СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЗАГОТОВОК ВОЛОКОННЫХ СВЕТОВОДОВ НА ОСНОВЕ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА Российский патент 2005 года по МПК C03B37/18 

Изобретение относится к области нанесения покрытий и, в частности, к способам производства кварцевых заготовок волоконных световодов (КЗВС) осаждением из газовой фазы.

Известен ряд способов изготовления КЗВС различных типов (одномодовые, многомодовые, силовые и т.д.) и составов: MCVD (Modified Chemical Vapour Deposition), OVD (Outside Vapour Deposition), VAD (Vapour-Phase Axial Deposition), PMCVD (Plasma MCVD), PCVD, POD (Plasma Outside Deposition), PICVD (Plasma Impulse CVD), SPCVD (Surface Plasma CVD).

Наибольшее применение в мировой практике для изготовления КЗВС, обеспечивающих получение волокон с низкой себестоимостью и повышенной строительной длиной, получил OVD-метод разработки Corning Glass, США. Недостатком данного способа является сравнительно невысокая (70-80%) эффективность преобразования дорогостоящих исходных материалов (SiCl₄, GeCl₄ и т.д.) в кварцевое стекло, что ведет к невозвратным потерям этих материалов. Следует также отметить невысокий уровень легирования кварцевого стекла различными присадками (Ge, F и т.д.), что характерно для всех чисто химических методов газофазного осаждения. Это делает затруднительным использование данных методов для производства так называемых силовых волоконных световодов (СВС) для передачи высокой мощности лазерного излучения и имеющих числовую апертуру 0,22-0,28. Наиболее близким к предлагаемому методу по технической сущности является способ получения КЗВС путем плазмохимического гетерогенного осаждения слоев оболочки и сердцевины на внутреннюю поверхность высококачественной опорной кварцевой трубы (ОКТ) большого диаметра (>20 мм) из газовой фазы в СВЧ-разряде пониженного давления на поверхностной волне при модуляции СВЧ-мощности, последующего схлопывания ОКТ с осажденными слоями в штабик-заготовку (патент России, Голант К.М., Дианов Е.М., Храпко P.P. №2112756, Способ изготовления заготовок для волоконных световодов на основе кварцевого стекла, кл. С 03 В 37/018, опубл. 1997). В его основе лежит формирование заготовок световодов путем плазмохимического синтеза слоев кварцевого стекла на внутренней поверхности ОКТ по технологии SPCVD (патент Франции Monique Moisan, Dominique Pavy, Marie Eve Davoust, Serge Saada, Patrick Chollet N 2628730, Dispositif de fabrication de preformes pour fibre optiques, кл. С 03 В 37/018, опубл. 1988).

Недостатками данного метода являются:

- использование дорогостоящих ОКТ, причем доля такой трубы в общем весе формуемой заготовки составляет значительную величину (для заготовок систем связи эта величина 50-60%);

- при проведении процесса схлопывания, осуществляемого при высоких температурах (2000°С), идет диффузия примесей из ОКТ в осажденные слои, что дает некоторый рост затухания в световодах;

- применение крупногабаритной мощной электропечи для дегазации свежеосажденных слоев кварцевого стекла;

- невозможность формирования двухслойных СВС с малым соотношением наружного диаметра к диаметру сердцевины (s/a=1,05-1,1), а также ряда других типов световодов.

Для устранения указанных недостатков процесс осаждения слоев оболочки и сердцевины осуществляют на внешней поверхности опорной трубы из технического недорогого кварцевого стекла, которая в дальнейшем стравливается в процессе схлопывании в результате пропускания через нее смеси химически активных газов (например, SF₆) с кислородом. При этом опорная труба плотно посажена на металлическую трубу, образуя металл-диэлектрическую волноведущую структуру, необходимую для возбуждения и распространения вдоль опорной трубы СВЧ-разряда на поверхностной волне. Полая конструкция металл-диэлектрического волновода (МДВ) позволяет исключить из структурной схемы установки крупногабаритной внешней по отношению к ОКТ электропечи и заменить ее для целей дегазации на простой нагревательный элемент, вставляемый внутрь металлической трубы МДВ по всей ее длине, что представляет собой малогабаритную и экономичную печь, необходимую для дегазации слоев.

На чертеже изображено устройство для осуществления предложенного способа. Устройство состоит из СВЧ-генератора 1, волноводного тракта 2 (в состав которого входят аттенюатор, циркулятор, ряд волноводов), возбудителя 3 плазменной поверхностной волны (ППВ), металлического корпуса 4 плазмохимического реактора (ПХР) 5, выполненного из кварца, внутри которого смонтирована МДВ-структура, состоящая из металлической трубы 10 и плотно посаженной на нее трубы 9 из технического кварцевого стекла. Внутри трубы 10 размещен электронагревательный элемент 13. К корпусу 4 ПХР герметично монтируется фланец 11, обеспечивающий общую герметизацию ПХР 5 и подачу в него химреагентов (SiCl₄, О₂, GeCl₄, N₂ и фреоны) от химблока 12. Требуемый вакуум при проведении плазмохимических реакций обеспечивается вакуумным насосом 14, а нейтрализация продуктов реакций осуществляется скруббером 15. Подводимая от СВЧ-генератора 1 мощность возбуждает в МДВ-структуре азимутально-симметричную плазменную поверхностную волну, которая распространяется вдоль этой структуры, образуя плазменный цилиндрический столб 6. Максимальное поглощение СВЧ-мощности происходит на фронте 7 ППВ в сравнительно узкой зоне (20-30 мм). При модуляции СВЧ-мощности модулятором 16 осуществляется перемещение фронта 7 и всего плазменного столба 6 по длине кварцевой трубы 9 (плазменный столб и его фронт осуществляют возвратно-поступательное перемещение относительно кварцевой трубы).

Предложенный способ практически осуществляется, например, следующим образом. СВЧ-энергия от СВЧ-генератора 1 (частота 2,45 ГГц, мощность до 10 кВт) по волноводному тракту 2 подается в возбудитель 3, где она трансформируется в энергию азимутально-симметричной ППВ типа Е₀₁. При подаче от химблока 12 в ПХР 4 аргона и создании вакуума 1-5 мбар фронт 7 плазменного столба 6 благодаря модуляции СВЧ-мощности в диапазоне 0,1-3 кВт испытывает возвратно-поступательное перемещение относительно кварцевой трубы 9. В дальнейшем аргон заменяется на кислород и фторсодержащий материал (например, SF₆) и при давлении 5-10 мбар в течение 10-15 мин производится процесс плазмохимического травления наружной поверхности трубы 9, после чего от химблока 12 в ПХР 5 вместо фторида подается SiCl₄. Температура стенки трубы 9 с помощью электронагревателя 13 устанавливается 1200°С, СВЧ-мощность 0,1-10 кВт и в течение нескольких минут проводится процесс гетерогенного осаждения оптически прозрачных слоев SiO₂ по всей длине трубы 9 (т.е. создается буферный подслой, который экранирует слои сердцевины от нежелательной диффузии атомов примесей из трубы 9). Далее в газовую смесь SiCl₄+O₂ добавляют от химблока 12 GeCl₄ (или азотсодержащий материал) и производят процесс гетерогенного плазмохимического осаждения слоев сердцевины (например, SiO₂+GeO₂). После формирования необходимого числа тонких оптически прозрачных слоев световедущей сердцевины вместо GeCl₄ или азотсодержащих реагентов в газовую смесь подается фторсодержащий материал (например, С₃F₈), в результате чего производится формирование тонких оптических слоев отражающей оболочки SiO₂+F. После осаждения сердцевины и оболочки фланец 11 отсоединяется от корпуса 4, вынимается труба 10 с электронагревателем 13, кварцевая труба 9 с осажденными слоями 8 снимается с металлической трубы 10, после чего осуществляют схлопывание трубы 9 традиционным способом. На стадии схлопывания внутрь трубы 9 можно подать смесь О₂+SF₆, вследствие чего в процессе схлопывания весь материал кварцевой трубы 9 и буферного слоя стравливается и формируется заготовка, например, состава SiO₂+F/SiO₂+GeO₂ и т.д. Таким образом могут быть сформированы одно- и многомодовые волоконные световоды. Возможно также и изготовление двухслойных заготовок СВС состава SiO₂+F/SiO₂. В этом случае вместо формирования слоев сердцевины сразу на буферный слой осаждают SiO₂+F оболочку, а всю SiO₂+F/SiO₂ структуру нахлопывают при подаче в нее реакционной смеси О₂+SF₆ на крупногабаритный SiO₂-штабик диаметром 20-40 мм (типа КУ-1, КУВИ-1 и т.д.). В результате формируется крупногабаритная заготовка СВС с тонкой фторсиликатной оболочкой с соотношением s/a=1,01-1,4.

Параметры процесса (пример):

Диаметр кварцевой трубы - 40 мм

Модуляция СВЧ-мощности в диапазоне - 0,1-5 кВт

Температура стенки трубы при осаждении слоев SiO₂+F-оболочки - 1150°С

Давление в ПХР при осаждении слоев оболочки - 6 мбар

Показатель преломления формируемой оболочки - 1,436

Реакционная смесь при формировании оболочки - SiCl₄+С₂F₆+O₂

Диаметр и тип кварцевого штабика - 30 мм, КУВИ-1

Температура стенки трубы при схлопывании - 2200°С

Реакционная смесь при проведении схлопывания - SF₆+O₂

Диаметр получаемой заготовки - 33 мм

Соотношение s/a=1,1

Реализация предложенного способа и устройства позволяет отказаться от высококачественых и дорогостоящих ОКТ, снизить себестоимость изготавливаемых заготовок и световодов, повысить строительную длину световодов (особенно в случае производства СВС) за счет увеличения диаметра формуемой заготовки, заменить в технологическом процессе внешнюю крупногабаритную мощную электропечь на простой внутренний нагревательный элемент, а также проводить технологический процесс формирования практически любых типов КЗВС (одно- и многомодовых, силовых ВС с практически любым соотношением s/a, легированных германием, азотом, фтором, редкоземельными элементами и т.д.), что резко расширяет возможности такой плазмохимической установки.

Изобретение относится к способам производства кварцевых заготовок волоконных световодов осаждением из газовой фазы и может быть использовано в различных системах волоконно-оптической связи, медицине, опто- и микроэлектронике. Способ основан на осаждении слоев оболочки и сердцевины на внешней поверхности опорной кварцевой трубы из технического кварцевого стекла, которая в дальнейшем стравливается в процессе схлопывания в штабик-заготовку в результате пропускания через нее смеси химически активных газов (например, SF₆) с кислородом. При этом опорная кварцевая труба плотно посажена на металлическую трубу, образуя металл-диэлектрическую волноведущую структуру, необходимую для возбуждения и распространения вдоль неё СВЧ-разряда на поверхностной волне. Перемещение фронта СВЧ-разряда осуществляют путем модуляции подводимой к металл-диэлектрической волноведущей структуре СВЧ-мощности. Способ обеспечивает возможность формирования заготовок световодов практически любых типов и составов, а также позволяет отказаться от высококачественных и дорогостоящих кварцевых труб, снизить себестоимость изготавливаемых заготовок, повысить строительную длину световодов за счет увеличения диаметра формуемой заготовки. 1 ил.

Способ изготовления заготовок волоконных световодов на основе кварцевого стекла путем плазмохимического осаждения из газовой фазы в СВЧ-разряде на поверхностной волне стеклянных слоев кварцевого стекла, в том числе легированных различными присадками, на поверхность кварцевой трубы и схлопывание полученной структуры в штабик-заготовку, отличающийся тем, что осаждение слоев стекла ведут на внешнюю поверхность кварцевой трубы, в процессе схлопывания кварцевую трубу стравливают путем пропускания через нее смеси химически активных газов, а для проведения процесса осаждения слоев стекла формируют металл-диэлектрическую волноведущую структуру путем размещения кварцевой трубы на поверхности металлической трубы, а перемещение фронта СВЧ-разряда осуществляют путем модуляции подводимой к металл-диэлектрической волноведущей структуре СВЧ-мощности.