СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕССБАУЭРОВСКОГО ИСТОЧНИКА КОБАЛЬТ-57 В МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ МАТРИЦЕ Российский патент 2005 года по МПК G21G4/06 

Изобретение относится к технологии изготовления мессбауэровских источников и может быть использовано в ядерной гамма-резонансной спектроскопии.

Известны способы, описанные в (Nucl. Instr. And Methods, 1964, v.26, №2, р.269-273 Stephan I; Nucl. Instr. And Methods, 1967, v.54, №2, p.105-109, Deji I., Molnar В.), в которых кобальт-57 электролитически осаждают на различные металлические фольги из электролита, с последующей термодиффузией радионуклида в металл при температурах 950-1100°С в течение 2-50 часов в вакууме 1.3·10^-3-1.3·10^-4 Па. Данные способы не позволяют получать узколинейные источники с шириной 0.12 мм/с при поверхностной активности источников более 30 мКи/см².

Способ получения источников с узкой (0.13 мм/с) линией испускания при поверхностной активности до 500 мКи/см² описан в патенте (RU 2084981, МПК G 21 G 4/06 от 25.01.95, опубликован 20.07.97, БИ №20), в соответствии с которым на родиевую фольгу электролитически наносят кобальт-57 в течение 4-12 часов, а затем производят его термодиффузию в вакууме 1·10^-3 Па при следующих скоростях нагрева:

До 950°С не более 1.0°/с

950-1000°С 0.3-0.4°/с

1000-1100°С 0.2-0.25°/с

1100-1200°С 0.6-0.7°/с

1200-1350°С 0.3-0.4°/с

с выдерживанием при 1355-1365°С в течение 20 минут. Фольга при этом помещается между двумя кварцевыми пластинами.

Данный способ можно рассматривать в качестве прототипа изобретения.

Очевидными недостатками указанного способа являются длительность процесса электролиза (до 12 часов) и высокая температура процесса термодиффузии кобальта-57 в родиевую фольгу. Кроме того, при размещении фольги со свежеосажденным кобальтом-57 между кварцевыми пластинами значительная часть радионуклида остается на пластине.

Все вышеперечисленные способы включают в себя использование тонких фольг металлов (например, родия) толщиной 6-12 мкм для уменьшения флуоресценции самой металлической матрицы. Тонкие родиевые фольги получают при помощи горячей прокатки. Кристаллическая решетка в них сильно деформирована и требует специальных высокотемпературных режимов отжига для восстановления структуры, и, как следствие, для получения узких линий источников, как, например, описано в прототипе изобретения, что приводит к потерям ценного радионуклида. Для предотвращения потерь кобальта-57, при высоких температурах, по прототипу, фольгу помещают между кварцевыми пластинами, при этом часть кобальта-57 остается на пластинах.

Работа с такими (6-12 мкм) фольгами металлов достаточно сложна, учитывая, например, что подготовка к электроосаждению включает в себя изолирование обратной стороны фольги полиэтиленовой пленкой, а затем ее удаление перед отжигом. Часть кобальта-57 при этом адсорбируется на пленке. В случае источников на основе кобальта-57 в матрице металлического хрома используют подложки из металла толщиной 2-3 мм, т.к. хром чрезвычайно хрупкий металл и фольги толщиной 6-20 мкм не могут быть получены.

Задача предлагаемого изобретения заключается в создании способа получения узколинейных мессбауэровских источников на основе кобальта-57 в матрицах родия и хрома с шириной линии 0.11-0.12 мм/с при поверхностной активности до 500 мКи/см², позволяющего существенно упростить технологию (уменьшить время и понизить температуру, а также снизить потери радионуклида кобальт-57).

Поставленная задача решается тем, что фольга металла-матрицы (родия или хрома) формируется на поверхности диска из графита или окиси бериллия магнетронным напылением с мишени.

Таким образом можно получать любую заданную толщину металла матрицы, в том числе и хрома от 0.5 до 30 микрометров. Затем на поверхность металла - матрицы электролитически наносится кобальт-57 и осуществляется его термодиффузия в вакууме.

Структура кристаллической решетки металлов, напыленных магнетронным распылением не деформирована и не требует высокотемпературных отжигов.

Металлическая фольга, нанесенная на графит или окись бериллия (в дальнейшем называемая подложка), представляет собой диск диаметром 5 или 10 мм толщиной 0.5-1 мм, работа с которым, в отличие от тонкой фольги, весьма проста. При этом в процессе электролитического нанесения кобальта-57 на подложку отпадает необходимость герметизации обратной стороны, т.е. исключается внесение каких-либо примесей на металл, что снижает потери кобальта-57 на адсорбцию.

Изобретение осуществляется следующим образом. На поверхность диска из графита наносится слой родия толщиной 12 мкм магнетронным напылением с толстой мишени в атмосфере аргона. Полученная подложка помещается в нижнюю часть электролитической ячейки из органического стекла с круглым окном диаметром 4-8 мм и через резиновую прокладку поджимается снизу катодом из нержавеющей стали. В стаканчик объемом 3 мл отбирают необходимое количество солянокислого раствора кобальт-57, добавляют 1 мл раствора электролита (водный раствор цитрата и сульфата аммония). В раствор добавляют 2 капли гидразин гидрата и 4 капли 25% раствора аммиака. Полученный раствор вносят пипеткой под током в электролитическую ячейку. Анодом служит диск из платины. Электролиз проводят при плотности тока 100 мА/см². Через каждый час в ячейку добавляют 2 капли гидразин гидрата и 4 капли 25% раствора аммиака. Процесс осаждения длится 2.5 часа. На пятно диаметром от 4 до 8 мм осаждается от 95 до 99% от исходной активности. По окончании процесса остатки электролита вытягиваются из ячейки пипеткой, подложка с нанесенным на нее кобальтом-57 извлекается из ячейки и помещается в кварцевую пробирку со шлифом. Пробирка через шлиф соединяется с вакуумной установкой для отжига. Установка вакууммируется до давления 1·10^-3 Па и проводится термодиффузия кобальта-57 при температуре 1000°С в течение двух часов. Нагрев до 1000°С проводят со скоростью 0.27°/с. После отжига печь отключают и она самопроизвольно охлаждается до комнатной температуры.

Подложку извлекают из кварцевой пробирки, измеряют ее активность и мессбауэровские характеристики.

Используемое изобретение позволяет получать источники кобальт-57 в матрице родия и хрома с шириной 0.11-0,12 мм/с при поверхностной активности до 500 мКи/см² (для родия) на радиоактивных пятнах от 4 до 8 мм.

Изобретение относится к области атомной техники. Сущность изобретения: способ изготовления мессбауэровского источника кобальт-57 в металлической матрице включает электролитическое нанесение кобальта-57 на металлическую матрицу и последующую термодиффузию в вакууме. При этом слой металлической матрицы формируют на поверхности графита или окиси бериллия магнетронным напылением с мишени. Преимущества изобретения заключаются в упрощении технологии и снижении потерь радионуклида кобальт-57. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ изготовления мессбауэровского источника кобальт-57 в металлической матрице, включающий электролитическое нанесение кобальта-57 на металлическую матрицу и последующую термодиффузию в вакууме, отличающийся тем, что слой металлической матрицы формируют на поверхности графита или окиси бериллия магнетронным напылением с мишени.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве металлической матрицы используют родий или хром.