СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2005 года по МПК C01F11/24 B01J2/16 F26B3/12 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению гранулированного хлорида кальция из растворов в псевдоожиженном слое.

Известны способ и устройство для получения гранулированного хлорида кальция (А.с. СССР №1561991, опубл. БИ 17,1990 г.). Способ включает получение безводного хлорида кальция при температуре 200°С в аппарате распылительной сушки с последующим охлаждением высущенного продукта. Устройство для получения обезвоженного хлорида кальция содержит вертикальный корпус, размещенные в корпусе устройство для распыления раствора хлорида кальция и расположенное под ним газораспределительное устройство, патрубки для подвода и отвода газа-теплоносителя, подвода исходной жидкости и вывода готового продукта.

Недостатком данных способа и устройства является то, что полученный обезвоженный продукт получается в виде очень мелких гранул порошкообразного вида, что приводит к быстрой слеживаемости и окомкованию продукта, не позволяет применять его в промышленности.

Известны способ и устройство для получения гранулирования хлорида кальция (пат. РФ №2060810, опубл. БИ 15, 1996 г.). Способ включает подачу в нижнюю часть сушилки в поток теплоносителя фонтанирующей кипящей струи раствора хлорида кальция. Устройство для получения гранулированного хлорида кальция состоит из вертикального цилиндрического корпуса, газораспределительной решетки, форсунки для распыливания пульпы или расплава, патрубков для подвода и отвода газа-теплоносителя, подвода исходной жидкости и вывода готового продукта.

Недостатком данного способа и устройства является то, что получаемые гранулы содержат до 10% влаги, что не позволяет получить продукт с прочными гранулами заданного размера.

Известны способ и устройство для получения гранулированного хлорида кальция (Пат. RU 2200710, опубл. 20.03.03, БИ №8), по количеству общих признаков принятые за ближайщие аналоги-прототипы. Способ включает получение гранулированного хлорида кальция в аппарате с псевдоожиженным слоем (печи КС) путем приготовления концентрированного раствора хлорида кальция и подачу его в аппарат, процесс термообработки ведут при температуре 150-200°С и скорости подачи газов 2,5-3,0 м\с. В слое происходит обезвоживание и кристаллизация хлорида кальция с размером гранул 1-6 мм. Концентрирование раствора производят до концентрации 38-45% на стадии мокрой пылегазоочистки за счет тепла отходящих газов. На стадии концентрирования раствора добавляют циклонную пыль в виде мелких фракций, поступающих из циклонов для сухой очистки газовых потоков и образующихся в аппарате с псевдоожиженным слоем. Полученные гранулы хлорида кальция охлаждают в охладителе. Отходящие газы обезвреживают в циклонах с улавливанием пыли и в аппарате мокрой очистки газов.

Устройство для получения гранулированного хлорида кальция состоит из аппарата сушки, выполненного в виде печи с псевдоожиженным слоем (печи КС), топки печи, газораспределительной камеры и газораспределительной решетки, форсунок для подачи концентрированных растворов, патрубка для вывода готового продукта и патрубка для выхода отходящих газов. Установка для получения гранулированного хлорида кальция дополнительно включает устройство для приготовления концентрированных растворов в виде исходной емкости с насосами, емкости для концентрирования раствора, устройства для охлаждения гранул, циклоны и пылеуловитель для мокрой очистки отходящих газов, дымосос и каплеуловитель.

Недостатком данных способа и устройства является то, что производительность установки незначительная из-за низкой концентрации подаваемого на обезвоживание раствора, кроме того, концентрированный раствор, подаваемый при комнатной температуре, начинает кристаллизоваться (температура кристаллизации 39°С) и выпадает в осадок в трубопроводах и насосе, что также снижает производительность установки и не позволяет получить продукт гранулометрического состава.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет повысить производительность способа и установки для гранулирования хлорида кальция.

Технический результат достигается тем, что предложен способ получения гранулированного хлорида кальция, включающий приготовление концентрированного раствора хлорида кальция, его обезвоживание и кристаллизацию с получением гранул хлорида кальция в печи кипящего слоя путем его подачи в печь при противоточном воздействии на него топочных газов, получаемых сжиганием природного газа и воздуха в топке печи, охлаждение гранул, улавливание пыли из отходящих газов и возврат ее на стадию концентрирования раствора, новым является то, что концентрированный раствор до подачи в печь кипящего слоя предварительно подогревают топочными газами путем циркуляции его в системе емкость-насос-подогреватель, готовый продукт перед охлаждением разделяют на две части, одну подают на концентрирование раствора хлорида кальция и полученную смесь циркулируют в системе емкость-насос-емкость, а другую часть - на охлаждение для получения готового продукта. Кроме того, в печь КС подают раствор концентрации 45-50%. Кроме того, раствор подогревают до температуры 60-80°С. Кроме того, готовый продукт охлаждают противоточным движением воздуха через газораспределительную решетку печи кипящего слоя. Кроме того, готовый продукт охлаждают до температуры 45-50°С. Кроме того, газораспределительную решетку печи кипящего слоя на стадии обезвоживания и гранулирования охлаждают.

Для осуществления способа предложена установка для получения гранулированного хлорида кальция, включающая приемный бак для исходного раствора, емкость для концентрирования раствора, печь кипящего слоя с топкой и форсунками для подачи концентрированного раствора в печь, с газораспределительной камерой, газораспределительной решеткой, патрубками для вывода готового продукта и отходящих газов, охладитель готового продукта, устройство для обезвреживания отходящих газов в виде циклонов и мокрого скруббера, новым является то, что оно дополнительно снабжено подогревателем концентрированного раствора, установленным в газораспределительной камере перед топкой печи кипящего слоя, и выполненным в виде теплообменника, соединенного с емкостью для концентрирования раствора, и разделителем готового продукта, размещенным перед охладителем. Кроме того, охладитель готового продукта выполнен в виде печи кипящего слоя.

Кроме того, разделитель готового продукта выполнен в виде переходника. Кроме того, подогреватель соединен с емкостью трубопроводом для циркуляции в системе емкость-насос-подогреватель. Кроме того, форсунки размещены по центру печи. Кроме того, угол раскрытия факела форсунок равен 20-40°.

Подогрев раствора хлорида кальция до определенной температуры 60-80°С перед подачей в печь КС и установка подогревателя в газораспределительной камере и циркуляция концентрированного раствора в системе емкость-насос-подогреватель не дает раствору кристасталлизоваться, что уменьшает осаждение кристаллического раствора хлорида кальция заданной концентрации, что повышает производительность установки в целом.

Подача части готового продукта в емкость для концентрирования раствора позволяет повысить концентрацию раствора до 45-50%, что создает быструю скорость гранулирования раствора в печи КС.

Заявленная группа изобретений соответствует требованию единства изобретения, поскольку группа разнообъектных изобретений образует единый изобретательский замысел, причем один из заявленных объектов группы - установка для получения гранулированного хлорида кальция - предназначен для осуществления другого объекта группы - способа для получения гранулированного хлорида кальция, при этом оба объекта группы изобретений направлены на решение одной и той же задачи с получением единого технического результата.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения гранулированного хлорида кальция и установке для его осуществления, изложенных в пунктах формулы изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «новизна».

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию «изобретательский уровень» заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Результаты поиска показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «изобретательский уровень».

На фиг.1 представлена установка для получения гранулированного хлорида кальция. Установка состоит из приемного бака 1, насосов для перекачки растворов 2,4, емкости 3 для приготовления концентрированного раствора хлорида кальция, топки печи 4, печи КС 6, питающих форсунок 7, газораспределительной решетки 8, подогревателя 9, газораспредительной камеры 10, сливного патрубка печи КС 11, циклона 12, охладителя 13, патрубка для выгрузки готового продукта 14, емкости для готового продукта 15, газораспределительной решетки охладителя 16, разделителя 17 и регулирующего клапана 18.

Пример осуществления способа

Исходный раствор хлорида кальция от скрубберов газоочисток титано-магниевого производства при обезвреживании хлорсодержащих газов известковым молоком, с концентрацией хлорида кальция не менее 32% (содержанием воды - не более 68% нерастворимый остаток не более 0,15%, сумма прочих хлоридов - не более 3%) подают в приемный бак 1, откуда насосом 2 раствор в количестве 1312,5 кг подают в емкость 3 для приготовления концентрированных растворов. Раствор циркулируют в системе емкость3-насос4-емкость3 и в него подают 525 кг - 1 часть (50%) полученного готового продукта хлорида кальция с содержанием CaCl₂ - 95%, вода 5,0%, а также пыль из циклона 12, осажденная из отходящих газов печи КС 6 и охладителя 13 готового продукта. Таким образом, в емкости 3 непрерывно при циркуляции в системе емкость-насос-емкость образуется 50% раствор хлорида кальция при температуре 80°С. При пуске печи КС 6 в работу включают подогреватель 9, расположенный в газораспределительной камере 10 у топки 5 печи КС. Раствор поступает из емкости 3 с помощью насоса 4 в подогреватель 9, т.е. циркулирует в системе емкость 3-насос 4-подогреватель 9, подогревается за счет тепла топочных газов топки 5. Подогреватель 9 выполнен в виде теплообменника - трубы длиной 25 м. Часть раствора в количестве 1837 кг/час после достижения нормального температурного режима (60-80°С) и концентрации хлорида кальция 50% и воды 50% с помощью насоса 4 подается на две питающие форсунки 7, расположенные по центру печи КС 8. Печь КС 6 выполнена круглого сечения диаметром подины 1,7 м. Печь снабжена выносной топкой 5 с горелочным устройством производительностью 5-100 нм³ природного газа в час. В горелку топки 5 печи КС подают с помощью вентилятора воздух в количестве 200-2000 нм³/час и природный газ, и для регулирования температуры в газораспределительной камере подают вторичный воздух в количестве 1000-7000 нм³/час. Температура газов в факеле горения 1150°С, температура на выходе из топки 5 топочных газов 480°С, на выходе из печи КС 6 - 115°С. Питание печи КС осуществляют горячим хлоркальциевым раствором концентрации 50% по CaCl₂ через питающие форсунки 7 печи КС производительностью 0,6-0,8 м³\час. Угол раскрытия факела форсунки должен быть 20-40° для предотвращения попадания брызг раствора хлорида кальция на стенки компенсатора подины газораспределительной решетки 8. Температура материала в печи КС 100-230°С. Готовый продукт из печи 6 через сливной патрубок 11 печи 6 поступает на разделитель 17, который с помощью перекидной заслонки разделяет продукт на две части. Одну часть - 50% подают в емкость 3, другая часть поступает в охладитель 13 для получения готового товарного продукта. Охлаждение готового продукта осуществляют воздухом в охладителе 13, который выполнен в виде печи КС (усеченная пирамида) основание 250×520, верхняя крышка 600×1200, высота 2500 мм, расход воздуха 500-2000 нм³\ч, температура материала в слое КС 20-70°С. Температура готового продукта на входе в охладитель 160°С, на выходе из охладителя - 45-50°С. Выгрузку готового продукта из охладителя осуществляют через разгрузочный патрубок 14 готового продукта. Готовый продукт - безводный гранулированный хлорид кальция ГОСТ 450-77 - 95,0%, воды 5,0%.

Таким образом, способ получения гранулированного хлорида кальция и установка для его осуществления позволяют повысить производительность процесса получения гранулированного хлорида кальция без снижения качества продукта.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению гранулированного хлорида кальция из растворов в псевдоожиженном слое. Способ заключается в приготовлении концентрированного раствора хлорида кальция, его обезвоживании и кристаллизации с получением гранул хлорида кальция в печи КС путем его подачи в печь при противоточном воздействии на него топочных газов, получаемых сжиганием природного газа и воздуха в топке печи, охлаждении гранул, улавливании пыли из отходящих газов и возврате ее на стадию концентрирования раствора, при этом концентрированный раствор до подачи в печь КС предварительно подогревают топочными газами путем циркуляции его в системе емкость-насос-подогреватель, готовый продукт перед охлаждением разделяют на две части, одну подают на концентрирование раствора хлорида кальция и полученную смесь циркулируют в системе емкость-насос-емкость, а другую часть - на охлаждение для получения готового продукта. Изобретение позволяет повысить производительность способа и установки для гранулирования хлорида кальция. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения гранулированного хлорида кальция, включающий приготовление концентрированного раствора хлорида кальция, его обезвоживание и кристаллизацию с получением гранул хлорида кальция в печи кипящего слоя путем его подачи в печь при противоточном воздействии на него топочных газов, получаемых сжиганием природного газа и воздуха в топке печи, охлаждение гранул, улавливание пыли из отходящих газов и возврат ее на стадию концентрирования раствора, отличающийся тем, что концентрированный раствор до подачи в печь кипящего слоя предварительно подогревают топочными газами путем циркуляции его в системе емкость-насос-подогреватель, готовый продукт перед охлаждением разделяют на две части, одну подают на концентрирование раствора хлорида кальция, и полученную смесь циркулируют в системе емкость-насос-емкость, а другую часть - на охлаждение для получения готового продукта.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в печь кипящего слоя подают раствор концентрации 45-50%.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор подогревают до температуры 60-80°С.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что готовый продукт охлаждают противоточным движением воздуха через газораспределительную решетку печи кипящего слоя.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что готовый продукт охлаждают до температуры 45-50°С.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что газораспределительную решетку печи кипящего слоя на стадии обезвоживания и гранулирования охлаждают.7. Установка для получения гранулированного хлорида кальция, включающая приемный бак для исходного раствора, емкость для концентрирования раствора, печь кипящего слоя (КС) с топкой и форсунками для подачи концентрированного раствора в печь с газораспределительной камерой, газораспределительной решеткой, патрубками вывода готового продукта, охладитель готового продукта, устройство для обезвреживания отходящих газов в виде циклонов и мокрого скруббера, отличающаяся тем, что она дополнительно снабжена подогревателем концентрированного раствора, установленным в газораспределительной камере перед топкой печи КС и выполненным в виде теплообменника, соединенного с емкостью для концентрирования раствора, и разделителем готового продукта, размещенным перед охладителем.8. Установка по п.7, отличающаяся тем, что охладитель готового продукта выполнен в виде печи кипящего слоя.9. Установка по п.7, отличающаяся тем, что разделитель готового продукта выполнен в виде переходника.10. Установка по п.7, отличающаяся тем, что подогреватель соединен с емкостью трубопроводом для циркуляции в системе емкость-насос-подогреватель.11. Установка по п.7, отличающаяся тем, что форсунки размещены по центру печи.12. Установка по п.7, отличающаяся тем, что угол раскрытия факела форсунок равен 20-40°.