СПОСОБ ЭКСПРЕСС-ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ БИОМАТЕРИАЛОВ Российский патент 2005 года по МПК G01N33/48 

Изобретение относится к способам определения зольности биоматериалов и предназначено для использования в сельскохозяйственной науке и производственной практике для определения ценности сельскохозяйственной продукции, качества кормов, премиксов, компостов, органических удобрений, пищевой продукции, калорийности торфа и др.

Известен термический способ определения зольности биоматериалов (ГОСТ 13496.14-87. Корма, комбикормовое сырье. Метод определения золы).

Сущность способа заключается в том, что среднюю пробу продукта измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Испытуемую пробу массой от 2 до 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и переносят в предварительно прокаленную до постоянной массы, охлажденную в эксикаторе и взвешенную чашку (тигель), равномерно распределяют по дну чашки и осторожно сжигают на электрической плитке, не допуская воспламенения пробы до прекращения выделения дыма. После сжигания пробы чашку помещают в муфельную печь и прокаливают ее содержимое в течение 3 ч при температуре (550±20)°С. Для ускорения проведения анализа прокаливание чашки допускается проводить в течение 3-4 ч при температуре (700±20)°С. После прокаливания образец остужают и проводят взвешивание чашки с золой и по формуле

где М₀ - масса чашки,

M₁ - масса чашки с материалом,

М₂ - масса чашки с золой,

рассчитывают зольность материала.

Аналогична методика определения зольности торфа [И.И.Лиштван, Н.Т.Король. Основные свойства торфа и методы их определения. Изд. "Наука и техника". - Минск, 1975, с.319]. Сущность метода заключается в полном сжигании навески торфа в муфельной печи при температуре (800±25)°С и прокаливании зольного остатка до постоянного веса при той же температуре. Температура регулируется либо терморегулятором, либо реостатом. Муфельные печи устанавливают в вытяжном шкафу с принудительной вентиляцией. Измерение температуры осуществляют термопарой ТХА по ГОСТ 6616-61.

Недостатками вышеизложенных способов определения зольности биоматериалов являются прежде всего громоздкость, большие трудо-, время- и электрозатраты. Кроме того, при озолении при такой высокой температуре происходят потери не только таких летучих элементов как бром, йод, селен, но и других биологически активных элементов - меди, цинка, олова, сурьмы, мышьяка и др. на 20-30%.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения зольности углей, основанный на измерении поглощающей способности анализируемых проб при их просвечивании потоком гамма-квантов [А.Л.Якубович, Е.И.Зайцев, С.М.Пржиялговский. Ядерно-физические методы анализа минерального сырья. - М.: Атомиздат, 1973, с.206-208]. Сущность способа заключается в измерении величины поглощения гамма-излучения в образце угля и сравнении его с аналогичным поглощением в образцах с известной зольностью.

Установка для проведения анализа включает калиброванный источник гамма-излучения и детектор с усилительно-регистрирующей схемой. Кювету с исследуемой пробой устанавливают на пути гамма-излучения от источника к детектору и измеряют интенсивность гамма-излучения после прохождения образца.

К достоинствам данного способа относится неразрушающий метод определения зольности, экспрессность и простота анализа. Однако на величину значения зольности существенно влияет неконтролируемое содержание тяжелых металлов в разных образцах, даже небольшое содержание которых существенно влияет на величину поглощения гамма-квантов в образце и, следовательно, на значение зольности.

Задача, решаемая данным изобретением, заключается в разработке способа экспресс-определения зольности биоматериалов с высокой степенью точности.

Поставленная в изобретении задача решена путем проведения анализа пробы исследуемого образца рентгенофлюоресцентным способом, определяющим содержание калия и кобальта в пробе, и о величине зольности судят по логарифмическому показателю отношения содержания калия к кобальту на предварительно построенном калибровочном графике.

Заявленный способ определения зольности биоматериалов является экспрессным, позволяющим с высокой степенью точности определять зольность биоматериалов, что обусловлено способом анализа исследуемого образца - рентгенофлюоресцентным, позволяющим исключить влияние всех мешающих факторов, например золения при высокой температуре, тщательного выдерживания температуры, прецизионного взвешивания образцов и т.д.

Заявленный способ определения зольности иллюстрируется чертежом. На чертеже показан график зависимости логарифмического показателя отношения содержания калия к кобальту (lg(K/Co) по их содержанию в стандартных образцах биоматериалов зерен пшеницы СБМП (№1478-78 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР, раздел "Стандартные образцы"), злаковой травосмеси, СБМТ (№1485-78) и клубней картофеля СБМК (№1483-78) с соответствующим содержанием калия - 0,420%, 1,45% и 2,39%, кобальта - 0,000006%, 0,000006% и 0,000010% и зольности - 1,73%, 8,21% и 3,52%.

Отношение К/Со берется потому, что, во-первых, К относится к летучим легкоплавким элементам, тогда как Со относится к тугоплавким элементам, следовательно, они существенно отличаются по свойствам, а, во-вторых, из всех возможных отношений легкоплавких элементов к тугоплавким, входящим в состав стандартов растительных материалов, например Na/Si, Sn/Ti, Cd/Zr, Br/La, Pb/Mo и т.д. зависимость величины отношения К/Со от зольности наиболее крутая, что повышает точность определения зольности в биоматериале.

lg отношения К/Со берется потому, что визуально на графике эта зависимость выглядит линейно, а просто отношение К/Со выглядит не линейно, что затрудняет определение зольности.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Образец высушивают, из него прессуют таблетку массой 1-2 г, которая подвергается анализу рентгенофлюоресцентным способом. По результатам анализа определяют содержание в образце калия по линии К_α и кобальта по линии К_α за вычетом К_β-линии железа. Затем рассчитывают отношение их концентраций и по калибровочному графику зависимости величины их отношения от зольности (чертеж) определяют зольность биоматериала.

Установка для определения зольности включает в себя источник рентгеновского излучения радионуклида кадмия-109 с энергией излучения 22,3 кэВ, коллимационное устройство, полупроводниковый детектор рентгеновысокого излучения типа БОРК 1/4-25, многоканальный амплитудный анализатор типа АИ-1024-95.

Определение зольности образца проводят по графику зависимости логарифмического показателя величины отношения концентраций калия и кобальта по их содержанию в стандартных образцах биоматериалов зерен пшеницы СБМП [№1478-78 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР, раздел "Стандартные образцы", злаковые травосмеси], СБМТ [№1485-78] и клубней картофеля СБМК [№1483-78] с соответствующим содержанием калия - 0,420%, 1,45% и 2,39%, кобальта - 0,000006%, 0,000006% и 0,000010% и зольности - 1,73%, 8,21% и 3,25%.

Изобретение относится к способам определения зольности биоматериалов. Способ заключается в отборе пробы, подготовке и ее анализе путем рентгенофлюоресцентного метода определения калия и кобальта, о величине зольности судят по логарифмическому показателю содержания калия и кобальта на калибровочном графике. Способ позволяет повысить степень точности. 1 ил.

Способ экспресс-определения зольности биоматериалов, включающий отбор пробы исследуемого образца, подготовку ее и анализ, отличающийся тем, что анализ пробы исследуемого образца включает определение рентгенофлюоресцентным способом содержания калия и кобальта в пробе и о величине зольности судят по логарифмическому показателю отношения содержания калия к кобальту на предварительно построенном калибровочном графике.