УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА ПУТЕМ СПЕКТРОМЕТРИИ ОПТИЧЕСКОЙ ЭМИССИИ НА ПЛАЗМЕ, ПОЛУЧЕННОЙ С ПОМОЩЬЮ ЛАЗЕРА Российский патент 2005 года по МПК G01N21/71 G01N21/63 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к устройству для элементного анализа путем спектрометрии оптической эмиссии на плазме, полученной с помощью лазера. Эта технология выполняется в естественной атмосфере.

Оно, в частности, применимо для проведения проверок и получения на месте характеристик испытательных образцов частей, предоставляемых для анализа.

В частности, оно применимо в области ядерной промышленности для исследования радиоактивных материалов.

В частности, настоящее изобретение применяется для картографирования топливных таблеток СОКС (МОХ) (Смешанный Оксид).

Предшествующий уровень техники

В приведенных ниже документах, описывающих предшествующий уровень техники, ссылка на которые делается для читателя, раскрыт способ элементного анализа для спектрометрии оптической эмиссии на плазме, полученной с помощью лазера в присутствии аргона:

[1] ЕР 0654663 А (изобретение автров Н.Андре, П.Моучин и А.Семерок (N.Andre, P.Mauchien and A.Semerok)) - см. также FR 2712697 A и US 5583634.

Технология, раскрывая в этом документе, не может использоваться для проверки топливных таблеток СОКС с достаточной разрешающей способностью и при достаточно высоких скоростях.

Напомним, что топливо СОКС, используемое в ядерных реакторах в виде спеченных таблеток СОКС, содержит смесь окисла плутония (PuO₂) и окисла урана (UO₂). Инспекция при производстве этих таблеток представляет собой существенный этап проверки обеспечения технических условий, необходимых для их использования, в частности, относящихся к однородности смеси PuO₂/UO₂.

Для замера распределения концентрации урана и плутония в таблетках и выполнения технических условий процесса их производства необходимо иметь технологию проведения проверки, существенными моментами которой являются.

- Такая технология должна позволять производить количественное описание объектов со средним диаметром 10 мкм. Можно продемонстрировать, что для точного описания этого объекта необходим "зонд" с пространственной разрешающей способностью в три раза меньшей, чем диаметр данного объекта. Это означает, что диаметр точки измерения, проводимого на таблетках СОКС, должен составлять приблизительно 3 мкм.

- Химические элементы, для которых необходимо производить количественные измерения в таком масштабе, представляют собой уран и плутоний.

- Технология должна позволять получать двумерные карты таблеток с различными свойствами: вначале необоженных таблеток (перед вводом их в печь), которые являются хрупкими и пористыми, и затем спеченных таблеток (после ввода их в печь). Ограничивающие условия для проведения измерений на этих двух типах опытных образцов являются различными.

- Необходимые подготовительные операции для таблеток, которые подвергаются анализу, должны быть минимальными с тем, чтобы измерения были совместимыми с "оперативным" мониторингом процесса промышленного производства. Должна обеспечиваться возможность выполнять измерения на удалении для предотвращения загрязнения измерительного инструмента.

- Должна обеспечиваться возможность проводить инспекцию нескольких единиц таблеток для операции, длящейся один день, для удовлетворения потребностей инспекции, при этом минимальная площадь инспекции должна составлять приблизительно 1 мм² на таблетку.

Кроме того, требуется, чтобы используемая технология не приводила к образованию каких-либо жидких радиоактивных оттоков, чтобы часть этой технологии, связанная с радиоактивными веществами, была минимальной для ограничения работы в области проведения инспекции, и чтобы

измерительный инструмент позволял проводить анализ радиоактивных испытательных образцов без необходимости проведения каких-либо специальных подготовительных работ.

Известны три основные технологии, применяемые для инспектирования однородности таблеток СОКС.

Первые две технологии используются для формирования изображения поверхности таких таблеток. В них может использоваться альфа авторадиография, которая основана на измерении излучения альфа частиц этими таблетками, и металлографическое травление, представляющее собой микроскопическое исследование секции таблетки, обработанной кислотой (которая приводит к дифференциации травления между PuO₂ И UO₂).

Третья технология предусматривает выполнение количественного микроанализа поверхности и в ней используется электронный микрозонд для анализа эмиссии рентгеновского излучения, индуцированного бомбардировкой таблетки электронами.

Альфа авторадиография может использоваться только для получения качественного изображения элементов, излучающих альфа-частицы. При этом, эта технология определяет все излучатели альфа-частиц, например, такие, как плутоний и америций, без различий между ними.

Разрешающая способность такой технологии составляет порядка 40 мкм, что недостаточно для требуемого применения (несколько микрометров).

Таким образом, альфа авторадиография может только очень частично удовлетворить технические условия для проведения проверки топливных таблеток СОКС.

Технология, описанная в документе ссылки, используемая для приемочных испытаний процесса производства для спеченных смешанных таблеток из окисла плутония и окисла урана, представляет собой анализ с помощью технологии электронного микрозондирования. Существенными ограничениями этой технологии являются следующие:

- Необходимость специальной подготовки испытательных образцов, которые подвергаются анализу, что требует нескольких часов обработки,

- Длительный период измерений при количественном анализе, причем необходимо несколько десятков часов для анализа карты размером 1000 мкм×250 мкм с разрешающей способностью 3 мкм,

- Невозможность выполнения измерений распределения концентрации неспеченных таблеток, так как высокая пористость таблеток этого типа делает измерения с помощью микрозонда длительными и трудоемкими. Поэтому электронный микрозонд не подходит для "оперативных" инспекций при производстве таблеток СОКС.

Металлографическое травление представляет собой относительно длительный при воплощении способ. Кроме того, в случае анализа радиоактивных материалов таких, как топливные таблетки СОКС, оно создает радиоактивные оттоки.

В большинстве технологий поверхностной инспекции используются пучки заряженных частиц, применение которых при анализе изолирующих испытательных образцов и испытательных образцов с плохой проводимостью, таких, как таблетки СОКС, является гораздо более трудоемким. Эти технологии используются в вакууме и не позволяют изолировать систему детектирования, которая может загрязняться во время проведения измерений радиоактивных испытательных образцов и которую необходимо экранировать от воздействия радиации.

Оптические способы, в частности, спектрометрия оптической эмиссии на плазме, производимой лазером, лучше приспособлены для анализа этого типа материала. В частности, взаимодействие лазерного луча с материалом незначительно зависит от природы этого материала. Кроме того, такое взаимодействие происходит при атмосферном давлении и может выполняться непосредственно в защитной камере с перчатками. Оптическая информация, получаемая при этом взаимодействии, может собираться с помощью оптоволоконного световода и ее анализ производиться на удалении с помощью инструмента, расположенного за пределами средства, изолирующего радиоактивные материалы. Это может устранить проблемы загрязнения и упрощает обслуживание.

В следующем документе, на который делается ссылка для читателя, описана технология элементарного анализа для анализа твердых испытательных образцов с помощью спектрометрии оптической эмиссии на плазме, полученной с помощью лазера:

[2] Измерения и Испытания, контракт МАТ1-СТ-93-0029, исследование спектрометрии эмиссии на плазме, полученной с помощью лазера, для локализованного многоэлементного анализа твердых веществ с отображением, ноябрь 1993 - апрель 1996, Сводный отчет, координатор проекта: С.Е.А. - Seclay DCC/DPE (Франция).

В соответствии с технологией, описанной в документе [2], луч лазера фокусируется на диафрагму с помощью объектива и затем направляется на Кассегреновский объектив (отражающий объектив), который имеет оптическую разрешающую способность порядка 2 мкм. Луч лазера фокусируется на диафрагму для создания изображения поверхности испытательного образца, которое представляет собой комбинацию изображений лазера и диафрагмы. Оно не может использоваться для получения элементов изображений меньших, чем 6-8 мкм.

Этот тип устройства также требует чрезвычайно точной установки объектива для достижения наилучших характеристик, и для него необходим частое выполнение регулировок.

Кроме того, объектив Кассегрейна имеет центральное зеркало, которое образует центральную область тени, которая приводит к существенным потерям энергии лазера и, таким образом, ограничивает передачу энергии или уменьшает апертуру, используемую для лазера при работе "во внеосевом режиме". Кроме того, центральное зеркало также образует дифракцию. Все это приводит к потере разрешающей способности.

Технология, описанная в документе [2], снижает характеристики в отношении пространственной разрешающей способности до такой степени, что система является неприменимой. Она не позволяет достичь существенной разрешающей способности, необходимой для использования при картографии топливных таблеток СОКС.

Сущность изобретения

Целью настоящего изобретения является устранение недостатков, описанных выше, и в нем, в общем, предлагается устройство, предназначенное для проведения элементного анализа на основе спектрометрии оптической эмиссии в плазме, полученной с помощью лазера, которое позволяет обеспечить высокую пространственную разрешающую способность и может быть использовано для обеспечения высокой скорости измерений при минимизации деградации состояния поверхности анализируемого объекта.

Оно направлено на устройство элементного анализа, работающего на принципе спектрометрии оптической эмиссии на плазме, полученной с помощью лазера, причем это устройство отличается тем, что содержит:

- импульсный лазерный источник;

- диафрагму, используемую для выбора части луча лазера, испускаемого источником и в возможной степени ограничивающую форму воздействия луча лазера на объект, который подвергается анализу, причем этот лазерный луч не является сфокусированным в плоскости диафрагмы;

- первое оптическое средство, способное проецировать изображение диафрагмы в бесконечность;

- второе оптическое средство, сконструированное для приема изображения диафрагмы, спроецированной в бесконечность, с помощью первого оптического средства и фокусировки его на объект, анализ которого проводится, для образования плазмы на поверхности этого объекта, причем узел, сформированный из диафрагмы и первого и второго оптических средств, также удовлетворяет следующим условиям:

- изображение диафрагмы, сфокусированное на объект, равно требуемым размерам на этом объекте (этот размер соответствует требуемой пространственной разрешающей способности и, например, составляет от 1 мкм до 10 мкм);

- точка фокуса лазерного луча после прохождения через диафрагму и первое и второе оптические средства находится за пределами плоскости изображения диафрагмы;

- средство анализа спектра светового излучения, излучаемого плазмой; и

- средство определения элементного состава объекта на основе результатов этого спектрального анализа.

Геометрическая линза полностью управляет формированием изображения диафрагмы.

Если игнорировать энергию, добавляемую лучом лазера, можно видеть, что диафрагма представляет собой реальный объект, размещенный перед объективом, предпочтительно состоящим, с точки зрения рефракции, из одной или нескольких линз.

Поэтому этот объектив может быть сконструирован таким образом, что он будет проецировать изображение диафрагмы в бесконечность.

С другой стороны, луч лазерного света, который не сфокусирован в плоскости диафрагмы, не будет идеально параллельным на выходе из этого объектива.

Следовательно, этот луч не будет сфокусирован в плоскости изображения диафрагмы после прохождения через второе оптическое средство.

Таким образом, можно сказать, что используемые оптические установки означают, что плоскость изображения диафрагмы и фокальная точка лазера не совпадают, так, что можно управлять размером взаимодействия (разрешающей способностью анализа).

Настоящее изобретение позволяет обеспечить взаимодействие лазерного источника с диафрагмой и с первым и вторым оптическими средствами для создания одиночного импульса лазера на объекте, мощность воздействия которого на единицу площади равна 1 ГВт/см², предпочтительно, эта мощность на единицу площади равна 10 ГВт/см² или больше.

В соответствии с предпочтительным вариантом воплощения настоящего изобретения, второе оптическое средство имеет цифровую апертуру, равную или большую 0,1.

Размер области воздействия лазерного луча на объект может быть большим или равным 1 мкм.

Предпочтительно, он равен приблизительно 3 мкм при применении для анализа таблеток СОКС.

Однако в других вариантах воплощения этот размер может изменяться от 1 мкм до 10 мкм.

Предпочтительно, частоту смещения объекта между двумя импульсами источника лазерного излучения выбирают большей или равной 15 Гц для снижения времени анализа при обеспечении синхронизации импульсов лазерного излучения с такой же скоростью.

Может также использоваться более низкое значение частоты смещения.

Может использоваться пластина, управляющая непрерывным или шаговым смещением объекта. Если пластина смещается непрерывно, шаг анализа пропорционален скорости смещения пластины и обратно пропорционален частоте повторения импульсов лазерного излучения.

В соответствии с одним из предпочтительных вариантов воплощения устройства в соответствии с настоящим изобретением, источник может излучать ультрафиолетовый свет.

Предпочтительно, относительные вариации энергии от одного импульса лазерного излучения до другого не превышают 5%.

В соответствии с одним из предпочтительных вариантов воплощения настоящего изобретения:

- диафрагма содержит круглое отверстие, которое позволяет выбирать центральную часть лазерного луча, выходящего из источника лазерного излучения;

- первое оптическое средство представляет собой преломляющее оптическое средство, например, состоящее из составного объектива, и

- второе оптическое средство представляет собой преломляющее оптическое средство, содержащее объектив.

Предпочтительно, первое и второе оптические средства имеют противоотражающее покрытие в отношении отражений на длине волны света, испускаемого источником лазера.

В соответствии с третьим вариантом воплощения устройства, в соответствии с настоящим изобретением, это устройство также содержит средство подачи струи газа (например, струи аргона) на объект, которая позволяет увеличить оптическую эмиссию плазмы.

Предпочтительно, это устройство также содержит:

- средство наблюдения за объектом так, что объект может быть помещен в плоскость изображения диафрагмы; и

- зеркало, отражающее на длине волны лазерного источника света, и прозрачное на других длинах волн, причем это зеркало помещается на пути света между первым и вторым оптическим средством и сконструировано таким образом, что оно отражает практически весь луч лазера на второе оптическое средство и передает изображение объекта на средство наблюдения.

Перечень фигур чертежей

Настоящее изобретение будет в большей степени понятно после чтения следующего описания вариантов его воплощения, которые приведены только для информации и не являются каким-либо образом ограничивающими, со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых:

- фигура 1 изображает схему конкретного варианта воплощения устройства для спектрометрии оптической эмиссии плазмы, полученной с помощью лазера, в соответствии с настоящим изобретением, и

- фигура 2 изображает схему установки для анализа топливных таблеток СОКС, используемую в устройстве по фиг.1.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Как можно видеть, настоящее изобретение представляет собой устройство для спектрометрии оптической эмиссии плазмы, полученной с помощью лазера, которое может использоваться, в частности, для проведения инспекции топливных таблеток СОКС.

Для выполнения микроанализа с помощью спектрометрии оптической эмиссии на плазме, полученной с помощью лазера, импульсный луч лазерного излучения концентрируется на поверхности испытуемого образца, анализ которого производится, при высокой интенсивности облучения, которое сфокусировано на испытуемом образце для получения плазмы, состоящей из элементов, находящихся в первых микрометрах вглубь от поверхности испытуемого образца.

Эта плазма излучает свет, и атомарные, и ионные линии этого излучения могут анализироваться для определения соответствующих концентраций различных составляющих элементов на поверхности испытуемого образца.

Когда испытуемый образец перемещается, можно получить распределение концентрации этих элементов для формирования карты распределения элементарных частиц.

Эта технология может быть приспособлена для быстрых измерений распределения концентрации элементов в таблетках СОКС с разрешающей способностью 3 мкм так, что в соответствии с настоящим изобретением необходимо будет использовать только один импульс лазерного излучения для обеспечения требуемой степени воздействия. Эта характеристика настоящего изобретения отличает его от обычно применяемых технологий, в которых предпочтительно использовать среднюю величину измерений по нескольким импульсам лазерного излучения для каждого воздействия.

Преимущество настоящего изобретения состоит в том, что оно уменьшает время проведения анализа и обеспечивает лучший контроль над глубиной и диаметром кратеров разрушения поверхности таблеток.

Кроме того, для получения представительных результатов измерений, мощность на единицу площади, "прикладываемая" на таблетку, составляет больше, чем 10 ГВт/см². Величины такого порядка энергии могут создавать кратеры разрушения поверхности с глубиной всего лишь нескольких микрометров, которые незначительно ухудшают состояние поверхности объекта.

Эти величины также могут использоваться для выполнения измерения на объекте, неровности поверхности которого имеют амплитуду такого же порядка, как требуемая пространственная разрешающая способность.

Средства, используемые для выполнения измерений, выбираются так, чтобы их можно было приспособить для мощностей лазерного излучения, используемых для получения величины воздействия (диаметра кратеров разрушения поверхности или поперечной разрешающей способности) порядка 3 микрометра.

Средство смещения таблетки выбирается таким образом, чтобы получить частоту съема спектра, равную или большую 15 Гц для улучшения скорости анализа.

Эти характеристики придают спектрометрии оптической эмиссии на плазме, полученной с помощью лазера, бесспорное преимущество по сравнению с другими технологиями, упомянутыми выше, и позволяют удовлетворить потребности технологического процесса.

На фиг.1 изображена схема примера устройства для спектрометрии оптической эмиссии на плазме, полученной с помощью лазерного излучения в соответствии с настоящим изобретением и приспособленного для проведения микроанализа таблеток СОКС.

Как уже было описано выше, природа испытуемых образцов является различной. Одни из испытуемых образцов (неспеченные соединения) являются хрупкими, в то время как вторые (спеченные соединения) представляют собой плотный материал, который трудно поддается разрушению. Устройство по фигуре 1 сконструировано специально для удовлетворительного разрушения поверхности спеченных испытуемых образцов и неспеченных таблеток.

Данное устройство предназначено для проведения анализа таблеток СОКС таких, как таблетки 2, и содержит пластину 4, на которой установлена таблетка. Эта пластина позволяет выполнять микросмещение вдоль двух перпендикулярных направлений Х и Y.

Устройство также содержит импульсный лазер 6, диафрагму 8, собирающую линзу 10, фокусирующий объектив 12, оптоволоконный световод 14, спектрометр 16, оборудованный системой 18 детектирования, а также компьютер 20, оборудованный экраном 22 дисплея.

Все эти компоненты будут описаны более подробно ниже. Выбор длины волны используемого лазера 6 производится в соответствии с природой материалов, анализ которых выполняется. Лазер излучает ультрафиолетовый свет для получения наилучшего сочетания свойств лазера и материала для обеспечения разрушения поверхности материала.

В рассматриваемом примере лазер 6 представляет собой твердотельный Nd-YAG лазер с учетверением частоты, который может излучать лазерные импульсы с длительностью несколько наносекунд. Длина волны его излучения равна 266 нм. На такой длине волны он может "передавать" энергию на единицу площади большую, чем 10 ГВт/см².

Выбор режима работы "одиночными" импульсами (другими словами, используя один импульс лазера для создания каждого воздействия) требует обеспечения очень стабильной энергии в каждом импульсе (относительные вариации энергии не должны превышать 5%).

Такое требование означает, что необходимо выбирать компактный лазер низкой энергии (приблизительно 2 мДж на длине волны 266 нм), который обеспечивает достаточно стабильную энергию импульса.

Энергия, выделяемая на цели, составляет менее чем несколько сотен микроджоулей благодаря пространственной фильтрации.

Эта энергия, сфокусированная на площади несколько мкм², позволяет достичь достаточной степени облучения (мощности на единицу площади) для разрушения поверхности спеченной таблетки СОКС.

Кроме того, компактность лазера облегчает его интеграцию в промышленный процесс.

Его способность работать стабильным и воспроизводимым образом на частоте, равной 15 Гц или большей, позволяет получать карты со скоростью, необходимой для проведения инспекции процесса производства таблеток СОКС.

Луч 24, излучаемый лазером 6, проходит пространственную фильтрацию диафрагмой 8; отверстие этой диафрагмы может быть меньшим, чем апертура луча 24, и позволяет отбирать центральную часть этого луча 24. Необходимо, чтобы диаметр луча можно было адаптировать с использованием оптической установки телескопического типа.

Следует отметить, что этот луч не сфокусирован в плоскости диафрагмы.

Собирающая линза 10 представляет собой, например, собирающую составную линзу, которая проецирует изображение диафрагмы 8 в бесконечность.

Луч лазера, полученный таким образом, направляется диэлектрическим зеркалом 26 на фокусирующий объектив 12, сконструированный таким образом, что он фокусирует луч лазера на таблетку 2.

Он представляет собой преломляющий микроскопический объектив, собранный без клея, обработанный для придания ему противоотражающих свойств, для отражения на длине волны излучения лазера 6 (266 нм в рассматриваемом примере), и который способен выдержать выходной поток света из лазера 6 без повреждения.

Следует отметить, что изображение диафрагмы 8, спроецированное в бесконечность линзой 10, передается на объектив 12, и этот объектив фокусирует это изображение на таблетку 2.

Кроме того, узел, сформированный диафрагмой, линзой 10 и объективом 12, удовлетворяет следующим условиям:

- изображение диафрагмы, сфокусированное на данную таблетку, равно требуемым размерам области воздействия на этой таблетке; и

- точка фокусировки луча лазера проходит через диафрагму, линзу 10 и объектив 12 и находится за пределами плоскости изображения диафрагмы.

Объектив 12 также имеет большую цифровую апертуру, большую, чем 0,1 или равную этой величине. Выбор такой величины предотвращает взаимодействие луча лазера с плазмой 28, генерируемой во время разрушения поверхностного слоя с помощью лазера.

Свойство такого взаимодействия вызывает флуктуации в производимой плазме, и ухудшает свойство повторяемости, что является плохим показателем при производстве количественных карт. Кроме того, этот объектив 12 имеет оптическое разрешение 1 мкм, так что изображение диафрагмы может быть сфокусировано на поверхности таблеток без какой-либо существенной оптической аберрации. Такие характеристики являются важными для обеспечения фокусировки луча лазера с диаметром 0,3 мкм. Такая пространственная разрешающая способность аналитического зонда является необходимой для обеспечения возможности количественного описания объектов с размером 10 мкм.

Этот тип линзы связан с длиной волны 266 нм разрушения поверхности и с минимальным облучением 10 Гвт/см², представляет собой техническое решение, которое позволяет осуществлять контролируемое и локализованное разрушение поверхности спеченных материалов.

Объектив 12 удерживается рамой микроскопа (не показана). Такой фокусирующий объектив 12, связанный с диафрагмой 8, которая расположена в фокальной точке узла линза 10 - объектив 12, позволяет получить кратеры разрушения поверхности с диаметром 1 мкм или меньше.

Положение таблетки 2 в точке фокусировки луча лазера проверяется при просмотре области этой таблетки 2 через зеркало 26 с использованием камеры 32 ПЗС (CCD) (прибор с зарядовой связью), связанной с экраном 34 дисплея, которая расположена над диэлектрическим зеркалом 26, которое обработано на длине волны лазера.

Плоскость фокусировки камеры ПЗС совпадает с плоскостью фокусировки луча лазера.

Линза 36, расположенная между зеркалом 26 и камерой 32, используется для получения изображения поверхности испытуемого образца в камере 32. Эта камера 32 используется для выбора области, анализ которой производится, и для установки поверхности испытуемого образца в плоскости изображения диафрагмы 8, сформированного с помощью объектива 12.

Таблетка 2, анализ которой производится, помещается с точностью один микрометр на пластине микроперемещения, которая снабжена приводом с двигателем перемещения вдоль двух перпендикулярных осей Х и Y.

Смещение в плоскости XY представляет собой средство выбора области, картографирование которой производится, и картографирования таблетки.

После каждого импульса лазера пластина автоматически смещается на заранее определенное расстояние (шаг измерения). Область воздействия лазера может быть расположена рядом с предыдущим воздействием (смещение, равное диаметру кратера разрушения поверхности) или может не быть расположена рядом с ним, в зависимости от выбранного шага.

Смещение пластины может управляться с использованием ручки управления позиционирования (не показана) или непосредственно с помощью управляющего программного обеспечения, установленного в компьютере 20.

Частота смещения пластины между двумя точками измерения выбирается большей 15 герц или равной этой величине. Такая частота смещения представляет собой одну из важных характеристик устройства, изображенного на фигуре 1, так как оно может использоваться для выполнения инспекций в процессе изготовления таблеток СОКС с достаточно большим количеством испытуемых образцов.

Оптическая эмиссия плазмы 28 контролируется с помощью оптоволоконного световода 14, один конец которого удерживается на месте с помощью средства, которое не представлено на чертеже, и располагается вблизи к области формирования плазмы 28, производимой при взаимодействии луча лазера с таблеткой 2. Другой конец оптоволоконного световода подключен ко входу оптического спектрометра 16.

Разрешающая способность этого спектрометра 16 является высокой: полная ширина на половине максимума пика, которую он производит, больше 0,05 нм. Такая разрешающая способность необходима для анализа спектров эмиссии плутония и урана, поскольку эти спектры содержат большое количество линий.

Сбор света с использованием оптоволоконного световода, позволяет работать на удалении и устраняет необходимость для пользователя устройства находиться вблизи к области, в которой все время обрабатываются радиоактивные испытуемые образцы. Такой режим сбора обеспечивает безопасность технологии анализа таблеток СОКС в соответствии с настоящим изобретением.

Спектрометр 16 подключен к системе 18 детектирования, которая состоит из камеры ПЗС, оборудованной усилителем. Спектральный диапазон, доступный для этой системы 18 детектирования, изменяется от 190 нм до 800 нм. Окно спектральных измерений равно приблизительно 10 нанометров.

Импульсный генератор 19 открывает усилительную дверцу камеры системы 18 детектирования после времени ожидания, которое выбирается как функция импульсов лазера.

Лазер 6, пластина 4 микросмещения, спектрометр 16 и система 18 детектирования управляются с использованием компьютера 20, который оборудован соответствующим управляющим программным обеспечением.

Требуемые рабочие характеристики не могут быть достигнуты без соответствующей последовательности измерений. Система 18 детектирования выполняет измерение только во время интервала времени измерения, который определяется после каждого импульса, излучаемого лазером (по соображения обеспечения разрешающей способности по времени). Выбор этого интервала измерения является очень важным для данного случая применения (анализ топливных таблеток СОКС).

Очень яркая плазма (искра) создается в начале взаимодействия лазера-материала, и оптический сигнал от этой плазмы не может использоваться. Измерение оптической эмиссии элементов становится невозможным для использования после окончания этой эмиссии излучения черного тела с непрерывной длиной волны.

Карты таблеток СОКС составляются с пространственным разрешением 3 мкм и получаются при интервале измерения или "воротах" от 100 нс до 1 мкс, эти "ворота" открываются на интервал от 10 нс до 500 нс после излучения импульса лазера.

После того как эмиссия, возникающая при воздействии импульса лазера на таблетку 2, будет обнаружена, компьютер 20 посылает на пластину 4 команду на смещение. После выполнения этого смещения начинается новая последовательность измерений.

Программное обеспечение, установленное в компьютер 20, может использоваться для выбора средней длины волны спектра, который должен быть записан, и для выбора размера области анализа, а также шага измерения.

Это программное обеспечение записывает спектр в спектральном диапазоне, равном приблизительно 10 нм, каждый раз, когда включается лазер. Затем могут использоваться линии оптической эмиссии, которые представляют собой характеристику урана и плутония.

Средство, содержащее трубку 38, используется для подачи струи газа такого, как аргон, направленной на поверхность анализируемой таблетки 2, для увеличения сигнала оптической эмиссии плазмы.

В документе [1], указанном выше, содержится больше информации в отношении этого предмета.

В результате интенсивность линий оптической эмиссии может быть усилена с коэффициентом 10 или больше (от 2,5 до 3 для микроплазмы - см. документ [1]) по сравнению с оптической спектрометрией в естественной атмосфере без струи аргона.

Следует отметить, что для определения соотношения между интенсивностью сигнала эмиссии и концентрацией химических элементов в анализируемых таблетках необходимо выполнение калибровки. Отбор проб проверяется ежедневно для гарантирования того, что выполняемые измерения будут точными.

Калибровка выполняется с использованием контрольных образцов спеченных таблеток СОКС. Эти испытательные образцы изготавливают с использованием смешанных порошков окислов в соответствии с процессом производства, который позволяет сформировать достаточно однородные контрольные испытательные образцы.

Калибровка выполняется путем выполнения приблизительно ста измерений с использованием последовательных импульсов лазера, распределенных случайным образом по поверхности контрольных испытательных образцов.

Дисперсия измерений составляет порядок дисперсии используемой технологии, другими словами, приблизительно от 4 до 5%.

Программное обеспечение использования спектра определяет величину общего и чистого прироста интенсивности линий эмиссии, выбранных в спектральном диапазоне измерения.

Кривые калибровки вычерчиваются с использованием величин интенсивности линий эмиссии каждого химического элемента или отношений интенсивности линий эмиссии двух элементов (Pu и U), содержащихся в таблетках.

Для каждого воздействия лучом лазера величины интенсивности линий (или отношения линий) преобразуются в абсолютные концентрации с использованием кривых калибровки.

Распределение концентрации каждого химического элемента на поверхности таблетки преобразуется в цветное изображение с помощью программного обеспечения обработки изображения.

Каждый диапазон концентрации представлен своим цветом.

Карта распределения элементарных частиц таблеток смешанных окислов PuO₂/UO₂ составляется с использованием устройства в соответствии с настоящим изобретением, причем это устройство приспособлено для манипуляции с радиоактивными элементами.

Фокусирующий объектив 12 и пластина 4 микросмещения затем помещаются в изолирующий контейнер, например в защитную камеру с перчатками.

На фигуре 2 изображена схема такого устройства, которое может использоваться для составления карт элементного распределения таблеток смешанных окислов PuO₂/UO₂.

На этом чертеже изображены компоненты, описанные выше со ссылкой на фигуру 1. Кроме того, устройство, изображенное на фигуре 2, содержит:

- первый изолирующий контейнер 40, в который вводятся таблетки, подвергаемые анализу; и

- второй изолирующий контейнер 42, соединенный с первым контейнером 40 через воздушный запор 44, который используется для передачи на анализ таблеток из контейнера 40 в контейнер 42. Второй контейнер 42 содержит фокусирующий объектив 12 и пластину 4 микросмещения.

Каждая таблетка переносится обратно в контейнер 40 после выполнения измерений с помощью устройства.

На фигуре 2 также изображены трубки 46 и 48, соединяющие лазер 6 и камеру 32 со вторым контейнером 42.

Трубка 46 содержит диафрагму 8 и линзу 10, и трубка 48 содержит зеркало 26 и линзу 36.

Герметичная стенка 50 контейнера проходит вокруг внешней кромки объектива 12, изолируя внутренний объем контейнера 42 от этих трубок 46 и 48, позволяя при этом лазерному лучу проходить, как показано на фигуре 2.

Настоящее изобретение не ограничивается инспекцией топливных таблеток СОКС. Оно применимо для анализа элементного распределения любого испытуемого образца или объекта, для которого требуется знать элементное содержание составляющих с разрешающей способностью по размеру воздействия порядка 1 мкм.

Для информации, в качестве не ограничивающего примера:

- отверстие диафрагмы выполнено круглым, и его диаметр составляет 250 мкм,

- длина фокусного расстояния линзы 10 составляет 1000 мм,

- цифровая апертура объектива 12 микроскопа близка к 250, и его увеличение определяется как функция требуемого диаметра точек воздействия.

Область использования - измерительная техника. Устройство содержит импульсный лазерный источник, средства фокусирования света от этого источника на объект, подвергаемый анализу, для получения плазмы на поверхности объекта, средство анализа спектра излучения плазмы, средство определения элементного состава объекта на основе этого анализа и, возможно, средство для смещения объекта. Изобретение, в частности, применяется для испытания радиоактивных материалов. Технический результат - повышение разрешающей способности устройства. 9 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для элементного анализа путем спектрометрии оптической эмиссии плазмы, производимой с помощью лазера, отличающееся тем, что оно содержит:

- импульсный лазерный источник (6);

- диафрагму (8), используемую для выбора части луча лазера, излучаемого источником, и возможного ограничения формы воздействия луча лазера на объект (2), подвергаемый анализу, этот луч лазера не фокусируется в плоскости диафрагмы;

- первое оптическое средство (10), способное проецировать изображение диафрагмы в бесконечность;

- второе оптическое средство (12), сконструированное для приема изображения диафрагмы, спроецированного в бесконечность с помощью первого оптического средства, и фокусирующее его на объект, анализ которого производится, для получения плазмы (28) на поверхности этого объекта, причем узел, сформированный из диафрагмы и первого и второго оптических средств, также удовлетворяет следующим условиям:

- изображение диафрагмы, сфокусированное на объект, равно требуемым на этом объекте размерам;

- точка фокуса луча лазера после прохождения через диафрагму и первое и второе оптические средства, находится за пределами плоскости изображения диафрагмы;

- средство (16, 18) анализа спектра излучения света, излучаемого плазмой; и

- средство (20) определения элементного состава объекта, на основе результатов этого спектрального анализа.

- средство (32) наблюдения объекта, с помощью которого объект может помещаться в плоскости изображения диафрагмы; и

- зеркало (26), отражающее на длине волны источника лазера и являющееся прозрачным на других длинах волн, причем это зеркало помещается на пути света между первым и вторым оптическим средством и сконструировано так, что оно отражает почти весь лазерный луч на второе оптическое средство и передает изображение объекта на средство наблюдения.