Способ определения молибдена в биологическом объекте Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Описание патента на изобретение SU1778647A1

Изобретение относится к токсикологии, в частности к способу определения молибдена в различных органах и тканях человека, и может быть использовано для извлечения указанного металла из биоматериалов.

Известен способ определения молибдена в биологическом объекте путем разложения пробы и переведения молибдена в раствор, обработки химическим реагентом, например пирамидоном, в присутствии роданида аммония.

Недостатком известного способа является недостаточная чувствительность и селективность определения молибдена в биологическом объекте Определению молибдена мешают ванадий, медь, титан, вольфрам, олово, мышьяк, железо, которые образуют комплексы с роданидом аммония,

Поэтому в известном способе необходимо предварительное отделение молибдена от мешающих элементов Кроме того, чувст- вительность определения молибдена уменьшается вследствие сильного наложения окраски красителей на окраску комплекса.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения молибдена в биологическом объекте

Поставленная цель достигается тем что водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором этилфенилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом

Подготовка пробы 30 г биоматериала, содержащего молибден помещают в термический стакан или фарфоровую чашку и выпаривают до образования сухого порошка. Затем в сухой порошок добавляют 50-60 мл 72% HCI04 и сжигают при температуре равной 230°С. К полученной золе добавляют дистиллированную воду, доводят до прежнего объема и кипятят в течение 10 мин

Теплый раствор фильтруют Осадок на фильтре2-3 раза промывают горячей водой,

VI

VI

00

о 1

vj

фильтраты объединяют, а осадок отбрасывают, объем раствора уменьшают до 10-15 мл путем выпаривания.

Экстракция, К 2 мл анализируемого рэс- творэ добавляют 2 мл 7 102 М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют с 4 мл 5 М хлороформным раствором этилфенилциклогексанкар- боновой кислоты. Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1:2. Содержание молибдена определяют атомно-абсорбционным методом на приборе марки HITACHI при аналитической линии равной 313,3 нм, Вначале пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию металла.

С помощью заявленного способа проанализированы образцы различных биоматериалов с известным содержанием металла. Результаты определений металла приведены в табл.1. Полученные данные статистически обработаны. Достоверность результатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов. Полученные данные сопоставлены с результатами полярографического метода определения молибдена.

Молибден в различных органах и тканях человека определен двумя способами и проверялся с помощью критерия Фишера. Расхождение незначительны и их можно отнести к одной совокупности.

Относительное стандартное отклонение при определении молибдена составляет

0,02-0,05, предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,005 мкг/кг.

На определение молибдена не влияют ванадий, титан, олово, железо, медь, вольфрам. мышьяк, стронций, цезий, магний, калий и др.

Предлагаемый способ прост в исполнении и позволяет получить надежные результаты. Преимуществами предлагаемого

способа определения микроколичества молибдена являются: снижение затрат времени; повышение чувствительности . определения; позволяет отказаться от ряда дефицитных и доро остоящих реагентов; которые используются в известных способах; учитывая регенерируемость экстрагента, способ является экономически эффективным.

В табл.2 приведены преимущества

предлагаемого способа по отношению к прототипу.

Формула изобретения Способ определения молибдена в биологическом объекте путем разложения пробы переведения свинца в раствор, обработки химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором этилфенилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим . атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.

Похожие патенты SU1778647A1

название год авторы номер документа
Способ определения свинца в биологическом объекте 1990
  • Полуянов Валерий Петрович
  • Акатьев Владимир Андреевич
SU1778640A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ 1990
  • Полуянов В.П.
  • Акатьев В.А.
RU2009484C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В ПОЧВЕ 1990
  • Полуянов В.П.
  • Акатьев В.А.
RU2011991C1
Способ определения свинца 1990
  • Полуянов Валерий Петрович
  • Акатьев Владимир Андреевич
SU1814063A1
Способ определения олова и молибдена 1979
  • Воронкова Марианна Анатольевна
  • Антонова Эмилия Августовна
  • Горшков Вадим Васильевич
SU903297A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ МЫШЬЯКА И СУРЬМЫ В РАСТИТЕЛЬНОМ ЛЕКАРСТВЕННОМ СЫРЬЕ 2015
  • Турусова Елена Васильевна
  • Григорьева Людмила Алексеевна
  • Насакин Олег Евгеньевич
  • Лыщиков Анатолий Николаевич
RU2591827C1
Способ полярографического определения рения 1976
  • Васильева Людмила Никифоровна
  • Юстус Зоя Леонидовна
SU711453A1
Способ количественного определения алюминия, ванадия, вольфрама, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, стронция, титана, хрома, цинка в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой 2016
  • Зайцева Нина Владимировна
  • Уланова Татьяна Сергеевна
  • Вейхман Галина Ахметовна
  • Стенно Елена Вячеславовна
  • Гилева Ольга Владимировна
  • Недошитова Анна Владимировна
  • Баканина Марина Александровна
RU2627854C1
Способ определения цинка 1990
  • Качанович Ирина Викторовна
  • Рахманько Евгений Михайлович
  • Тью Ван Биен
SU1758550A1
Способ экстракционно-фотометричес-КОгО ОпРЕдЕлЕНия КОбАльТА 1977
  • Холевинская Лилия Викторовна
  • Емельянова Людмила Наумовна
  • Оглоблина Раиса Ивановна
SU798045A1

Реферат патента 1992 года Способ определения молибдена в биологическом объекте

Способ определения молибдена Использование: в аналитической химии Сущность изобретения- водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикратэкстрагируют хлороформным раствором этилфенилциклогексанкарбоно- вой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора 2 табл.

Формула изобретения SU 1 778 647 A1

Сравнительное определение содержания молибдена в биоматериалах ( рН 2-8; аналитическая линия М0 - 313,3 нм )

Примечание. X - среднее арифметическое значение содержания металла в биоматериалах; jn - число повторений эксперимента; S.Sr - относительное стандартное отклонение; t p.f - коэффициент Стьюдента.

Таблица 1

Параметр

Предлагаемый

г/мл

% М0

0,005

1 х 10

6

Не влияют:

ванадий, медь, титан, олово, железо, вольфрам, мышьяк, цезий, стронций, калий и др.

2-10

Таблица 2

Способ

Прототип

0,5-0.6 (5-6) х 104

Мешают:

ванадий, медь, титан, вольфрам, олово, мышьяк, железо.

До 4

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1992 года SU1778647A1

Бшховская М.С , Гинсбург С Л., Хализо- ва О.Д
Методы определения вредных веществ в воздухе
М.
Медицина, 1966
с
ПЕЧНОЙ ЖЕЛЕЗНЫЙ РУКАВ (ТРУБА) 1920
  • Тальвик З.И.
SU199A1
Способ фотоколориметрического определения молибдена 1983
  • Данилов Иван Пантелеевич
  • Гужва Алла Михайловна
SU1170347A1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1

SU 1 778 647 A1

Авторы

Полуянов Валерий Петрович

Акатьев Владимир Андреевич

Даты

1992-11-30Публикация

1990-09-25Подача