блоком регулировки интенсивности инфракрасного излучения по заданной программе.

При этом по показаниям высокотемпературного датчика давления 13, установленного в камере 1, контролируют давление газовой смеси. Измерение температуры паров йода в камере 1 осуществляют по показаниям датчика температуры 14. По показаниям термодатчиков 14, установленных в устройстве нагрева газа-носителя 15 и трубопроводе его подачи 16, контролируют температуру газа-носителя, поступающего в камеру 1. Изменение расхода газа-носителя через расходную шайбу 19 контролируют по показаниям датчиков давления 18. Сигналы от датчиков температуры 14 и давления 13, 18 поступают в микропроцессорную систему регистрации и управления.

В устройстве для реализации по второму варианту способа оболочку 2 формируют посредством спекания кристаллов йода.

В РФЯЦ-ВНИИЭФ разработан и испытан действующий макет предлагаемого устройства для получения йодсодержащего газа, реализующий заявляемый способ. Камера представляла собой полый стальной цилиндр диаметром 190 мм и длиной 220 мм, торцы которого были герметично закрыты металлическими фланцами через уплотняющие прокладки из гибкого графитового материала типа “ГраФлекс”. Внутренняя поверхность камеры была покрыта универсальной стеклоэмалью типа УЭС-300, стойкой к воздействию высокоагрессивных сред, в том числе йода и его соединений. На внутренней поверхности камеры была размещена оболочка, сформированная посредством спекания кристаллов йода, имевшая толщину ~10 мм и площадь поверхности испарения ~0.13 м². Устройства равномерного ввода в камеру газа-носителя и вывода из нее йодсодержащего газа были выполнены в виде кольцевых фторопластовых трубок с отверстиями, ориентированными вдоль поверхности оболочки из кристаллов йода. Необходимый температурный режим в камере обеспечивался за счет предварительного нагрева йодной оболочки через металлическую стенку камеры электрическим ленточным нагревателем типа ЭНГЛ-1-0.16/220 (200°С)-4.12 от источника мощностью ~200 Вт. Одновременно производился нагрев фланцев спиральными электронагревателями от источника мощностью ~500 Вт. Время установления рабочей температуры (Т=70÷90°С) в камере составляло около 30 минут. Внутри камеры по оси был установлен источник инфракрасного излучения (кварцевая лампа типа КГТ 220-1000-2). От воздействия паров йода лампа была защищена кварцевой трубкой. Включение инфракрасной лампы происходило после нагрева камеры до заданной температуры и подачи газа-носителя при одновременной откачке газовой смеси. Изменение интенсивности излучения инфракрасной лампы позволяло в реальном масштабе времени изменять температуру поверхностного слоя кристаллического йода, и тем самым скорость его сублимации. Содержание паров йода в газовой смеси определялось на выходе камеры с помощью узла измерения концентрации паров йода, в котором использовался абсорбционный метод, основанный на поглощении парами йода излучения в зеленой области спектра [4]. Узел был выполнен в виде проточной кюветы с двумя оптическими окнами, установленными на противоположных стенках, и двух собирающих линз, установленных параллельно окнам кюветы. В фокусе первой линзы был установлен источник излучения (зеленый светодиод), а в фокусе другой - приемник излучения (фотодиод). Сигнал с фотоприемника усиливался масштабным усилителем и с помощью АЦП вводился в персональный компьютер. Компьютер анализировал величину сигнала, вычислял концентрацию паров йода в газе, сравнивал ее с заданной и формировал сигнал управления для блока питания инфракрасной лампы. Начальное давление паров йода в камере и суммарное давление газовой смеси в рабочем пуске измерялось с помощью высокотемпературного датчика давления типа МИДА, позволяющего измерять давление в диапазоне 0÷0.1 МПа при температурах до 250°С. В качестве датчиков температуры использовались хромель-алюмелевые термопары. Для стабилизации температурного режима камера, а также трубопроводы и клапаны, были помещены в термостатированный бокс размером 900×1000×1100 мм. В качестве газа-носителя использовался азот. Изготовленный макет устройства для получения йодсодержащего газа имел следующие технические характеристики:

- максимальный расход йода - 0.02 Моль/с (~5 г/с);

- расход газа-носителя (азота) - до 0.2 Моль/с;

- диапазон регулирования и задания температуры - (+40...+110)°С;

- точность установки и регулирования температуры ±0.5°;

- время подготовки системы к работе из выключенного состояния: не более 0.5 часа;

- время переустановки и выхода на другую (более высокую) температуру - не более 5 мин.

Испытания макета устройства для получения йодсодержащего газа продемонстрировали несомненную осуществимость заявляемых изобретений с достижением указанного технического результата.

Благодаря увеличению удельной производительности при одновременном повышении точности поддержания заданной концентрации йода в йодсодержащем газе, повышении надежности и снижении эксплуатационных затрат заявляемые способ и устройство для получения йодсодержащего газа найдут широкое применение в промышленности, в частности в йодных газовых лазерах.

Источники информации

1. Long S., Qi Zhuang, Bailing Y., Proceeding of SPIE Vol. 2767, p.202 (1995).

2. US Patent №4434492, “Method and apparatus for iodine vaporization”, authors: David J.Benard, Nickolas R.Pchelkin, William E. McDermott, David E. Ellis, and George W.Miller, filed Mar. 10, 1981, Ser. №242, 505, Int. Cl.³ H 01 S 3/22.

3. Г.С.Найвельт, К.Б.Мазель, Ч.И.Хусаинов и др. Источники электропитания радиоэлектронной аппаратуры: Справочник. /Под ред. Г.С.Найвельта. - М.: Радио и связь, 1986. - 576 с., ил.

4. В.Н.Азязов, B.C.Сафонов, Н.И.Уфимцев, Квантовая электроника, т. 32, №9, 799-801 (2002).

Изобретение относится к лазерной технике. В способе кристаллический йод размещают на внутренней поверхности герметичной камеры в виде предварительно сформированной оболочки, нагревают оболочку через стенки камеры, газ-носитель равномерно распределяют вдоль поверхности оболочки, а затем изнутри камеры подают инфракрасное излучение, регулируя его интенсивность по измеренной концентрации паров йода в газе. Устройство включает герметичную камеру, соединенную с источником газа-носителя. На наружной поверхности камеры установлен источник нагрева, внутри камеры на ее внутренней поверхности размещен в виде оболочки кристаллический йод, а в полости, ограниченной оболочкой, установлены источник инфракрасного излучения с регулируемой интенсивностью, устройства равномерного ввода газа-носителя вдоль поверхности оболочки и вывода йодсодержащего газа. На выходе устройства размещен узел измерения концентрации йода, соединенный с блоком регулировки интенсивности источника излучения. Технический результат - увеличение удельной производительности при одновременном повышении точности поддержания заданной концентрации йода в йодсодержащем газе, повышение надежности и снижение эксплуатационных затрат. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения йодсодержащего газа, включающий помещение кристаллического йода в герметичную камеру, его нагрев под действием инфракрасного излучения с регулируемой интенсивностью и подачу горячего газа-носителя, отличающийся тем, что йод размещают на внутренней поверхности камеры в виде предварительно сформированной оболочки, нагревают его через стенки камеры, газ-носитель равномерно распределяют вдоль поверхности оболочки, а затем изнутри камеры подают излучение, регулируя его интенсивность по измеренной концентрации паров йода в газе.2. Способ получения йодсодержащего газа по п.1, отличающийся тем, что оболочку формируют посредством спекания кристаллов йода.3. Устройство для получения йодсодержащего газа, включающее герметичную камеру с кристаллическим йодом, соединенную с источником газа-носителя, и источник инфракрасного излучения с регулируемой интенсивностью, отличающееся тем, что оно снабжено источником нагрева, установленным на наружной поверхности камеры, на внутренней поверхности которой размещен в виде оболочки кристаллический йод, а в полости, ограниченной оболочкой, установлены источник инфракрасного излучения и устройства равномерного ввода газа-носителя вдоль поверхности оболочки и вывода йодсодержащего газа, при этом на выходе устройства размещен узел измерения концентрации йода, соединенный с блоком регулировки интенсивности источника излучения.4. Устройство для получения йодсодержащего газа, по п.3, отличающееся тем, что источник инфракрасного излучения установлен симметрично относительно поверхности оболочки.5. Устройство для получения йодсодержащего газа по любому из пп.3 и 4, отличающееся тем, что источник инфракрасного излучения помещен в кварцевую трубку.6. Устройство для получения йодсодержащего газа, по любому из пп.3-5, отличающееся тем, что устройства для ввода газа-носителя и вывода йодсодержащего газа выполнены в виде кольцевых трубок с отверстиями, ориентированными вдоль поверхности оболочки.