Изобретение относится к токсикологии, в частности к способу определения молибдена в различных органах и тканях человека, и может быть использовано для извлечения указанного металла из биоматериалов.
Известен способ определения молибдена в биологическом объекте путем разложения пробы и переведения молибдена в раствор, обработки химическим реагентом, например пирамидоном, в присутствии роданида аммония.
Недостатком известного способа является недостаточная чувствительность и селективность определения молибдена в биологическом объекте Определению молибдена мешают ванадий, медь, титан, вольфрам, олово, мышьяк, железо, которые образуют комплексы с роданидом аммония,
Поэтому в известном способе необходимо предварительное отделение молибдена от мешающих элементов Кроме того, чувст- вительность определения молибдена уменьшается вследствие сильного наложения окраски красителей на окраску комплекса.
Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения молибдена в биологическом объекте
Поставленная цель достигается тем что водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором этилфенилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом
Подготовка пробы 30 г биоматериала, содержащего молибден помещают в термический стакан или фарфоровую чашку и выпаривают до образования сухого порошка. Затем в сухой порошок добавляют 50-60 мл 72% HCI04 и сжигают при температуре равной 230°С. К полученной золе добавляют дистиллированную воду, доводят до прежнего объема и кипятят в течение 10 мин
Теплый раствор фильтруют Осадок на фильтре2-3 раза промывают горячей водой,
VI
VI
00
о 1
vj
фильтраты объединяют, а осадок отбрасывают, объем раствора уменьшают до 10-15 мл путем выпаривания.
Экстракция, К 2 мл анализируемого рэс- творэ добавляют 2 мл 7 102 М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют с 4 мл 5 М хлороформным раствором этилфенилциклогексанкар- боновой кислоты. Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1:2. Содержание молибдена определяют атомно-абсорбционным методом на приборе марки HITACHI при аналитической линии равной 313,3 нм, Вначале пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию металла.
С помощью заявленного способа проанализированы образцы различных биоматериалов с известным содержанием металла. Результаты определений металла приведены в табл.1. Полученные данные статистически обработаны. Достоверность результатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов. Полученные данные сопоставлены с результатами полярографического метода определения молибдена.
Молибден в различных органах и тканях человека определен двумя способами и проверялся с помощью критерия Фишера. Расхождение незначительны и их можно отнести к одной совокупности.
Относительное стандартное отклонение при определении молибдена составляет
0,02-0,05, предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,005 мкг/кг.
На определение молибдена не влияют ванадий, титан, олово, железо, медь, вольфрам. мышьяк, стронций, цезий, магний, калий и др.
Предлагаемый способ прост в исполнении и позволяет получить надежные результаты. Преимуществами предлагаемого
способа определения микроколичества молибдена являются: снижение затрат времени; повышение чувствительности . определения; позволяет отказаться от ряда дефицитных и доро остоящих реагентов; которые используются в известных способах; учитывая регенерируемость экстрагента, способ является экономически эффективным.
В табл.2 приведены преимущества
предлагаемого способа по отношению к прототипу.
Формула изобретения Способ определения молибдена в биологическом объекте путем разложения пробы переведения свинца в раствор, обработки химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором этилфенилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим . атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ определения свинца в биологическом объекте | 1990 |
|
SU1778640A1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ | 1990 |
|
RU2009484C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В ПОЧВЕ | 1990 |
|
RU2011991C1 |
Способ определения свинца | 1990 |
|
SU1814063A1 |
Способ определения олова и молибдена | 1979 |
|
SU903297A1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ МЫШЬЯКА И СУРЬМЫ В РАСТИТЕЛЬНОМ ЛЕКАРСТВЕННОМ СЫРЬЕ | 2015 |
|
RU2591827C1 |
Способ полярографического определения рения | 1976 |
|
SU711453A1 |
Способ количественного определения алюминия, ванадия, вольфрама, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, стронция, титана, хрома, цинка в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | 2016 |
|
RU2627854C1 |
Способ определения цинка | 1990 |
|
SU1758550A1 |
Способ экстракционно-фотометричес-КОгО ОпРЕдЕлЕНия КОбАльТА | 1977 |
|
SU798045A1 |
Способ определения молибдена Использование: в аналитической химии Сущность изобретения- водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикратэкстрагируют хлороформным раствором этилфенилциклогексанкарбоно- вой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора 2 табл.
Сравнительное определение содержания молибдена в биоматериалах ( рН 2-8; аналитическая линия М0 - 313,3 нм )
Примечание. X - среднее арифметическое значение содержания металла в биоматериалах; jn - число повторений эксперимента; S.Sr - относительное стандартное отклонение; t p.f - коэффициент Стьюдента.
Таблица 1
Параметр
Предлагаемый
г/мл
% М0
0,005
1 х 10
6
Не влияют:
ванадий, медь, титан, олово, железо, вольфрам, мышьяк, цезий, стронций, калий и др.
2-10
Таблица 2
Способ
Прототип
0,5-0.6 (5-6) х 104
Мешают:
ванадий, медь, титан, вольфрам, олово, мышьяк, железо.
До 4
Бшховская М.С , Гинсбург С Л., Хализо- ва О.Д | |||
Методы определения вредных веществ в воздухе | |||
М. | |||
Медицина, 1966 | |||
с | |||
ПЕЧНОЙ ЖЕЛЕЗНЫЙ РУКАВ (ТРУБА) | 1920 |
|
SU199A1 |
Способ фотоколориметрического определения молибдена | 1983 |
|
SU1170347A1 |
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Авторы
Даты
1992-11-30—Публикация
1990-09-25—Подача