РЕАКТОР Российский патент 2005 года по МПК C01G23/00 C01G23/47 B01J19/00 B01J19/02 

Изобретение относится к химическим реакторам и может быть использовано в процессах фторидной технологии переработки титансодержащего сырья, например ильменитовых концентратов, при производстве диоксида титана.

Известен реактор, содержащий корпус, выполненный в виде котла с крышкой, снабженный теплоподводящей рубашкой, расположенной вне полости корпуса, и трубчатым теплоподводящим змеевиком, расположенным в его полости, оборудованный приводным валом с мешалками, расположенным в полости реактора, загрузочный и разгрузочный узлы (см. книгу С.М.Корсакова-Богаткова. Химические реакторы как объекты математического моделирования. М.: Химия, 1967, с.46-47, рис.Ш-1).

Недостаток этого решения - невозможность его эффективного использования в процессе вскрытия ильменитовых концентратов фторидсодержащими реагентами (например, HF, NH₄F, NH₄HF₂), кроме того, размещение теплоподводящих элементов в полости реактора требует ограничений по крупности материала обрабатываемого в реакторе и снижает эффективность работы мешалки.

Известен также реактор, содержащий корпус, включающий трубчатую стенку с днищем и крышку, приводной вал с мешалками, расположенный в полости реактора, теплоподводящий узел, расположенный вне полости реактора, загрузочный и разгрузочный узлы (см. книгу С.М.Корсакова-Богаткова. Химические реакторы как объекты математического моделирования. М.: Химия, 1967, с.33-34, рис.П-9).

Однако и это техническое решение также невозможно эффективно использовать в процессе вскрытия ильменитовых концентратов фторидсодержащими реагентами из-за недостаточного ресурса работы реактора.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое техническое решение, является повышение надежности и работоспособности реактора в условиях применения высокоагрессивного реагента.

Технический результат, получаемый при решении поставленной задачи, выражается в повышении надежности и работоспособности реактора в условиях применения высокоагрессивного реагента, а также исключении потери качества получаемого продукта вследствие изменения цветовой гаммы из-за его загрязнения, в том числе продуктами разрушения элементов реактора реагентами вскрытия.

Поставленная задача решается тем, что реактор, содержащий корпус, включающий трубчатую стенку с днищем и крышку, приводной вал с мешалками, расположенный в полости реактора, теплоподводящий узел расположенный вне полости реактора, загрузочный и разгрузочный узлы, отличается тем, что, по меньшей мере, поверхность полости корпуса реактора выполнена из теплопроводящего материала, стойкого к воздействию растворов фторидсодержащих реагентов, по меньшей мере, поверхность деталей, размещенных в полости корпуса реактора, выполнена из материала, стойкого к воздействию растворов фторидсодержащих реагентов, при этом приводной вал в полости реактора выполнен из конструкционного материала, стойкого к воздействию растворов фторидсодержащих реагентов, а мешалки выполнены из конструкционного материала, стойкого к воздействию растворов фторидсодержащих реагентов и к истиранию. Кроме того, по меньшей мере поверхность полости корпуса ректора и деталей, размещенных в ней, выполнена из графитопласта, или пирографита, или щелочно-земельного металла, предпочтительно магния.

Кроме того, приводной вал с мешалками выполнен из щелочно-земельного металла, предпочтительно магния, при этом мешалки и часть вала, контактирующая с твердым компонентом, снабжены защитным покрытием из фторопласта. Кроме того, приводной вал с мешалками выполнен из химически стойкого конструкционного химического сплава и снабжен защитным покрытием из фторопласта. Кроме того, приводной вал с мешалками выполнен из графитопласта или стеклоуглерода. Кроме того, элементы корпуса соединены герметично, загрузочный и разгрузочный узлы выполнены герметизируемыми, крышка реактора снабжена газоотводным патрубком, снабженным запорной арматурой, а днище реактора снабжено герметизируемым разгрузочным люком. Кроме того, теплоподводящий узел выполнен в виде рубашки, размещенной на днище реактора и нижней части трубчатой стенки, не выше максимального уровня загрузки. Кроме того, привод вала с мешалками снабжен регулятором скорости вращения.

Сопоставительный анализ признаков заявленного решения с признаками прототипа и аналогов свидетельствует о соответствии заявленного решения критерию "новизна".

Признаки отличительной части формулы изобретения обеспечивают решение следующих функциональных задач.

Признаки первого пункта формулы обеспечивают безаварийную работу корпуса реактора, узлов и элементов, расположенных внутри него, при вскрытии титансодержащего сырья, например ильменитовых концентратов, фторидсодержащими реагентами в пределах рабочего диапазона температур.

Признаки второго - пятого пунктов формулы раскрывают возможный диапазон материалов, которые могут быть использованы в конструкции, внутренней поверхности корпуса реактора и расположенных в нем элементов, т.е. поверхности, контактирующей с фторидсодержащими реагентами.

Признаки шестого пункта формулы исключают выбросы продуктов реакции в окружающую среду (особенно аммиака), обеспечивают экологическую чистоту процесса и снижают расход реактивов на единицу продукции, обеспечивая их повторное использование. Кроме того, обеспечивается возможность удаления шламов - балластных компонентов, содержащих примеси, присутствие которых может привести к потере качества оксидов титана (содержание балластных компонентов определяется вариациями исходного вещественного состава титансодержащего сырья). Кроме того, обеспечивается возможность принудительного удаления содержимого реактора при ремонте или его аварийных остановках.

Признаки седьмого пункта формулы снижают расход энергии на единицу продукции и исключают тепловое загрязнение окружающей среды.

Признаки восьмого пункта формулы обеспечивают возможность оптимизации процесса перемешивания реагентов в зависимости от загрузки реактора, качественных характеристик титансодержащего сырья и т.п.

Изобретение поясняется чертежом, на котором показан разрез реактора. На чертеже показаны корпус реактора, содержащий трубчатую стенку (обечайку) 1, днище 2 и крышку 3, приводной вал 4 с мешалками 5, теплоподводящий узел 6, загрузочный узел, включающий люк 7 подачи твердого компонента и патрубок 8 для ввода жидкого реагента, разгрузочный узел, включающий патрубок 9 для отвода жидкого продукта реакции и газоотводящий патрубок 10, разгрузочный люк 11, привод 12 вала 4, снабженный регулятором скорости вращения 13. Кроме того, на чертеже показаны внешняя поверхность 14 реактора, его внутренняя поверхность 15, твердый компонент 16.

Детали корпуса реактора (трубчатая стенка (обечайка) 1, днище 2, крышка 3 и разгрузочный люк 11) выполнены из материала, стойкого к воздействию растворов фторидсодержащих реагентов. В качестве такого материала можно использовать щелочно-земельные металлы, например магний или кальций, поскольку только они соответствуют температурным режимам работы реактора (порядка 100-120°С), при этом наиболее предпочтителен магний, производство которого наиболее освоено промышленностью. Альтернативой щелочно-земельным металлам могут быть графитопласты или пирографиты, производство которых также освоено в настоящее время.

При больших размерах реактора целесообразней названные детали выполнять двухслойными (внешняя оболочка конструкционный материал - химически стойкий хромо-никелевый сплав типа 06ХН28МДТ), а внутренняя поверхность 15 (т.е. поверхность, контактирующая с реагентами), выполняется в виде защитного покрытия из магния, или графитопласта, или пирографита. Целесообразно днищу реактора придать форму усеченного конуса, с наклоном поверхности, превышающим угол естественного откоса твердого компонента (при этом разгрузочный люк 11 являет собой меньшее основание усеченного конуса).

Трубчатая стенка 1 соединена с днищем 2 и крышкой 3 разъемно, с использованием уплотнителей из упругого химически стойкого материала, предпочтительно полимерного, на основе углепластов или полипропилена (на чертежах не показаны). Разгрузочный люк 11 соединен с днищем 2 с использованием таких же уплотнителей. Целесообразно, чтобы крепежные элементы (на чертеже не показаны), обеспечивающие скрепление разгрузочного люка 11 с днищем 2 корпуса реактора, были быстроразъемными, например по типу эксцентриковых зажимов.

Приводной вал 4 имеет длину, обеспечивающую нахождение мешалки в объеме твердого компонента 15, и может быть выполнен из магния (при малых мощностях реактора и высокой степени предварительной дезинтеграции твердого компонента). Более целесообразно, чтобы вал 4 вместе с мешалками 5 был выполнен или из конструкционного материала - химически стойкого хромо-никелевого сплава типа 06ХН28МДТ), а их поверхность, контактирующая с реагентами, была выполнена в виде защитного покрытия из магния или фторопластов. Наиболее целесообразно, чтобы вал 4 вместе с мешалками 5 был выполнен или из графитопласта, или стеклоуглерода, а их поверхность, контактирующая с твердым компонентом, была выполнена в виде защитного покрытия из фторопластов. Мешалки 5 выполнены в виде лопастей, жестко связанных с нижним участком вала 4. Теплоподводящий узел 6 выполнен в виде рубашки, размещенной на днище реактора и нижней части трубчатой стенки не выше максимального уровня загрузки и образующей с внешней поверхностью 14 реактора герметичную полость, подключенную к источнику горячего теплоносителя (на чертеже не показан).

Люк 7 подачи твердого компонента выполнен в виде отверстия в верхней части корпуса реактора, снабженного управляемой поворотной заслонкой, герметично перекрывающей отверстие. Отверстие люка 7 связано с полостью загрузочного бункера (на чертеже не показан), выполненного в виде герметически закрывающейся емкости, снабженной герметичной крышкой, при этом объем бункера соответствует объему порции твердого компонента, единовременно загружаемой в реактор.

Патрубок 8 для ввода жидкого реагента выполнен в виде отрезка трубы из материала, стойкого к воздействию растворов фторидсодержащих реагентов (магния, или графитопласта, или пирографита, или стеклоуглерода). Верхний конец патрубка выступает над крышкой 3 реактора и связан с источником растворов фторидсодержащих реагентов (на чертеже не показан), а нижний расположен на уровне днища 2 реактора. Патрубок 8 для ввода жидкого реагента снабжен запорной арматурой известной конструкции, например гидравлическим краном 17, детали которого выполнены из упомянутого материала, стойкого к воздействию растворов фторидсодержащих реагентов.

Патрубок 9 для отвода жидкого продукта реакции выполнен в виде отрезка трубы из материала, стойкого к воздействию растворов фторидсодержащих реагентов (магния, или графитопласта, или пирографита, или стеклоуглерода). Нижний конец патрубка опущен в полость реактора до уровня, соответствующего минимальному уровню раствора в реакторе, а верхний конец патрубка выступает над крышкой 3 реактора и связан с аппаратами, используемыми для дальнейшей переработки продукта реакции в диоксид титана либо емкостью для его сбора, для перевозки к месту последующей обработки. Представляется, что второй вариант не будет эффективным по экономическим критериям, кроме того, его использование опасно "расползанием" по территории производств с опасными продуктами и возрастанием риска утечек из-за аварий на пути транспортирования. Патрубок 9 для отвода жидкого продукта реакции снабжен запорной арматурой известной конструкции, например гидравлическим краном 17, детали которого выполнены из упомянутого материала, стойкого к воздействию растворов фторидсодержащих реагентов. Понятно, что если предлагаемый реактор работает как элемент установки, перерабатывающей титансодержащее сырье (например, концентрат ильменита) и непосредственно связанной с соответствующим аппаратом линии переработки продукта реакции в диоксид титана, то установка гидравлического крана 17 на патрубке 9 не обязательна.

Газоотводящий патрубок 10 выполнен в виде отрезка трубы из материала, стойкого к воздействию паров, содержащих аммиак, и фторидсодержащих реагентов (магния, или графитопласта, или пирографита, или стеклоуглерода). Нижний конец патрубка расположен на уровне крышки 3 реактора до уровня, соответствующего минимальному уровню раствора в реакторе, а верхний конец патрубка выступает над крышкой 3 реактора и связан с аппаратами, используемыми для утилизации (или накопления) аммиака, выделяющегося в реакторе (на чертеже не показаны). При герметичности таких аппаратов специальные средства герметизации газоотводящего патрубка 10 не нужны. В качестве привода 12 вала 4 используют электродвигатель, рабочие характеристики которого соответствуют проектной мощности реактора, снабженный регулятором скорости вращения 13 известной конструкции. Кроме того, в состав реактора входит комплект контрольно-измерительной аппаратуры известной конструкции, не показанный на чертеже, обеспечивающий контроль за режимом работы реактора (температурой, объемом загрузки, кислотностью среды и другими рабочими параметрами).

Заявленное устройство работает следующим образом.

В полость реактора через люк 7 подачи твердого компонента загружают порцию титансодержащего сырья, в данном случае ильменитового концентрата, основой которого является ильменит (FeTiO₃), и через патрубок 8 для ввода жидкого реагента вводят водный раствор фтористого аммония (NH₄F) (с большим избытком последнего), включают в работу привод 12 вала 4 мешалок 5, обеспечивая непрерывное перемешивание реакционных компонентов, и производят подачу теплоносителя в теплоподводящий узел 6. Внешняя поверхность 14 реактора, контактирующая с теплоносителем, нагревается и через внутреннюю поверхность 15 отдает тепло в полость реактора, доводя температуру внутри него до 90-110°С. Пары аммиака и воды отгоняются через газоотводящий патрубок 10. По истечении времени, которое определяется, например, эмпирически с учетом температурных параметров, концентрации реагентов и т.п. - для концентратов, различающихся по содержанию полезного компонента, или отбором проб из реактора и их экспресс-анализом, из реактора удаляют образовавшуюся жидкую фракцию (через патрубок 9 для отвода жидкого продукта реакции), содержащую тонкую взвесь нерастворимых фтороферратов аммония в растворе фторотитанатов аммония.

Далее в реактор загружают новую порцию компонентов, и все повторяется.

Ввод водного раствора фтористого аммония под объем загрузки твердого реакционного компонента 16 (концентрата ильменита) дополнительно способствует перемешиванию реагентов газовыми пузырьками выделяющегося аммиака.

Регулируя скорость вращения вала 4 мешалок 5 посредством регулятора скорости вращения 13, добиваются того, чтобы перемешивание реакционных компонентов происходило без излишнего взмучивания образующейся жидкой фракции (т.е. без перевода частиц твердого компонента, имеющих достаточно большую гидравлическую крупность - не полностью прореагировавших, во взвешенное состояние).

Поскольку, кроме полезного компонента в составе ильменитового концентрата присутствуют и балластные компоненты, по мере работы реактора балластные компоненты (шламы) накапливаются в реакторе, периодически, после удаления образовавшейся жидкой фракции, шламы удаляют из полости реактора, открывая для этого разгрузочный люк 11. При этом шламы беспрепятственно "стекают" с конической поверхности днища.

Изобретение может быть использовано в процессах фторидной технологии переработки титансодержащего сырья, например ильменитовых концентратов, при производстве диоксида титана. Реактор содержит корпус, включающий трубчатую стенку с днищем и крышку. Приводной вал с мешалками расположен в полости реактора. Теплоподводящий узел - вне полости реактора. Реактор имеет загрузочный и разгрузочный узлы. Поверхность полости корпуса реактора выполнена из магния; поверхность деталей, размещенных в полости реактора, выполнена из материала, стойкого к воздействию растворов фторидсодержащих реагентов. Элементы корпуса соединены герметично, загрузочный и разгрузочный узлы выполнены герметизируемыми. Крышка реактора снабжена газоотводным патрубком, снабженным запорной арматурой. В днище реактора расположен разгрузочный люк. Изобретение повышает надежность и работоспособность реактора в условиях высокоагрессивного реагента, исключает потери качества получаемого продукта. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Реактор, содержащий корпус, включающий трубчатую стенку с днищем и крышку, приводной вал с мешалками, расположенный в полости реактора, теплоподводящий узел, расположенный вне полости реактора, загрузочный и разгрузочный узлы, отличающийся тем, что, по меньшей мере, поверхность полости корпуса реактора выполнена из магния, при этом, по меньшей мере, поверхность деталей, размещенных в полости корпуса реактора, выполнена из материала, стойкого к воздействию растворов фторидсодержащих реагентов, причем элементы корпуса соединены герметично, загрузочный и разгрузочный узлы выполнены герметизируемыми, крышка реактора снабжена газоотводным патрубком, снабженным запорной арматурой, а днище реактора снабжено герметизируемым, разгрузочным люком.2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что теплоподводящий узел выполнен в виде рубашки, размещенной на днище реактора и нижней части трубчатой стенки не выше максимального уровня загрузки.3. Реактор по п.1, отличающийся тем, что приводной вал с мешалками выполнен из графитопласта или стеклоуглерода.