СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОЗРАЧНОЙ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ОКСИДА ИТТРИЯ И НЕОРГАНИЧЕСКИЙ СЦИНТИЛЛЯТОР НА ОСНОВЕ ЭТОЙ КЕРАМИКИ Российский патент 2005 года по МПК C04B35/505 G01T1/202 

Изобретение относится к сцинтилляционной технике, предназначенной для регистрации α-, β-, γ- и рентгеновского излучения, и может быть использовано в радиационной технике, в дозиметрии, в ядерно-физических экспериментальных исследованиях, для контроля доз и спектрометрии α-, β-, γ- и рентгеновского излучения.

Известен способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия путем прессования в вакууме при температуре 1500°С и давлении 69-83 МПа в течение 48 часов (Г.А.Выдрик, Т.В.Соловьева, Ф.Я.Харитонов. Прозрачная керамика. М.: Энергия, 1980, стр. 74). Известным способом получают твердую и плотную керамику, светопропускание которой при длине волн λ=0,25-9 мкм составляет 80%.

Недостатками известного способа являются как высокие значения основных технологических параметров (температуры и давления), так и значительная продолжительность процесса.

Известен неорганический сцинтиллятор из высокоплотной прозрачной керамики на основе оксида бериллия, имеющий переднюю поверхность с окном для приема ионизирующего α, β, γ и χ - излучения, а также противоположную ей заднюю поверхность и две боковые поверхности (патент РФ №2141120, G 01 T 1/20, 1999 г.).

Недостатком известного сцинтиллятора является невысокий световыход, составляющий всего 30-50% относительно световыхода наиболее широко применяемых в качестве неорганических сцинтилляторов щелочно-галоидных монокристаллов NaJ-Тl и CsJ-Тl.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия с использованием более низких температур и давлений.

Перед авторами стояла также задача разработать неорганический сцинтиллятор из прозрачной керамики, обладающий повышенными рабочими характеристиками.

Поставленная задача решена в способе получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия путем горячего прессования исходного порошка оксида иттрия, в котором в исходный порошок добавляют карбонат лития в количестве 0,7-1,0 мас.% от общего и прессование осуществляют при температуре 1200-1300°С и давлении 34,0-35,0 МПа.

Поставленная задача решена также в неорганическом сцинтилляторе, включающем рабочее тело на основе прозрачной оксидной керамики, содержащее переднюю поверхность с окном для приема ионизирующего α, β, γ и χ-излучения, а также противоположную ей заднюю поверхность и две боковые поверхности, в котором рабочее тело выполнено из прозрачной керамики на основе оксида иттрия, полученной путем горячего прессования при температуре 1200-1300°С и давлении 34,0-35,0 МПа исходного порошка оксида с добавлением карбоната лития в количестве 0,7-1,0 мас.% от общего.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия путем горячего прессования в заявленных пределах значений рабочих параметров с предварительным добавлением в смесь карбоната лития в заявляемом количестве, а также не известен неорганический сцинтиллятор, рабочее тело которого выполнено из прозрачной керамики, полученной заявляемьм способом.

Заявляемые пределы рабочих параметров предлагаемого способа обусловлены следующими причинами. При температуре ниже 1200°С получают керамику с высокой пористостью, что значительно уменьшает ее прозрачность, при температуре выше 1300°С быстро увеличивается средний размер зерна, что тоже ухудшает прозрачность керамики. Снижение давления ниже 34 МПа ведет к недопрессовке и появлению высокой пористости, увеличение давления выше 35 МПа вызывает механическое разрушение графитовой оснастки (пуансона и матрицы).

Также экспериментально установлено количество добавляемого к исходному порошку оксида иттрия карбоната лития. Уменьшение количества карбоната лития ниже 0,7 мас.% ведет к ухудшению оптического качества получаемой прозрачной керамики, увеличение количества выше 1,0 мас.% также ведет к снижению световыхода радиолюминесценции в результате образования второй фазы в составе иттриевой керамики.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. В исходный порошок оксида иттрия Y₂O₃, имеющего квалификацию с.ч. или о.с.ч., добавляют водный раствор карбоната лития Li₂СО₃ из расчета 0,7-1,0 мас.% от общего, тщательно перемешивают и сушат при температуре 150-200°С, после чего размельчают. Затем осуществляют горячее прессование в вакууме при температуре 1200-1300°С и давлении 34,0-35,0 МПа в графитовой оснастке. Получают образцы прозрачной иттриевой керамики с плотностью 5,0-5,2 г/см³, которая при температуре 290 К представляет собой устойчивую С-форму с кубической решеткой, что позволяет получать прозрачность, равную 75-90% из-за отсутствия анизотропии оптических свойств. Полученная керамика обладает собственной (решеточной) люминесценцией. Спектры радиолюминесценции при комнатной температуре представлены широким пиком с основным максимумом в районе 320 нм и более слабым при 370 нм.

На чертеже изображен предлагаемый неорганический сцинтиллятор, рабочее тело 1 которого, имеющее переднюю поверхность с окном для приема ионизирующего α, β, γ и χ-излучения 2, а также противоположную ей заднюю поверхность 3 и две боковые поверхности 4, выполнено из прозрачной керамики на основе оксида иттрия, полученной предлагаемым способом.

Предлагаемый неорганический сцинтиллятор работает следующим образом. При попадании ионизирующего излучения в окно передней поверхности 2 рабочего тела 1 сцинтиллятора он излучает фотоны, которые регистрируются фотодетектором, расположенным на задней поверхности 3, и воспринимающим прибором с последующим их преобразованием в электрическую энергию. Затухание радиолюминесценции оксидной иттриевой керамики, полученной предлагаемым способом, характеризуется при 300 К сравнительно быстрыми интенсивными экспонентами с τ 63-65 нс, что является необходимым условием ее использования в сцинтилляционных устройствах.

Предлагаемый способ получения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Берут 99,2 г (99,2 мас.%) исходного порошка оксида иттрия Y₂О₃, имеющего квалификацию с.ч., добавляют водный раствор, содержащий 0,8 г (0,8 мас.%) карбоната лития Li₂СО₃, тщательно перемешивают и сушат в шкафу при температуре 150°С, после чего размельчают в агатовой ступке. Затем осуществляют горячее прессование в вакууме при температуре 1200°С и давлении 34,0 МПа в течение 15 минут. Для горячего прессования используют пресс-форму из графита марки МПГ-7, обладающего высокой химической и термической стойкостью. Получают прозрачную керамику оксида иттрия.

Пример 2.

Берут 99,02 г (99,02 мас.%) исходного порошка оксида иттрия Y₂О₃, имеющего квалификацию с.ч., добавляют водный раствор, содержащий 0,98 г (0,98 мас.%) карбоната лития Li₂СО₃, тщательно перемешивают и сушат в шкафу при температуре 200°С, после чего размельчают в агатовой ступке. Затем осуществляют горячее прессование в вакууме при температуре 1300°С и давлении 35,0 МПа в течение 10 минут. Для горячего прессования используют пресс-форму из графита марки МПГ-7, обладающего высокой химической и термической стойкостью. Получают прозрачную керамику оксида иттрия.

Таким образом, авторами предлагается способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия, позволяющий значительно снизить температуру и давление при проведении горячего прессования, а также значительно сократить его время. Кроме того, предлагается неорганический сцинтиллятор, обладающий повышенными оптическими характеристиками.

Изобретение относится к сцинтилляционной технике, предназначенной для регистрации α-, β-, γ- и рентгеновского излучения, и может быть использовано в радиационной технике, в дозиметрии, в ядерно-физических экспериментальных исследованиях, для контроля доз и спектрометрии α-, β-, γ- и рентгеновского излучения. Способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия включает следующие операции. К исходному порошку оксида иттрия добавляют карбонат лития в количестве 0,7-1,0 мас.% от общего и осуществляют горячее прессование при температуре 1200-1300°С и давлении 34,0-35,0 МПа. Неорганический сцинтиллятор включает рабочее тело, содержащее переднюю поверхность с окном для приема ионизирующего α, β, γ и χ-излучения, а также противоположную ей заднюю поверхность и две боковые поверхности. Рабочее тело выполнено из прозрачной керамики на основе оксида иттрия, полученной вышеуказанным способом. Предложенный способ позволяет значительно снизить температуру и давление при проведении горячего прессования, а также значительно сократить его время. Неорганический сцинтиллятор обладает повышенными оптическими характеристиками. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия путем горячего прессования исходного порошка оксида иттрия, отличающийся тем, что в исходный порошок добавляют карбонат лития в количестве 0,7-1,0 мас.% от общего и прессование осуществляют при температуре 1200-1300°С и давлении 34,0-35,0 МПа.2. Неорганический сцинтиллятор, включающий рабочее тело на основе прозрачной оксидной керамики, содержащее переднюю поверхность с окном для приема ионизирующего α, β, γ и χ - излучения, а также противоположную ей заднюю поверхность и две боковые поверхности, отличающийся тем, что рабочее тело выполнено из прозрачной керамики на основе оксида иттрия, полученной путем горячего прессования при температуре 1200-1300°С и давлении 34,0-35,0 МПа исходного порошка оксида с добавлением карбоната лития в количестве 0,80-0,98 мас.% от общего.