КОМПЛЕКСНАЯ ПЕРЕРАБОТКА ГРИБА ТРУТОВИКА ЛЕКАРСТВЕННОГО (FOMITOPSIS OFFICINALIS (VILL.: FR.) BOND. ET SING.) Российский патент 2005 года по МПК A61K35/84 

Изобретение относится к области комплексной переработки лекарственно-технического сырья, а именно к получению биологически активных продуктов, которые могут найти применение в составе косметических и лекарственных средств.

Известен способ получения средства, обладающего гипотермическим действием, представляющего собой водный экстракт дереворазрушающих грибов. Водный экстракт получают экстрагированием грибов (трутовик ложный березовая форма, трутовик ложный дубовый или трутовик ложный осиновый) водой при кипении (Пат. SU 1827257 А1, А 61 К 35/78. Вещество, обладающее гипотермическим действием / Переверзев В.А. и др. №4802214/14, Заявл. 14.03.90, Опубл. 15.07.93, Бюл. №26).

Недостатком данного способа является то, что он выделяет только водорастворимые компоненты дереворазрушающих грибов и полученное средство имеет узкий спектр действия.

Известен способ получения средства, обладающего противоязвенной и адаптогенной активностью, путем экстракции березового гриба - чаги горячей водой с помощью ультразвука частотой 20-55 КГц, интенсивностью 0,1-2,3 Вт/см² при 60-65°С в течение 50-60 мин (Пат. SU 1805968 A3, А 61 К 35/78 Способ получения средства, обладающего противоязвенной и адаптогенной активностью / Рыжкова Г.Л. и др. №4896239/14, Заявл. 25.12.90, Опубл. 30.03.93, Бюл. №12).

Данное средство содержит только водорастворимые вещества чаги, а биологически активные вещества, такие как терпены, каротиноиды, токоферолы и другие, не извлекаются из сырья. Кроме того, недостатком известного способа является низкий коэффициент использования сырья, которое заключается в извлечении только водорастворимых веществ, и не предусматривается дальнейшая переработка сырья.

Известен способ получения биоактивного экстракта из Macleaya microcarpa, содержащего алкалоиды и дополнительно терпены, жирные кислоты, токоферолы. Углекислотный экстракт получают в сверхкритическом состоянии при температуре 40-70°С и давлении 250-300 атм. (Пат. 2214261 С1, 6 А 61 К 35/78, А 61 Р 21/00. Биоактивный экстракт из Macleaya microcarpa и способ его получения / Аверин К.М. и др. №2001130380/14, Заявл. 09.11.01).

Недостатком данного способа является проведение экстракции в сверхкритическом состоянии, что является причиной возникновения следующих недостатков. Первый недостаток - использование высокой температуры приводит к разложению нестойких биологически активных веществ. Второй недостаток - использование высокого давления требует дополнительных затрат и мер безопасности.

Известен способ комплексной переработки пряно-ароматического сырья, включающий экстракцию измельченного сырья сжиженным газом при давлении 6,0-6,6 МПа, температуре 18-22°С в течение 5 часов с выделением углекислотного экстракта и остатка и последующей экстракцией остатка этиловым спиртом (Пат. 2135552 С1, 6 С 11 В 1/10, 9/02, А 23 L 1/226. Комплексная переработка пряно-ароматического сырья / Репях С.М. и др. №98111161/13, Заявл. 10.06.98, Опубл. 27.08.99, Бюл. №24).

Недостатком известного способа является использование только двухступенчатой экстракции, что не позволяет полностью извлечь все компоненты биологически активных веществ.

Способы комплексной переработки гриба трутовика лекарственного авторам не известны.

Изобретение решает задачу получения новых биологически активных продуктов и комплексной переработки гриба трутовик лекарственный, то есть разработки безотходной технологии с получением максимального количества разнообразных биологически активных продуктов.

Технический результат заключается в увеличении коэффициента использования сырья и расширении ассортимента биологически активных веществ и качества целевых продуктов.

Указанный технический результат достигается тем, что в комплексной переработке гриба трутовик лекарственный (Fomitopsis officinalis (VilL: Fr.) Bond. Et Sing) сырье измельчают до размера частиц 1-3 мм и подвергают четырехступечатой экстракции, на первой ступени экстрагируют сжиженным диоксидом углерода при давлении 6,0-7,0 МПа, температуре 22-26°С в течение 10-12 часов с выделением углекислотного экстракта, содержащего эфирное масло, жирные ненасыщенные кислоты, каротиноиды, витамины Е, А и стерины, затем на второй ступени остаток экстрагируют диэтиловым эфиром при температуре 34-36°С в течение 2-3 часов с выделением экстракта, содержащего агарициновую кислоту и липидно-каротиноидный комплекс, и остатка, который на третьей ступени экстрагируют 70-96% этиловым спиртом в течение 3-6 часов при температуре 78-80°С с выделением спиртового экстракта, содержащего каротиноиды, биофлавоноиды и витамин К, на четвертой ступени остаток экстрагируют водой при температуре 98-100°С в течение 3-5 часов с последующим настаиванием в течение 10-12 часов при температуре 18-22°С, с выделением водного экстракта, содержащего углеводы, часть дубильных веществ, витамины B₁, В₂, В₆, Р.

Авторами получен ранее не описанный биологически активный продукт - углекислотный экстракт из гриба трутовик лекарственный Fomitopsis officinalis (VilL: Fr.) Bond. Et Sing.), произрастающего на лиственнице сибирской и являющегося лекарственным сырьем. Полученный углекислотный экстракт имеет физико-химические показатели, представленные в таблице 1.

Таблица 1Физико-химические показатели углекислотного экстракта из трутовика лекарственного (Fomitopsis officinalis (VilL: Fr.) Bond. Et Sing.)ПоказателиЭкстрактВнешний вид, цвет, консистенция, запахмаслянистая, пастообразная масса, темно-коричневого цвета с ярко-выраженным, характерным для исходного сырья запахомПлотность, кг/м³, (20±2)°С978,3-978,8Показатель преломления, n_D ²⁰(20±2)°C1,4922-1,4925Кислотное число, мг КОН/г68,92-70,36Эфирное число, мг КОН/г28,19-34,24

При последующем экстрагировании остатка на второй, третьей и четвертой ступени были получены эфирные, спиртовые и водные экстракты из трутовика лекарственного, физико-химические показатели которых представлены в таблице 2.

Таблица 2Физико-химические показатели эфирных, спиртовых и водных экстрактов из остатков после углекислотной экстракцииПоказателиЭкстракты эфирныйспиртовыйводныйВнешний вид, цвет, консистенция, запахпрозрачный, ярко-желтый, жидкий, •без характерного запахапрозрачный, темно-коричневый, жидкий, слабовыраженный запах сырьяпрозрачный, коричневый, жидкий, слабовыраженный запах сырьяПлотность, кг/м³, (20±2)°С737,0-742,0805,0-815,0997,0-998,0Показатель преломления, n_D ²⁰(20±2)°C1,367-1,3731,361-1,3631,334-1,3345Кислотное число, мг КОН/г226,64-228,59210,56-215,760,44-0,48Эфирное число, мг КОН/г86,11-88,67360,84-364,82отсутствует

Экстракция диоксидом углерода позволяет извлекать из гриба биологически активные вещества в нативном состоянии, так как параметры технологического процесса придают диоксиду углерода свойства универсального растворителя практически всех классов биологически активных веществ, а именно эфирных масел, токоферолов, каротиноидов и жирных ненасыщенных кислот. Следующая экстракция послеэкстракционного остатка диэтиловым эфиром позволяет дополнительно извлечь из сырья нерастворенные в сжиженном газе при мягких условиях жирорастворимые вещества, характерные для гриба трутовика лекарственного. Проведение экстракции этиловым спиртом различной концентрации способствует выделению максимального количества биологически активных веществ, а дальнейшая экстракция водой позволяет извлечь водорастворимые биологически активные вещества.

Отличием заявляемого способа является то, что на первой ступени экстракцию сжиженным диоксидом углерода проводят при давлении 6,0-7,0 МПа, температуре 22-26°С в течение 10-12 часов. На второй ступени экстракцию диэтиловым эфиром проводят при температуре 34-36°С в течение 2-3 часов, на третьей ступени экстрагируют 70-96% этиловым спиртом при температуре 78-80°С в течение 3-6 часов, на четвертой ступени проводят экстракцию водой при температуре 98-100°С в течение 3-5 часов с последующим настаиванием 10-12 часов при температуре 18-22°С, что позволяет увеличить выход биологически активных веществ и качество целевых продуктов.

В результате разработанной технологии переработки биомассы гриба трутовик лекарственный (Fomitopsis officinalis (VilL: Fr.) Bond. Et Sing.) можно получать продукты, содержащие комплекс биологически активных веществ:

- на первой ступени - СО₂ - экстракт, содержащий эфирное масло, жирные ненасыщенные кислоты, каротиноиды, витамины Е, А и стерины;

- на второй ступени - эфирный экстракт, содержащий каротиноиды, жирные ненасыщенные кислоты, агарициновую кислоту, витамин А и стерины;

- на третьей ступени - спиртовой экстракт, содержащий каротиноиды, биофлавоноиды и витамин К;

- на четвертой ступени - водный экстракт, содержащий углеводы, часть дубильных веществ, витамины B₁, B₂, В₆, Р.

Наличие в полученных продуктах биологически активных веществ, таких как эфирные масла, каротиноиды, витамины Е, А, К и т.д., повышает качество косметических и лекарственных средств, которые можно использовать в составе мазей, гелей, эмульсий или растворов для наружного применения. Так, эфирные масла придают продукту антимикробную и бактерицидную активность, комплекс каротиноидов и витаминов Е, А выполняет функцию антиоксиданта и стимулятора репаративных процессов, способствует быстрой эпителизации раневых и ожоговых поверхностей, ускоряет заживление слизистых оболочек. Витамин К оказывает кровоостанавливающее действие, а агарициновая кислота обладает лечебными свойствами при лечении туберкулеза разных форм (Казаринова И.В., Ткаченко К.Г. Лекарственные растения в лечении разных форм туберкулеза / Растительные ресурсы. - 2000. - т. 36. - вып.1. - 92 - 106 с.).

Комплексную переработку биомассы гриба трутовик лекарственный проводят следующим образом: на первой ступени экстракцию проводят диоксидом углерода, на второй - диэтиловым эфиром, на третьей - 70-96% этиловым спиртом, на четвертой - водой. Согласно изобретению, биомассу гриба с влажностью 7-8% измельчают до размера частиц 1-3 мм и экстрагируют, на первой ступени диоксидом углерода при давлении 6,0-7,0 МПа, температуре 22-26°С в течение 10-12 часов с получением углекислотного экстракта, содержащего биолипидный комплекс. Затем на второй ступени остаток экстрагируют диэтиловым эфиром при температуре 34-36°С в течение 2-3 часов, полученный экстракт содержит липидно-каротиноидный комплекс. На третьей ступени проводят экстракцию 70-96% этиловым спиртом при температуре 76-78°С в течение 3-6 часов. На четвертой ступени проводят экстракцию водой при температуре 98-100°С в течение 3-5 часов с последующим настаиванием 10 - 12 часов при температуре 18-22°С.

Пример 1.

Биомассу гриба трутовик лекарственный в количестве 5350 г с влажностью 7-8% измельчают до размера частиц 1-3 мм, экстрагируют на первой ступени диоксидом углерода при давлении 6,0 МПа и температуре 22°С в течение 10 часов. Получают 74,63 г экстракта с содержанием каротиноидов - 3,12 мг%, эфирного масла - 9,66%, витамина Е - 12,5 мг%, витамина А - 0,8 мг%, жирных ненасыщенных кислот - 46,37%, стеринов - 1,68% (от экстрактивных веществ). Остаток, полученный после экстракции диоксидом углерода, на второй ступени экстрагируют диэтиловым эфиром при соотношении твердый остаток - растворитель 1:15 и температуре 34°С в течение 2 часов. Получают продукт, содержащий: каротиноиды - 3,42%, витамин А - 1,1 мг%, агарициновую кислоту - 6%, стерины - 1,34%, ненасыщенные кислоты - 44,45% (от экстрактивных веществ). Обезжиренный остаток экстрагируют 70% этиловым спиртом при температуре 78°С с получением спиртового экстракта, содержащего биофлавоноиды - 0,20%, каротиноиды - 1,81% и витамин К - 0,12 мг% (к массе экстрактивных веществ). Остаток, полученный после спиртовой экстракции, экстрагируют водой при температуре 98°С в течение 3 часов и настаивании 10 часов при температуре 18°С. Получают продукт, содержащий: углеводы - 6,58%, витамины B₁ - 0,9 мг%, B₂ - 7,75 мг%, В₆ - 0,55 мг%, Р - 0,068 мг%, дубильные вещества - 0,26% (от экстрактивных веществ).

Пример 2.

Биомассу гриба трутовик лекарственный в количестве 5350 г с влажностью 7-8% измельчают до размера частиц 1-3 мм, экстрагируют на первой ступени диоксидом углерода при давлении 7,0 МПа и температуре 26°С в течение 12 часов. Получают 75,26 г экстракта с содержанием: каротиноидов - 3,8 мг%, эфирного масла - 10,82%, витамина Е - 14,3 мг%, витамина А - 0,85%, ненасыщенных кислот - 47,41%, стеринов - 1,72% (от экстрактивных веществ). Остаток, полученный после экстракции диоксидом углерода, на второй ступени экстрагируют диэтиловым эфиром при соотношении твердый остаток - растворитель 1:15 и температуре 36°С в течение 3 часов. Получают продукт, содержащий: каротиноиды - 3,56%, витамин А - 1,23 мг%, агарициновую кислоту 8%, стерины - 1,43%, ненасыщенные кислоты - 45,62% (к массе экстрактивных веществ). Обезжиренный остаток экстрагируют 96% этиловым спиртом при температуре 80°С с получением спиртового экстракта, содержащего биофлавоноиды - 0,28%, каротиноиды - 2,15% и витамин К - 0,16% (к массе экстрактивных веществ). Остаток, полученный после спиртовой экстракции, экстрагируют водой при температуре 100°С в течение 5 часов и настаивании 12 часов при температуре 22°С. Получают продукт, содержащий: углеводы - 6,84%, витамины B₁ - 1,2 мг%, В₂ - 7,97 мг%, В₆ - 0,58 мг%, Р - 0,072 мг%, дубильные вещества - 0,28% (от экстрактивных веществ).

Предлагаемый способ позволяет осуществлять более эффективное использование лекарственно-технического сырья при его комплексной переработке с получением дополнительных биологически активных компонентов. Применение четырехступенчатой экстракции с использованием растворителей с разной диэлектрической постоянной, а также варьирование технологических параметров (давления, температуры, продолжительности, измельчения) позволяет расширить ассортимент биологически активных добавок. Комплексная переработка гриба трутовик лекарственный дает возможность максимально извлечь биологически активные вещества. Предлагаемый способ позволяет сохранить в экстрактах большое количество биологически активных веществ.

Изобретение относится к комплексной переработке лекарственного сырья. Комплексная переработка гриба трутовика лекарственного (Fomitopsis officinalis (Vill.: Fr.) Bond. Et Sing.) характеризуется тем, что сырье измельчают и подвергают четырехступенчатой экстракции, на первой ступени экстрагируют сжиженным диоксидом углерода при определенных условиях с выделением углекислотного экстракта, содержащего эфирное масло, жирные ненасыщенные кислоты, каротиноиды, витамины Е, А и стерины, затем на второй ступени остаток экстрагируют диэтиловым эфиром при определенных условиях с выделением экстракта, содержащего агарициновую кислоту и липидно-каротиноидный комплекс, и остатка, который на третьей стадии экстрагируют этиловым спиртом при определенных условиях с выделением спиртового экстракта, содержащего каротиноиды, биофлавоноиды и витамин К, на четвертой ступени остаток экстрагируют водой при определенных условиях с последующим настаиванием при определенных условиях с выделением водного экстракта, содержащего углеводы, часть дубильных веществ, витамины B₁, В₂, В₆, Р. Варьирование технологических параметров позволяет сохранить в экстрактах большое число биологически активных веществ. 2 табл.

Комплексная переработка гриба трутовика лекарственного (Fomitopsis officinalis (Vill.: Fr.) Bond. Et Sing.), характеризующаяся тем, что сырье измельчают до размера частиц 1-3 мм и подвергают четырехступенчатой экстракции, на первой ступени экстрагируют сжиженным диоксидом углерода при давлении 6,0-7,0 МПа, температуре 22-26°С в течение 10-12 ч с выделением углекислотного экстракта, содержащего эфирное масло, жирные ненасыщенные кислоты, каротиноиды, витамины Е, А и стерины, затем на второй ступени остаток экстрагируют диэтиловым эфиром при температуре 34-36°С в течение 2-3 ч с выделением экстракта, содержащего агарициновую кислоту и липидно-каротиноидный комплекс, и остатка, который на третьей стадии экстрагируют 70-96%-ным этиловым спиртом в течение 3-6 ч при температуре 78-80°С с выделением спиртового экстракта, содержащего каротиноиды, биофлавоноиды и витамин К, на четвертой ступени остаток экстрагируют водой при температуре 98-100°С в течение 3-5 ч с последующим настаиванием в течении 10-12 ч при температуре 18-22°С с выделением водного экстракта, содержащего углеводы, часть дубильных веществ, витамины B₁, В₂, В₆, Р.