СПОСОБ ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ ПРОПОЛИСА Российский патент 2003 года по МПК A61K35/64 

Изобретение относится к продуктам пчеловодства, которые могут быть использованы в медицине, косметике, ветеринарии, а также в качестве самостоятельного лекарственного средства.

Аналогов углекислотной экстракции прополиса нет.

Известен способ фракционирования прополиса (АС 2030181, А 61 К 35/64, 10.03.95, Бюл. 7), который заключается в экстракции прополиса трис-НСl буфером, содержащим хлористый калий и ЭДТА при 50-60^oС, перегонкой под вакуумом этого экстракта получают эфирные масла, а оставшийся прополис экстрагируют эфиром и далее получают еще три продукта: фракцию кислот, фракцию фенолов и фракцию нейтральных веществ.

Недостатком этого способа является использование в качестве экстрагента этилового эфира, который является взрыво-пожароопасным экстрагентом.

Авторами получены ранее не описанные продукты - углекислотные экстракты прополиса, содержащие биологически активный комплекс прополиса.

Основной сбор прополиса в ульях производят в июле, августе, когда пчелы интенсивно готовятся к зимовке, шпаклюя все отверстия и щели. При благоприятных погодных условиях пчелиная семья за сезон может принести в улей до 150-200 г прополиса. Отбирают его (не более 80 г без ущерба для насекомых) путем соскабливания с рамок и снимают запрополисованные холстики, которые хранят до морозов, чтобы при температуре (-10)-(-20)^oС отделить прополис от ткани. Но при этом отделяется только часть прополиса, а остальная остается на холстиках.

Изобретение решает задачу получения новых биологически активных препаратов с высоким содержанием биологически активных веществ и расширение сырьевой базы путем использования в качестве исходного сырья не только кусочков прополиса, но и запрополисованных холстиков.

Технический результат, который может быть получен при осуществлении изобретения, заключается в разработке нового способа фракционирования прополиса, позволяющего получать из прополиса препараты, стабильные при хранении, с высоким содержанием биологически активных веществ, которые хорошо диспергируются во всей массе косметических и медицинских препаратов.

Полученные продукты могут быть использованы как самостоятельные лекарственные средства, так и для изготовления различных медицинских и косметических средств.

Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в способе фракционирования прополиса, включающем экстракцию прополиса, согласно изобретению в качестве исходного материала используют предварительно измельченный прополис до гранул размером 2-4 мм или запрополисованные холстики, экстракцию проводят в две стадии с выделением конечных продуктов, на первой стадии экстрагируют сжиженной углекислотой при давлении 6,0-7,0 МПа в течение 3-5 часов при температуре 22-26^oС с выделением углекислотного экстракта, на второй стадии углекислотный экстракт обрабатывают 70-94%-ным раствором этилового спирта при температуре 25-60^oС в течение 5-10 минут с получением спиртового экстракта, из которого выделяют спирторастворимую и нерастворимую в спирте части.

Необходимость измельчения прополиса обуславливается тем, что повышается площадь контакта с растворителем, способствующая увеличению выхода биологически активных веществ, и сокращается продолжительность экстракции.

Авторами получены не описанные ранее углекислотные экстракты прополиса.

Углекислотные экстракты, полученные на первой стадии, - это густая маслянистая жидкость темно-коричневого цвета с характерным запахом прополиса. Основные физико-химические характеристики при температуре 25±2^oС: плотность 901,3-902,0 кг/м³; показатель преломления 1,4620-1,4630; кислотное число 1,71-6,0 мг КОН на 1 г экстракта; массовая доля воды 4,95-5,50%; содержание: флавоноидов 5,79-6,10%; летучих с паром веществ 1,46-1,60%; воска 25,0-26,9%; примесей 0,08-0,11%; содержание нелетучих веществ 94,05-95,05%.

На второй стадии получают спиртовые экстракты, разделяющиеся на спирторастворимые экстракты прополиса и нерастворимые в спирте.

Спиртовые экстракты имеют характерный запах прополиса. Спирторастворимая часть прополисного экстракта представляет собой жидкость красно-коричневого цвета с приятным запахом прополиса, плотность 661,0-662,0 кг/м³; показатель преломления 1,3648-1,3650; содержание флавоноидов 5,79-5,82% (% от экстракта).

Нерастворимая в спирте часть экстракта представляет собой густую мазеобразную массу темно-коричневого цвета с запахом прополиса. Эта масса растворяется полностью в пентане при температуре 20±2^oС в течение 5-10 минут и соотношении массы остатка и растворителя 5:1.

Способ фракционирования углекислотных экстрактов прополиса осуществляется следующим образом. Измельченный прополис или запрополисованные холстики экстрагируют на первой стадии сжиженной углекислотой с выделением углекислотного экстракта, на второй стадии углекислотный экстракт обрабатывают раствором этилового спирта с последующим разделением экстракта на спирторастворимую и нерастворимую в спирте часть. Экстракты, полученные на первой и второй стадиях, можно использовать как самостоятельные продукты.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Запрополисованные холстики (7,5 кг) загружают в экстрактор и экстрагируют сжиженной углекислотой в течение 3 часов при температуре 26^oС и давлении 7,0 МПа с выделением на первой стадии углекислотного экстракта. Выход продукта составляет 310 г.

Получают углекислотный экстракт в виде густой маслянистой жидкости темно-коричневого цвета с характерным запахом прополиса. Основные физико-химические показатели при температуре 25±2^oС: плотность 901,3 кг/м³; показатель преломления 1,4620; кислотное число 1,71 мг КОН на 1 г экстракта; массовая доля воды 4,95%; воска 26,9%; примесей 0,11%; содержание нелетучих 95,05%; летучих с паром 1,46%.

Затем полученный углекислотный экстракт прополиса (20 г) обрабатывают 94%-ным раствором этилового спирта (вторая ступень) в течение 5 минут при температуре 60^oС при соотношении экстракт:экстрагент 1:10. Получают спиртовый экстракт с характерным запахом прополиса. Экстракт фильтруют через фильтр от воска 0,20г). При остывании спиртовый экстракт расслаивается на две фракции и методом декантации разделяется на спирторастворимую часть (7,2 г) и нерастворимую в спирте (12,6 г). Спирторастворимая часть прополисного экстракта представляет собой жидкость красно-коричневого цвета с приятным запахом прополиса, плотность 661,0 кг/м ³; показатель преломления 1,3648; содержание флавоноидов 5,79%. Нерастворимая в спирте часть экстракта представляет собой густую мазеобразную массу темно-коричневого цвета с запахом прополиса. Эта масса растворяется полностью в пентане при температуре 20±2^oС в течение 5 минут и соотношении массы остатка и растворителя 5:1.

Пример 2.

Первую ступень проводят аналогично примеру 1. На второй стадии обработку углекислотного экстракта прополиса (20 г) проводят 94%-ным раствором этилового спирта в течение 10 минут при температуре 25^oС при соотношении экстракт: экстрагент 1: 10. Спирторастворимая часть экстракта составляет 6,5 г, нерастворимая в спирте - 13,2 г, воска 0,3 г. Спирторастворимая часть прополисного экстракта представляет собой жидкость красно-коричневого цвета с приятным запахом прополиса, плотность 662,0 кг/м³; показатель преломления 1,3650; содержание флавоноидов 5,82%. Нерастворимая в спирте часть экстракта представляет собой густую мазеобразную массу темно-коричневого цвета с запахом прополиса. Эта масса полностью растворяется в пентане при температуре 20±2^oС.

Пример 3.

Аналогично примеру 1, только в качестве исходного сырья используют измельченный прополис (32 кг) до гранул размером 2-4 мм. Измельченный прополис экстрагируют сжиженной углекислотой в течение 5 часов при температуре 22^oС и давлении 6,0 МПа. Выход продукта составляет 400 г. Получают углекислотный экстракт в виде густой маслянистой жидкости темно-коричневого цвета с характерным запахом прополиса. Основные физико-химические показатели при температуре 25±2^oС: плотность 901,5 кг/м³; показатель преломления 1,4625; кислотное число 2,6 мг КОН на 1 г экстракта; массовая доля воды 5,20%; содержание флавоноидов 5,9%; летучих веществ 1,52%; воска 26,0%; примесей 0,09%.

Полученный углекислотный экстракт прополиса (20 г) обрабатывают 70%-ным раствором этилового спирта (вторая ступень) в течение 7 минут при интенсивном перемешивании и температуре 25^oС при соотношении экстракт:экстрагент 1: 5. Получают спиртовый экстракт с характерным запахом прополиса и (0,1 г) воска. Спирторастворимая часть прополисного экстракта 28,57% (5,6 г) представляет собой жидкость коричневого цвета с приятным запахом прополиса; плотность 1214,5 кг/м³; показатель преломления 1,3636. Нерастворимая в спирте часть 71,43% (14,3 г) представляет собой густую мазеобразную массу темно-коричневого цвета с запахом прополиса. Эта масса полностью растворяется в пентане при температуре 20±2^oС.

Преимуществом заявляемого способа по сравнению с известными является использование экологически безопасного экстрагента - сжиженной углекислоты - и получение углекислотных и спиртовых экстрактов прополиса, стабильных при хранении, с содержанием биологически активных веществ, которые хорошо диспергируются во всей массе косметических и медицинских препаратов, а также использование в качестве исходного сырья кусочков прополиса и запрополисованных холстиков.

Изобретение относится к продуктам пчеловодства, которые могут быть использованы в медицине, косметике, ветеринарии, а также в качестве самостоятельного лекарственного средства. В качестве исходного материала используют измельченный прополис или запрополисованные холстики. Экстракцию проводят в две стадии. На первой стадии экстрагируют сжиженной углекислотой при давлении 6,0-7,0 МПа в течение 3-5 ч при температуре 22-26^oС с выделением углекислотного экстракта. На второй стадии углекислотный экстракт обрабатывают 70-94%-ным раствором этилового спирта при температуре 25-60^oС в течение 5-10 мин с получением спиртового экстракта, из которого выделяют спирторастворимую и нерастворимую в спирте части. Изобретение позволяет снизить пожароопасность способа и получить стабильные продукты.

Способ фракционирования прополиса, включающий экстракцию прополиса, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют измельченный прополис или запрополисованные холстики, экстракцию проводят в две стадии, на первой стадии экстрагируют сжиженной углекислотой при давлении 6,0-7,0 МПа в течение 3-5 ч при температуре 22-26^oС с выделением углекислотного экстракта, на второй стадии углекислотный экстракт обрабатывают 70-94%-ным раствором этилового спирта при температуре 25-60^oС в течение 5-10 мин с получением спиртового экстракта, из которого выделяют спирторастворимую и нерастворимую в спирте части.